H_2O_2环氧化TAIC制备TGIC

在无机锰盐催化下,以H2O2为氧源环氧化三烯丙基异氰尿酸酯(TAIC)制备异氰尿酸三缩水甘油酯(TGIC),用FTIR和1HNMR测试技术分析了产物的化学结构。研究了物料配比、催化剂用量、缓冲液和反应时间对产率的影响。在n(TAIC)∶n(H2O2)=1∶15,n(TAIC)∶n(无机锰盐)=1∶0.1,缓冲液为NH4HCO3的乙醇溶液,反应时间为25 h,反应温度为25℃的最佳反应条件时,H2O2的利用率和TGIC的选择率分别为15%和69%。探讨了其反应的机理,得出BAP(bicarbonate activated peroxide)体系可以提供使C C双键环氧化的活性氧;Mn2+的加入能够明显提高H2O2的利用率和TGIC的选择率。

TGIC清洁生产工艺研究

探索了三(环氧丙基)异氰尿酸酯(TGIC)的清洁生产工艺。简要介绍了TGIC工艺反应原理、工艺生产流程;重点介绍了该工艺特点,包括含盐废水处理及回收利用,用中和法处理含盐废水,可回收4%左右的环氧氯丙烷原料,工业用盐纯度达95%,用副产品法处理含盐废水,可产纯度89%的工业用盐,同时还可生产水溶性树脂副产品;废水封闭循环利用,使生产过程无废水排放;母液回收利用,可生产光敏树脂。与旧工艺相比,降低了原料消耗指标,增加了TGIC产品纯度,废水废渣综合利用,变废为宝,使整个生产工艺无污染物排放,实现了清洁生产的目的,并增加了经济效益。

TGIC制粒方法对聚酯粉末涂料漆膜性能的影响

研究了TGIC合成的后处理工序的制粒方法:负压熔融破碎法、鼓风热干法、湿法制粒鼓风热干法、湿法制粒真空热干法,并分别与聚酯树脂制得粉末涂料,测试相应的耐冲击性、耐热性、附着力。结果表明:在相同TGIC添加量时,湿法制粒真空热干法制得TGIC与聚酯树脂成膜性能最优;并且在7%添加量时,耐冲击性、耐热性、附着力分别为3 mm、565 h、56 N/cm2,漆膜的性能达到最优。采用该法每生产500 g TGIC可回收115 m L乙醇,既减少环境污染又降低了生产成本。

聚酯/TGIC型与聚酯/HAA型粉末涂层机械性能对比研究

采用同一聚酯树脂按当量比分别与异氰脲酸三缩水甘油酯(TGIC)、羟烷基酰胺(HAA)两种固化剂制备粉末涂料涂层,用冲击实验、杯突实验、T弯实验、电子万能试验机和动态热机械分析仪等实验方法对涂层力学性能进行研究,结果发现,TGIC体系粉末涂层的刚性要大于HAA体系涂层,但两者的力学性能基本一致。

HPLC测定异氰尿酸三缩水甘油酯(TGIC)的方法研究

采用高效液相色谱法对异氰尿酸三缩水甘油酯(TGIC)进行测定,可直观反映出异氰尿酸三缩水甘油酯的内在质量。采用ODS2柱,UV检测器进行检测,外标法定量。

新型阻燃剂的合成及其在PLA中的应用

以9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)和异氰尿酸三缩水甘油酯(TGIC)为主要原料,合成了一种新型的磷氮复合阻燃剂(DTGIC),利用傅里叶变换红外光谱仪和热重分析仪对DTGIC结构及热稳定性进行了表征。将DTGIC与二乙基次磷酸铝(AlPi)复配,对聚乳酸(PLA)进行阻燃改性。结果表明:DTGIC与AlPi具有协同作用。与纯PLA相比,PLA/DTGIC(质量比92/8)复合材料的极限氧指数由21%提升至26%,并通过UL-94 V-0级,其热释放速率峰值(PHRR)由451 kW/m^(2)下降至353 kW/m^(2),总热释放量(THR)由117 MJ/m^(2)下降至87 MJ/m^(2),PLA/DTGIC/AlPi(质量比92/6/2)复合材料的PHRR进一步下降至344 kW/m^(2),THR下降至81 MJ/m^(2)。PLA/DTGIC/AlPi(质量比92/6/2)复合材料表面形成了更为致密多孔的炭层,有效隔绝了热量的传递。

