三甲氧基苯甲醛合成三甲氧苄二氨嘧啶的环化反应新工艺

在以三甲氧基苯甲醛为原料合成三甲氧苄二氨嘧啶的环化工艺中 ,提出了改 1次回流为 2次回流、环化阶段加入溶剂使反应从原来的固相状态改为液相状态下进行的新工艺 ,收率提高到 90 % ,由单因素实验和正交实验确定出工艺条件为 :“单甲醚”用量为 1 0 g时 ,第 1次回流温度为 80℃ ,回流时间 2 h,第 2次回流温度为 84～ 86℃ ,时间 3 h,环化阶段加入乙二醇单甲醚为溶剂 ,用量为 3 0 m L,硝酸胍用量为 1 1 g,反应温度1 0 0℃ ,反应时间 4h。产物经 IR、吸光度、熔点等分析鉴定 ,各项性能指标均符合中华人民共和国药典要求。

以三甲氧基苯甲醛为原料合成甲氧苄氨嘧啶(TMP)工艺中溶解热的测定

通过对电热补偿法测量溶解热装置进行改进,可以测定出放热溶解热,同时测定出了在以三甲氧基苯甲醛为原料合成甲氧苄氨嘧啶(TMP)的缩合、环合工艺中,三甲氧基苯甲醛在甲醇钠溶液中、缩合产品"单甲醚"在甲醇钠溶液中溶解时放出的热量。20g三甲氧基苯甲醛溶解到80mL甲醇钠溶液中放出的热量为498 35J;10g"单甲醚"溶解到30mL甲醇钠溶液中放出的热量为384 10J。

香兰素制备3,4,5-三甲氧基苯甲醛的技术经济分析

对比分析了 3 ,4,5 -三甲氧基苯甲醛 ( TMB)的几种合成工艺路线 ,指出在我国随着香兰素生产技术的进步 ,成本大幅度下降 ,生产厂家增多 ,产量增加 ,使从香兰素合成 TMB成为可能 ;通过对 10 0 t/ a香兰素法 TMB生产线投资概算和经济效益分析 ,证明该项目盈利是可靠的 。

合成甲氧苄氨嘧啶缩合产物同分异构体的分析和转化工艺研究

对以三甲氧基苯甲醛为原料合成甲氧苄氨嘧啶（TMP）的缩合产品中的同分异构体2-甲氧甲基-3-（3，4，5-三甲氧苯基）-丙烯腈（Ⅰ）和2-（3，4，5-三甲氧基苄基）-3-甲氧基丙烯腈（Ⅱ）的相对含量提出了用高效液相色谱分析的方法，其中色谱柱为C18柱，流动相为四氢呋喃-水（体积比为30：70），检测波长为320nm。并对同分异构体的相互转化工艺进行了优化，当缩合产品的用量为15g时，甲醇钠用量为27mL，用35mL无水乙醇或乙二醇单甲醚作溶剂，一次回流温度和时间为80℃和2h，二次回流温度和时间分别为84～86℃和3h时，其中可进行环合反应所需的同分异构体Ⅱ的相对含量转化至99％以上。

合成磺胺增效剂(TMP)的环合工艺改进研究

:在以 3,4,5 三甲氧基苯甲醛 (TMB)为原料合成磺胺增效剂甲氧苄氨嘧啶 (TMP)的环合工艺中 ,针对收率偏低等进行了改进研究 ,提出了以乙醇代替部分甲醇做溶剂和改一次回流为二次回流的环合新工艺 ,收率达 77%。由正交实验和单因素实验确定出新工艺条件为 :单甲醚投料量为 1 5g时 ,甲醇钠体积 2 7mL ,无水乙醇体积 37mL ,硝酸胍质量 1 1 0g ,一次回流温度 80℃、回流时间 2h ,二次回流温度 86℃、回流时间 3h ,环合反应温度 1 0 0℃ ,反应时间 4h。产物经红外光谱和元素分析确定。

三甲氧苄氨嘧啶的合成研究进展

三甲氧苄氨嘧啶作为一种抗菌增效剂一直受到人们的广泛关注,经过多年的发展涌现出众多的合成路线。对典型的三甲氧苄氨嘧啶合成路线进行了介绍和分析,包括三甲氧基苯甲醛合成法、三甲氧基氯苄合成法、焦倍酚合成法等,并着重比较分析了三甲氧基苯甲醛合成法的几种改进路线,提出了三甲氧苄氨嘧啶合成的发展方向。

甲氧苄啶中相关杂质的合成

目的设计合成甲氧苄啶(TMP)的2个重要杂质TMP-A和TMP-F。方法以3,4,5-三甲氧基苯甲醛为原料,经过缩合、重排、加成、环合、氯代及亲核取代制得TMP-A。以香兰素为原料,经过缩合、重排、加成和环合制得TMP-F。结果与结论成功制备了TMP-A,收率较文献提高。首次合成TMP-F,所设计路线的反应条件温和,试剂廉价易得,操作简单。