Study on Method for Determination of Artemether Content in New Artemether Injection

This study was conducted to establish a high performance liquid chromatography（ HPLC） method for the determination of artemether in the artemether injection using Hypersil ODS C18 chromatographic column（ 5 μm,4. 6 mm × 150 mm）. Mobile phase,column temperature,flow rate and detection wavelength were optimized. Acetonitrile-water-tetrahydrofuran（ 62∶ 37∶ 1,V/V） was selected as the mobile phase,and the HPLC was performed with column temperature at30 ℃ and the flow rate at 1. 0 ml/min; and the detection wavelength was set at 216 nm. The HPLC detection system of artemether had good suitability. The linearity was good in 100-800 μg/ml concentration range,and the regression equation was y = 302. 36 x-682. 02,R2= 0. 999 8. The overall average recovery was97. 58%,and the RSD was 1. 58%. Three batches of artemether injection samples were determined by the method,showing RSD of 1. 42%. The method could be used for the detection of artemether content in artemether injection.

HPLC法测定注射用头孢他啶含量的不确定度评定

目的对HPLC法测定注射用头孢他啶的不确定度进行评定和分析,完善药品检测实验室风险控制体系。方法建立HPLC法测定注射用头孢他啶含量的数学模型,分析测量不确定度来源,并对各分量进行量化分析,评估实验室存在的风险指标。结果HPLC法测定注射用头孢他啶含量的合成相对不确定度为0.962%,扩展不确定度为1.92%,注射用头孢他啶含量测定的结果表示为(99.9±1.92)%,k=2。分析不确定度分量,引出实验室潜在的两个风险点:设备和实验操作因素。结论为有效控制注射用头孢他啶含量测定方法的准确性提供了可靠的理论依据。

HPLC-MS/MS法测定注射用盐酸头孢甲肟中7种N-亚硝胺类杂质

目的建立高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定注射用盐酸头孢甲肟中7种N-亚硝胺类基因毒性杂质(N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基二乙醇胺、N-亚硝基-N-甲基苯胺、N-亚硝基-N-乙基苯胺、N-亚硝基二异丙胺、N-亚硝基二正丁胺)。方法色谱柱为ACE EXCEL 3 C18-AR(3μm,100 mm×4.6 mm),流动相为0.1%甲酸甲醇溶液(A)-0.1%甲酸(B),梯度洗脱,流速0.6 mL·min^(-1),采用APCI离子源,以正离子、多重反应监测(MRM)模式进行检测。结果7种N-亚硝胺类基因毒性杂质在1~20ng·mL^(-1)与峰面积线性关系良好。回收率在78.9%~89.6%,RSD均小于6.1%。检测限低于1.5ng·g^(-1)。样品中各杂质均未检出。结论该方法灵敏度高、专属性强,可用于注射用盐酸头孢甲肟中7种N-亚硝胺类基因毒性杂质的质量控制。

HPLC测定注射用多西他赛的含量并检查有关物质

目的建立测定注射用多西他赛含量及有关物质的方法。方法采用HPLC法，色谱柱为Luna C18（200mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈-水（50：50），流速为1．0ml·min^-1，检测波长233nm。结果多西他赛浓度1～200μg·ml^-1与峰面积的线性关系良好（r=0．9999），重复性试验的RSD=0．1％（n=6），高、中、低浓度的平均回收率为101．8％，有关物质检查的限量为2．0％，单个杂质限量为1．0％。结论所建方法准确、简便、快速，适用于注射用多西他赛的质量控制。

HPLC法同时测定生脉注射液中9种成分

目的建立生脉注射液(红参、麦冬、五味子)9种成分(8种皂苷和1种木脂素)同时测定的方法。方法HPLC法的色谱条件为Waters symmetry shieldTM RP18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,symmetryshieldTM RP18预柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长203 nm,柱温30℃。结果 9种成分(Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2、Rb3、Rd、五味子醇甲)具有良好的分离度,各成分的质量浓度和相应的峰面积之间呈现良好的线性关系(r≥0.999 1),精密度、重复性及加样回收率的RSD均小于3.61%。结论该方法简便易行,且能同时测定生脉注射液中9种成分,可作为本品多成分内控质量的测定方法。

