金合欢基溴合成角鲨烯反应及异构体形成机理的研究

通过自制高效偶联试剂三三苯基膦氯化亚钴和自制金合欢基溴的还原偶联反应,成功地合成了角鲨烯。初步探索了主要反应条件如反应时间等对偶联反应中产物角鲨烯得率的影响。结果表明,在常温、偶联试剂过量10%、反应4h及充分搅拌的条件下,角鲨烯得率45.6%。用GC和GC-MS分析了合成产物角鲨烯,探讨了角鲨烯6个异构体的形成机理和可能的化学结构以及在GC图谱中的出峰顺序。另外,还探讨了合成三三苯基膦氯化亚钴中硼氢化钠滴加速度和搅拌速率对反应的影响。

钴膦基元化合物的电化学行为

Linear sweep voltammetry has been used to study the electrochemical behavior of tran-sition metal structural units Co(PPh3)2Cl2 and Co(PPh3)3Cl in DMF solution with 0.1mol L-1Et4NClO4 on Pt electrode. The results suggest that Co(Ⅱ) is reduced to Co(Ⅰ) at the first stepand the process is reversible. The Process of Co(Ⅰ) reduced to Co(0) subsequently is irreversible.The Co(Ⅰ) is not stable in solution and is oxidized easily to Co(Ⅱ).

苯基异腈·苯基异硫氰·四氢呋喃·三苯基膦钴（Ⅱ）配合物的合成与结构

本文报导了以四氢呋喃为溶剂，三三苯基膦氯化钴（Ⅰ）与过量异硫氰酸苯酯的反应，得到两种钴（Ⅱ）配合物．经元素分析．ＩＲ光谱、热重分析、１ＨＮＭＲ及快原子轰击质谱证实两种产物分别为［Ｃｏ（Ｃ４Ｈ８Ｏ）（ＣＮＰｈ）（л－ＳＣＮＰｈ）ＰＰｈ３］Ｃ１２和［Ｃｏ（Ｃ４Ｈ８Ｏ）（ＣＮＰｈ）（л－ＳＣＮＰｈ）（ＰＰｈ３）２］

三羰基(三苯基膦)(α-萘乙酰基)钴的合成及表征

合成了三羰基（三苯基膦）（α－萘乙酰基）钴，用１３ＣＮＭＲ、１ＨＮＭＲ、ＩＲ和元素分析等方法表征了该化合物的结构，并对其性质进行了研究。

三羰基（三苯基膦）（α－萘乙酰基）钴的合成及表征

合成了三羰基（三苯基膦）（α－萘乙酰基）钴，用１３ＣＮＭＲ、１ＨＮＭＲ、ＩＲ和元素分析等方法表征了该络合物的结构，并对其性质进行了研究。