三(环氧丙基)异氰尿酸酯的合成

采用2步法合成了三(环氧丙基)异氰尿酸酯(TGIC),研究了物料配比、催化剂、反应时间、反应温度、反应时真空度等对产率的影响,得到了如下工艺条件:采用四甲基氯化铵作催化剂,原料配比为:n(氰尿酸)∶n(环氧氯丙烷)=1∶18;第1步反应时间为6h;第2步反应时间为1 5h;第1步反应温度90℃;第2步反应真空度0 09MPa,产率95%以上。

一种新型含氮环氧树脂的合成

以苯酚、二甲苯甲醛树脂(XF)和三(2,3-环氧丙基)异氰脲酸酯(又称异氰脲酸三缩水甘油酯,triglycidylisocyanurate,TGIC)为原料,经两步反应合成了一种新型含氮阻燃环氧树脂.采用GPC监测反应过程和转化率、IR和1H-NMR表征了该树脂的结构.通过该两步反应的研究,确定了苯酚改性二甲苯甲醛树脂(PXF)的最佳合成工艺,在碱性条件下PXF树脂与TGIC进行开环反应,制得了TGIC转化率85%以上的含氮环氧树脂,其环氧值在0.30～0.40eq/100g可调.

三(环氧丙基)异氰尿酸丙烯酸酯的合成及应用

以三(环氧丙基)异氰尿酸酯作为树脂基体,经丙烯酸加成酯化,得到了三官能团环氧丙基异氰尿酸丙烯酸酯(TGICA)。研究了催化剂种类、原料配比、阻聚剂种类、酯化温度及反应时间对产物性能的影响。结果表明,合成TGICA的最优化条件为:n(TGIC)/n(AA)=1∶2 79;催化剂为N,N-二甲基苯胺;阻聚剂为2,6-二叔丁基对甲酚;反应温度(105±2)℃;反应时间3h。丙烯酸的转化率可达到99 7%。应用研究表明TGI CA是一种性能优异,价格低廉且合成方法简单的紫外光固化涂料成膜树脂。

聚合物担载相转移催化剂用于三(环氧丙基)异氰尿酸酯的合成

三(环氧丙基)异氰尿酸酯(以下行称TGIC)是一种性能优良的新型环氧化合物,它作为聚醋粉末涂料的交联固化剂,具有独特的耐热、耐电弧和耐光老化的优点.目前国内外合成均采用季铵盐作催化剂,收率可达77％.但这类催化剂价格较高,且不易回收,季铵盐本身也极易吸潮分解,不易保存.为此,本文首次将非生物活性催化剂连接在聚合物载体上,制成聚合物担载相转移催化剂用于TGIC的合成.实验结果表明,其中季铵盐聚合物催化剂活性高,TGIC产率可达76.5％。

异氰脲酸三缩水甘油酯改性脱细胞猪真皮基质的研究

采用异氰脲酸三缩水甘油酯（TGIC）对脱细胞猪真皮基质（pADM）进行交联改性,考察了反应温度、pH 值、用量和反应时间对基质材料收缩温度的影响,对交联前后基质材料的表面形貌、红外、热稳定性、耐酶降解性、力学性能、接触角等物理化学性能进行了表征,检测了基质材料的细胞毒性.结果表明,当反应温度为37℃,pH 值为9.2左右,反应16~20h,TGIC用量为10%时,基质材料的交联程度最大,收缩温度高达84℃;基质材料经TGIC交联能显著提高其形态稳定性、机械强度、热稳定性、耐酶降解性和亲水性,同时仍具有良好的细胞相容性,细胞毒性评级为Ⅰ级.

三嗪三硅酸氯丙酯阻燃剂的合成研究

以四氯化硅和三环氧丙基异氰尿酸酯(泰必克,TGIC)为起始原料,首先进行环氧乙烷开环反应,再与环氧丙烷反应生成伞状硅、氯、氮三元素协同高效阻燃剂三嗪三硅酸氯丙酯。探讨反应的物质的量比,反应时间及温度等对产品收率的影响。最佳工艺条件:n(泰必克)∶n(四氯化硅)∶n(环氧丙烷)为1∶3∶10;泰必克与四氯化硅在60℃反应5h,再加入环氧丙烷于55℃反应6h,产率为97.5%。采用FT IR、1 H NMR、极限氧指数等技术表征化合物三嗪三硅酸氯丙酯的分子结构及阻燃性能。

