STUDIES ON THE REACTION OF d-ACETAMIDCCINNAMAMIDE WITH TRIS(DIETHYLAMINO)PHOSPHINE

d-Acetamidocinnamamide do not react with P(OMe)_3, with P(NEt_2)_3 they give rise to 2-methyl-4-hydroxy-5-d-[bis(diethylamino)phosphoryl] benzyl imidazole.The pathway is studied for the formation of Ⅰ. The two intermediates(Ⅱ) are isolated.The structures of Ⅰ and Ⅱ are confirmed by IR, ~1H NMR, ^(31)P NMR, Ms.

AB_3型超支化聚(酰胺-酯)的合成及缩聚动力学研究

采用丁二酸酐、三羟甲基氨基甲烷为主要原料 ,在冰水浴条件下 ,合成AB3型单体 ,然后进行熔融缩聚制得超支化聚 (酰胺 酯 ) ,没有出现凝胶现象 .采用Fourier变换红外谱仪 (FTIR)、粘度测试、端基分析等方法对其结构、特性粘数进行了表征 .同时对AB3型超支化聚 (酰胺 酯 )的缩聚反应动力学进行了研究 ,得出了130℃、14 0℃和 15 0℃时的缩聚反应速率常数 ,并进一步得出了缩聚反应活化能 .实验结果证明缩聚过程为自催化过程 。

新型交联试剂三羟甲基磷固定α-葡萄糖苷酶

用一种新型的交联剂-三羟甲基磷(THP)和壳聚糖载体固定α-葡萄糖苷酶。其最佳条件为:壳聚糖、THP和α-葡萄糖苷酶(0.1U/ml)的量分别为70mg、250mg和1μl;壳聚糖的颗粒要过120目筛,脱乙酰度要高,为93%;壳聚糖-THP的制备8min完成;在没氮气保护情况下,整个THP及壳聚糖-THP的制备在1h完成;酶与壳聚糖-THP在pH6.0下交联2h;除酶与壳聚糖-THP交联在5℃下进行,其他过程都在室温下进行。该固定化酶的酶活性OD值达到0.229,酶活力回收率为41.2%,是采用戊二醛作为交联剂活性的9倍,另外其酸碱稳定性、耐有机溶剂性、热稳定性及贮存稳定性与游离的酶和用戊二醛作交联剂固定的该酶相比较有较大提高。

三(羟甲基)甲基甘氨酸合镍(Ⅱ)配合物的结构及其与生物分子的作用研究

合成了配合物[Ni(tricine)2]?6H2O单晶,其中,tricine为三(羟甲基)甲基甘氨酸.配合物属于单斜晶系,P2(1)/n空间群,配体以一个氮原子和二个氧原子与中心Ni2+离子配位,生成八面体构型配合物.配合物分子之间靠丰富氢键形成稳定的二维结构.用紫外光谱方法测定了该配合物与鱼精DNA、腺苷三磷酸和腺嘌呤的作用情况,并就相互作用机理进行了初步分析.

三正辛基氧化膦萃取钯的研究

本文研究了用三正辛基氧化膦(TOPO)煤油溶液从盐酸介质中萃取钯及用硫脲反萃钯的条件。用等摩尔系列法、饱和法、化学分析法和斜率法确定了萃合物的组成。用紫外-可见光谱法探讨了TOPO萃取钯的机理。

三羟甲基氨基甲烷的合成(英文)

通过对羟甲基化反应条件的研究,找出了有效提高合成三羟甲基硝基甲烷产率的方法,即n(硝基甲烷)∶n(甲醛)=1∶3.2,Ca(OH)2溶液作催化剂,调节pH值至9左右,控温30℃反应4小时,得到三羟甲基硝基甲烷,产率达91.3%。在乙醇和二氯甲烷的溶剂中以水合肼为还原剂,加入催化剂还原硝基。将还原芳香族硝基化合物的方法应用到多羟基脂肪族硝基化合物上。

虎纹捕鸟蛛毒素Ⅴ的二硫键定位分析

虎纹捕鸟蛛毒素Ⅴ是从虎纹捕鸟蛛毒液中分离得到的一种昆虫毒素 .它含有 35个氨基酸残基 ,其中 6个半胱氨酸形成三对二硫键 .首先采用多酶将天然的肽链裂解后 ,通过MALDI TOF质谱分析酶解肽段 ,推断出 1对二硫键位于Cys9 Cys2 1,然后利用改进的部分还原分步测序法 ,确定虎纹捕鸟蛛毒素Ⅴ的另外 2对二硫键的配对方式为Cys2 Cys16和Cys15 Cys2 8.因此 ,虎纹捕鸟蛛毒素Ⅴ的 3对二硫键分别以Cys2 Cys16 ,Cys9 Cys2 1,Cys15 Cys2 8(即 1 4、 2 5和 3 6 )的方式配对 .

