CO_2直接羧化法制备2,4,6-三甲基苯甲酸的工艺条件的优化

以炼厂副产品C9芳烃中的均三甲苯和CO2为原料成功制备2,4,6-三甲基苯甲酸,通过多组对比实验研究了反应过程的影响因素。实验结果表明,CO2直接羧化法制备芳酸具有较好的应用前景。通过优化反应条件,确定了反应的最佳实验条件为:常压下,催化剂加入百分含量92.21%,温度为25℃,反应时间为9 h,产率大于89.44%。产品经显微熔点仪、红外光谱鉴定为2,4,6-三甲基苯甲酸。

2,4,6-三甲基苯甲酸的合成

以均三甲苯和氯乙酰氯为主要原料 ,经 Friedel Crafts酰基化反应、氯仿反应及酸化等过程 ,合成了目的产物 ,研究了反应过程的影响因素 ,确定了反应条件。在酰基化反应中 ,n ( C9H12 )∶n( Cl CH2 COCl)∶ n( Fe2 O3 ) =1∶ ( 1 .2～ 1 .3 )∶ 0 .0 0 1 ,反应温度 80℃ ,反应时间 4 h,产率为 98%～ 99%。在α氢卤代及氯仿反应中 ,氢氧化钠水溶液质量分数为 4 0 % ,通过分次补加碱液以保证反应的发生及提高产率 ,总收率为 98%。产品经红外、核磁鉴定为 2 ,4 ,6三甲基苯甲酸。

一种新的2,4,6-三甲基苯甲酸的提纯方法

研究了一种新的标题化合物的重结晶方法，采用氢氧化钠水溶液作溶剂处理粗2，4，6-三甲基苯甲酸，然后在水和乙醇混合溶液中重结晶并利用活性炭脱色，并与常规的用甲苯重结晶方法进行对比，考察了这两种方法提纯2，4，6-三甲基苯甲酸的效果。最终产品为白色粉末晶体，纯度达到100％，m．p．150～152℃，达到产品纯度的要求。

1[(2,3,4三羟基苯)偶氮]-4-苯甲酸分光光度法测定铋的研究与应用

研究了1 [(2,3,4 三羟基苯)偶氮] 4 苯甲酸(TKAB)与铋的显色反应,试验了5种不同表面活性剂及1种混合表面活性剂的增敏作用,选定Bi -TKAB-CTMAB显色体系。该体系在pH1 45～2 80形成稳定的红棕色络合物,在445nm处有最大吸收,表观摩尔吸光系数ε=5 45×104。铋的质量浓度在0～20μg/10mL范围内符合比尔定律。用于铜合金中痕量铋的直接测定,结果满意。

季铵盐相转移催化氧化合成苯甲酸

应用相转移催化技术,研究十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)在水溶液中以高锰酸钾为氧化剂,氧化甲苯制备苯甲酸的催化性能,并与该实验未采用催化剂的课堂教学进行对比.结果表明,在甲苯小量化操作条件下,当n(CTMAB)∶n(甲苯)=1∶20,反应时间缩短至1.5 h,KMn O4用量下降至n(KMn O4)∶n(甲苯)=2.13∶1,但收率增加至47.8%.试剂用量减少、反应时间缩短,但产率却有效增加可归因于:CTMAB改变反应体系由"甲苯-水"二相体系为均相体系;固体KMn O4分批投料不仅抑制KMn O4自身分解,并且粘附在回流柱底端的高锰酸钾与甲苯回流液能在此处发生二次反应.该实验操作简单、安全省时、绿色环保.

2,4,6-三甲基苯甲酸的合成研究进展

2,4,6-三甲基苯甲酸是一种重要的精细化工产品,具有较好的潜在开发价值。文章对2,4,6-三甲基苯甲酸的合成方法进行了综述,对各合成方法的可行性进行了对比分析,并对2,4,6-三甲基苯甲酸的合成工艺开发给出了建议。

傅一克反应合成2,4,6-三甲基苯甲酸工艺的改进

简介了各种合成2,4,6-三甲基苯甲酸的方法。提出了改进工艺,新方法简单易操作。通过正交实验,得出 优化条件:在0．3～0．4 MPa的压力下,反应温度20～30℃,反应时间4 h,得到收率为80％、纯度为99．2％(GC)以上的 产品。产品经红外、核磁氢谱、核磁碳谱鉴定为2,4,6-三甲基苯甲酸。

气相色谱-质谱法测定回收环己烷中杂质含量

建立了气相色谱-质谱联用(GC-M S)测定环己烷中乙二醇二乙醚、邻甲基苯甲酸甲酯、五甲基二乙烯三胺、邻苯二甲酸二甲酯含量的方法。环己烷直接进样,通过毛细管柱DB-5,30m×0.25mm×0.5μm分离,由电子轰击源(E I)选择离子监测(S IM)模式下进行检测。结果表明,杂质的校准曲线相关系数均在0.9974—0.9996,相对标准偏差为4.6%—8.9%,回收率为93.3%—105.0%。

2,4,6-三甲基苯甲酸的合成及应用

介绍了 2 ,4 ,6 -三甲基苯甲酸的合成及应用 ,对各种制备方法进行了分析评价 ,并叙述了合成方法的发展过程及工业化的可能性。