HPLC法测定注射用艾迪(冻干)中紫丁香苷的含量

目的建立注射用艾迪（冻干）中紫丁香苷的含量测定方法。方法采用HPLC法，色谱柱为Zorbax C18柱（250mm×4，6mm。5μm），流动相为乙腈-水（体积比为9：91），检测波长为265nm，柱温为40℃。结果紫丁香苷在5，35～26．75mg·L^-1内峰面积与质量浓度呈良好的线性关系，相关系数为0，9998，平均回收率为99．7％，RSD为2．0％（n=9）。结论采用HPLC法测定注射用艾迪（冻干）中紫丁香苷的含量可作为注射用艾迪（冻干）质量控制的指标。

改进HPLC法测定注射用丹参多酚酸盐中丹酚酸B的含量

目的：改进注射用丹参多酚酸盐中丹酚酸B含量的测定方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Hypersil ODS C18,流动相为甲醇-乙腈-甲酸-水（30∶10∶1∶59,V/V/V/V）,流速为1.0 ml/min,检测波长为286 nm,柱温为25℃,进样量为10μl。结果：丹酚酸B检测质量浓度线性范围为0.13.2 mg/ml（r=0.999 6）;精密度、稳定性、重复性试验的RSD〈2.0%;加样回收率为98.15%100.23%（RSD=0.58%,n=9）。结论：改进的方法灵敏度更高、重复性更好,适用于测定注射用丹参多酚酸盐中丹酚酸B的含量。

HPLC法测定白花蛇舌草注射液中3，4-二羟基苯甲酸甲酯的含量

目的用HPLC法测定白花蛇舌草注射液中3，4-二羟苯甲酸甲酯的含量。方法采用ODS柱（200mm×4．6mm，5μm），以甲醇-体积分数为0．05％的磷酸水溶液（体积比为15：85）为流动相，在254nm波长处检测。结果3，4-二羟基苯甲酸甲酯质量浓度在5．0-50．0mg·L^-1内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9994）；样品的加样回收率为99．3％（n=9），方法精密度及重现性良好,RSD小于1．3％。结论方法适用于白花蛇舌草注射液中3，4-二羟基苯甲酸甲酯的含量测定。

HPLC法测定注射用丹参酮Ⅱ_A磺酸钠含量及其有关物质

目的:建立注射用丹参酮ⅡA磺酸钠中丹参酮ⅡA磺酸钠的含量及其有关物质丹参酮Ⅰ磺酸钠及丹参酮ⅡA的HPLC测定方法。方法:色谱柱为RestekC18(4.6mm×200mm,5μm);流动相为A相(0.02mol/L磷酸氢二钠缓冲溶液,用磷酸调pH为7.0)-B相(甲醇)进行梯度洗脱(B相起始比例为50%,10min内上升到70%,保持5min,30minB相占95%);流速为1mL/min;检测波长为271nm。结果:被测定峰与其他峰可达到基线分离,丹参酮ⅡA磺酸钠、丹参酮Ⅰ磺酸钠及丹参酮ⅡA的线性范围分别为19.98～119.88μg/mL(r=0.9999),0.202～1.212μg/mL(r=0.9999)及0.202～1.212μg/mL(r=0.9998);平均回收率分别为99.8%,99.6%,99.7%;RSD分别为2.2%,2.0%,2.3%(n=9)。结论:该法简便、准确、分离效果好,适用于该制剂的质量控制及有关物质研究。