非水毛细管电泳分离和测定己烯雌酚片剂中的有效成分(英文)

建立了一种用非水毛细管电泳测定己烯雌酚的新方法 .该方法中以甲醇作为溶剂 ,以乙酸钠作为电解质 ,研究了三羟甲基氨基甲烷 ( Tris)的加入对分离己烯雌酚及其分解产物的影响 .以 0 .0 1 mmol/L Tris-2 5mmol/L乙酸钠的甲醇溶液作为电泳介质 ,己烯雌酚及其离解产物能够得到成功的分离 .该方法应用于己烯雌酚片剂中有效成分的含量测定 。

双咪唑、三咪唑的选择性2-位羟甲基化反应

双咪唑、三咪唑与甲醛水溶液在封管内于１２０～１４５℃进行选择性的２－位羟甲基化反应，制得双（羟甲基）双咪唑和三（羟甲基）三咪唑产物，它们的结构经ＭＳ。

强萃取剂三(2-乙基己基)氧膦浸渍树脂分离测定矿石中金及其机理研究

本文在前文基础上,继续对萃取力极强的三(2-乙基己基)氧膦(TEHPO)能否作萃取色层分离金的固定相进行研究。实验证明,把我们提出的HAc辅助剂加到常用的金淋洗液硫脲-HCl中,仍然可行。试用于多种矿样中金的测定,均获得满意结果。用紫外和红外光谱法证明,TEHPO萃取金的机理是生成离子缔合物的机制。

三正丁基膦的合成和表征

研究了以四氢呋喃为溶剂、格氏试剂合成法合成三正丁基膦的方法,对合成条件进行了优化,对合成产物进行了分析鉴定。结果表明:在镁、溴代正丁烷和三氯化磷的摩尔配比为1.05∶1.0∶0.27,格氏试剂制备的温度控制为回流温度,烷基化的温度控制在-3～0℃,反应时间分别为1.0、2.0h,三正丁基膦的收率最高,以溴代正丁烷计收率为53.1%。经折光和NMR分析确证为目标产品,GC归一化法分析质量分数为96.7%。

基于三羧乙基膦／亚硫酸氢钠体系的羊毛角蛋白溶解历程

通过光学显微镜和扫描电镜分析探讨了三羧乙基膦(TCEP)/亚硫酸氢钠(NaHSO3)体系溶解羊毛的过程。结果表明,TCEP/NaHSO3体系溶解羊毛是一个溶胀溶解的过程。TCEP能够迅速打开二硫键,使鳞片层受损,利于溶剂进入皮质层;NaHSO3能够协助TCEP进一步打开皮质层含硫蛋白中的二硫键,同时通过自身所带钠离子的强烈水化能力对羊毛产生溶胀作用,随之皮质层溶出物溶出。尿素的加入,仅有利于加快溶解速度,而十二烷基硫酸钠(SDS)在羊毛溶解过程中有明显的助溶作用,溶解率有显著的提高。

N-[三(羟甲基)甲基]-3-氨基丙磺酸合成的研究

采用等摩尔的1,3-丙磺酸内酯和三羟甲基氨基甲烷,在乙醇、正丙醇、异丙醇和正丁醇等醇类反应溶剂中,合成了生物缓冲剂N-[三（羟甲基）甲基]-3-氨基丙磺酸（TAPS）,并优化了合成条件。结果表明在醇类溶剂沸点条件下,反应时间6 h,单程TAPS收率在68%以上;同时,适宜的反应溶剂是正丁醇,反应时间为6-8 h;当正丁醇溶剂循环利用,则TAPS收率可达70%以上。合成的TAPS产品经熔点、IR图谱、液相色谱和核磁共振等表征说明与标准品一致。

