三氯蔗糖中间体Trispa的合成研究

以蔗糖为起始原料，经三苯甲基化和乙酰化合成了三氯蔗糖中间体6，1′，6′-三氧-三苯甲基-五乙酰基蔗糖（Trispa）。考察了物料配比和反应温度对反应的影响，确定了以下较佳的反应条件：n（蔗糖）：n（三苯基氯甲烷）：n（醋酐）-1：3．3：10．5，在55-60℃下进行三苯甲基化反应3．5h，在100～105℃下进行乙酰化反应3h，此时最终产物收率达到67．5％、纯度为97．24％。

三氯蔗糖中间体6,1’,6’-三氧三苯甲基-五乙酰基蔗糖(TRISPA)的RP-HPLC分析

建立了三氯蔗糖合成过程中的中间体6,1’,6’-三氧三苯甲基-五乙酰基蔗糖(TRISPA)的RP-HPLC检测方法:采用Waters XTerraTMRP185μm,3.9×150mm色谱柱;以乙腈:水(84:16)作流动相;流速0.6ml/min;检测波长为234nm;TRISPA在0.05～0.8mg/ml范围内线性良好,检测限为5ng(S/N=3);平均回收率为99.2%;方法相对标准偏差为0.34%。该方法操作简便、快速、准确、灵敏度高,取得了很好的效果。