异氰脲酸三缩水甘油酯的合成及应用

介绍了异氰脲酸三缩水甘油酯(TGIC)的合成方法、反应原理及用途,并介绍了TGIC的异构体与毒性等。

异氰脲酸三缩水甘油酯的合成工艺研究

主要研究了异氰脲酸三缩水甘油酯（ＴＧＩＣ）的合成工艺，讨论了原料配比、反应时间、催化剂种类和用量及两种不同后处理工艺对产品收率及环氧当量的影响，提出了适宜的合成条件。实验表明：用过滤法除去ＮａＣｌ产率比水洗法高，且回收ＥＰＣＨ可以直接循环使用，对产品产率及环氧当量影响不大。使用乙醇作精制溶剂，产品收率比甲醇高七个百分点。

异氰尿酸三缩水甘油酯的合成

研究了以异氰尿酸、环氧氯丙烷为原料,以水为助溶剂合成异氰尿酸三缩水甘油酯的方法,探讨了物料配比、催化剂、反应温度和不同溶剂对收率的影响,四丁基溴化铵为催化剂,分两步反应,得到了最佳反应条件,第一步反应温度118℃,反应时间60min,第二步反应温度55℃,反应时间10min,产品总收率为77.3%。用红外光谱表征了化合物的结构。

三(环氧丙基)异氰尿酸酯合成方法的研究

本文报道了一种新型高级环氧树脂三(环氧丙基)异氰尿酸酯的性能及合成方法。系统研究了不同类型催化剂及环氧化方式对收率的影响。实验确定了最佳催化剂并采用饱和碱液进行环氧化的较优方法,使总收率达到76％。

改性羟烷基酰胺在纯聚酯粉末体系中的应用配方选择

分析了聚酯树脂、促进剂、填料、固化条件等对固化剂改性羟烷基酰胺在纯聚酯粉末体系中的应用影响,对其配方进行优化选择,并且对固化剂改性羟烷基酰胺和三缩水甘油基异氰脲酸酯在性能和毒性方面进行比较。

异氰尿酸三缩水甘油酯对聚对苯二甲酸乙二醇结构和性能的影响

以异氰脲酸三缩水甘油酯(TGIC)为扩链剂,采用熔融共混法制备扩链聚对苯二甲酸乙二醇酯(CEPET)。使用乌氏黏度计测量其特性黏数([η]),滴定法测定其端羧基(CV)的含量,使用旋转流变仪和差示扫描量热仪对扩链PET的流变和结晶性能进行分析。当TGIC的添加量为1.0 phr时,[η]=0.93 d L/g;当TGIC的添加量为1.4 phr时,CV=6.2mol/L。当TGIC的添加量为1.0 phr时,损耗模量和储存模量的最大值分别为19500 Pa和28800 Pa。随着TGIC添加量的增加,结晶度和结晶温度先下降后上升,最低值分别为25.5%和181℃,半结晶时间先延长后缩短,最大值为1.8 min。

季铵碱催化体系下异氰尿酸三缩水甘油酯的合成及性能

采用二步工艺法合成了异氰尿酸三缩水甘油酯(TGIC)。探讨了相转移催化剂的种类、用量、反应温度和反应时间对产品收率及性能的影响。结果表明,采用四甲基氢氧化铵作为相转移催化剂,其用量为氰尿酸质量的3%,在第一步合成反应温度为1 10℃,反应时间1.5 h,第二步环化反应温度为35℃,反应时间70 min的条件下,TGIC产品的收率达到90%以上。将自制TGIC作为固化剂加入纯聚酯树脂,所得涂膜的各项性能均与使用进口产品所得的涂膜相当。

用双氧水作为环氧化剂合成异氰脲酸三缩水甘油酯

以双氧水为环氧化试剂,三烯丙基异氰脲酸酯(TAIC)为原料合成了异氰脲酸三缩水甘油酯(TGIC)。考察了双氧水与TAIC的摩尔比、双氧水的质量分数、溶剂种类、反应时间和反应温度对产品收率的影响,得到最优反应条件为:双氧水与TAIC的摩尔比6:1,双氧水质量分数40%,乙腈作为溶剂,反应温度45℃,反应时间6 h。产品收率达到80%以上。所制TGIC产品的环氧当量与某进口产品相当,但总氯优得多。将自制TGIC产品作为固化剂与聚酯粉末涂料制成涂膜,其性能均能达到进口产品的水平,甚至在光泽度以及胶化时间方面略有优势,可替代进口产品,用于高端涂料领域。