不同碱性药物对急性肺损伤小鼠病死率的影响

目的:探讨碳酸氢钠和三羟基氨基甲烷(THAM)对急性肺损伤小鼠病死率的影响。方法:采用脂多糖致小鼠急性肺损伤模型,144只小鼠随机分为空白对照组、肺损伤组、碳酸氢钠组和THAM组,各组经尾静脉泵注不同药物后随机抽取6只小鼠,行血气分析及肺组织学检查。其余120只小鼠观察72h病死率。结果:与空白对照组相比,肺损伤组pH和PO2明显下降(P<0.05);碳酸氢钠组、THAM组与肺损伤组相比pH和PO2明显升高(P<0.05)。与肺损伤组相比,THAM组72h病死率明显降低(P<0.05)。肺损伤组与碳酸氢钠组、THAM组肺内白细胞浸润和肺水肿程度无明显差异。结论:THAM治疗急性肺损伤小鼠可提高其生存率。

超临界二氧化碳和水复合溶剂中铑膦配合物催化丙烯氢甲酰化反应

以乙酰丙酮羰基铑为催化剂母体 ,以水溶性三苯基膦三间磺酸钠 (TPPTS)为配体 ,在超临界CO2 和水复合溶剂中成功地实现了超临界条件下的均相丙烯氢甲酰化反应 .最佳反应条件为 :温度 5 5℃ ,铑的浓度 1 5 μg/ml,P/Rh摩尔比 1 8.在压力为 1 2 0～ 1 4 0MPa下反应 6h后 ,产物正丁醛 /异丁醛摩尔比可达 4 3～ 4 5 ,丁醛的时空收率达 1 90 1～ 2 0 5 3g/ (g·h) .反应过程中体系处于超临界状态 ,反应结束后分为水、油两相 ,铑催化剂溶于水相 ,产物处于油相 ,油相中铑的含量仅为 1 0ng/ml,基本上消除了铑的流失 ,实现了催化剂与产物的有效分离 ,便于催化剂的回收和循环使用 .与相同反应条件下的水 有机两相氢甲酰化反应相比 ,超临界CO2

三对羟基三苯基膦的合成研究

以对溴苯酚为原料 ,经过三步反应合成三对羟基三苯基膦 ,反应产物分离方便 ,产率较高 (6 5 % )。

THAM衍生席夫碱的合成、表征及互变异构平衡研究

以三羟甲基氨基甲烷和水杨醛及其衍生物为原料合成了5种新型席夫碱,并用红外、拉曼、核磁共振、元素分析等进行了表征.研究发现5种席夫碱分子结构中均存在有烯醇亚胺到酮烯胺的互变异构平衡.

^(99m)Tc-Q_3和^(201)Tl在不同流量冠脉灌注的离体兔心肌中摄取特性的对照研究

目的 进一步探讨心肌对 99m Tc- Q3 的摄取特性。方法 制备离体兔心脏灌注模型 ,采用双核素法 ,用含兔自体血红细胞的改良灌注液进行离体兔心脏灌注 ,研究 99m Tc- Q3 和 2 0 1 Tl在不同流量 (每分钟 0 .5 2～3.75 m l/g湿心肌组织 )冠脉灌注离体兔心肌中的摄取特性。结果 心肌对 99m Tc- Q3 的平均瞬时高峰摄取值 ( 0 .6 5±0 .0 77)低于 2 0 1 Tl值 ( 0 .82± 0 .0 7,P<0 .0 0 1) ,且前者受灌注流量的影响比后者更明显 ( P<0 .0 5 )。结论 99m Tc- Q3的心肌摄取值比 2 0 1 Tl低 ;改变灌注流量对 99m Tc- Q3 和 2 0 1 Tl的心肌摄取值都有显著影响 ;与 2 0 1 Tl相同 ,低灌注流量水平获得的心肌对 99m Tc- Q3 的摄取值可能会过高估计心脏血流量 ,而高灌注流量水平获得的心肌对 99m Tc- Q3

单体三(4-氟苯基)膦氧化物和三(4-羟基苯基)膦氧化物的新合成方法

以4-氟溴苯和三氯氧磷为起始原料,经格氏反应可直接合成三官能团单体三(4-氟苯基)膦氧化物(TFPPO),该单体进一步与氢氧化钾反应可得到三(4-羟基苯基)膦氧化物(TOHPPO)。该合成方法安全、简便,利于实际应用中扩大规模生产。