HPLC整体柱测定利福平注射液的含量、及有关物质

目的建立一种更快速灵敏可重现的使用整体柱测定利福平注射液含量和有关物质的HPLC法。方法色谱柱：Chromolith performance RP-18e（100mm×4．6mm，流动相：[乙腈-0．075mol·L-1磷酸二氢钾溶液-1．0mol·L-1枸橼酸溶液-四氢呋喃（体积比为40：90：10：3）卜甲醇（体积比为3：2），流速：2．0mL·min-1，检测波长：254nm。结果在选定色谱条件下，有关物质与主药分离良好，利福平在6～240mg·L-1内质量浓度与峰面积呈良好的线性关系，r=0．9998，平均回收率为100．0％（n=9）。结论该方法可用于利福平注射液中利福平的含量及有关物质的测定。

HPLC-ELSD测定注射液中泰拉霉素的含量

本研究建立了注射液中泰拉霉素的高效液相色谱-蒸发光散射检测法。试样为自制5%泰拉霉素注射液,以ODSC18(250μm×4.6μm,5μm)为色谱柱,2 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)-乙腈(80∶20)为流动相,流速为1mL/min,柱温25℃,蒸发光散射检测器条件:漂移管温度60℃,喷嘴加热器级别为60%,气体压力为172.4kpa,增益为150。研究结果表明,泰拉霉素在0.01～0.2mg/mL范围内,呈良好的线性关系(R=0.9989),在高、中、低3个加标水平下的平均回收率为96.3%～97.8%,日间变异系数为0.6%～0.9%。该方法简便、快捷、准确,可用于泰拉霉素注射液的含量检测。

HPLC法同时测定脉络宁注射液中哈巴苷和哈巴俄苷的含量

目的建立脉络宁注射液中哈巴苷和哈巴俄苷的含量检测方法。方法采用高效液相色谱法对脉络宁注射液中哈巴苷和哈巴俄苷的含量进行检测,色谱条件为:色谱柱为SunfireTMC18柱(4.6 mm×15 mm,5μm),流动相为乙腈-0.03%磷酸水溶液梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,检测波长为210 nm。结果哈巴苷在0.1424~0.8544μg/m L范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率98.22%,RSD=1.46%(n=6),哈巴俄苷在0.0732~0.4392μg/m L范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率99.27%,RSD=1.42%(n=6)。结论该法操作简便,准确可靠,可作为脉络宁注射液中哈巴苷和哈巴俄苷的含量测定方法。

高效液相色谱法测定枸橼酸芬太尼注射液有关物质含量

目的建立测定枸橼酸芬太尼注射液中有关物质含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为Shim-packscepter C_(18)-120柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.01 mol/L氯化铵溶液-乙腈(950∶50,V/V)-0.01 mol/L氯化铵溶液-乙腈(400∶600,V/V),梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm,柱温为40℃,进样量为100μL。结果杂质Ⅰ、杂质Ⅱ、杂质Ⅲ、杂质Ⅺ的质量浓度分别在0.02~0.50μg/mL、0.02~0.50μg/mL、0.02~0.49μg/mL、0.02~0.50μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r>0.993);检测限分别为1.00,1.00,0.98,1.00 ng,定量限分别为2.01,2.00,1.97,2.01 ng;重复性试验结果各杂质的RSD均小于2.0%(n=6);中间精密度试验结果各杂质的RSD均小于3.0%(n=12);平均加样回收率分别为98.03%,100.04%,97.94%,101.03%,RSD分别为1.61%,1.09%,0.98%,1.36%(n=9);2种规格(各3批)的中试样品中各特定杂质及未知杂质的含量均小于0.05%(忽略限)。结论该方法操作简便,专属性强,灵敏度、耐用性好,准确度、精密度较高,各杂质分离度优于《中国药典》《英国药典》中的方法,可用于枸橼酸芬太尼注射液中有关物质的含量测定。拟订样品中含杂质Ⅰ、杂质Ⅱ和杂质Ⅺ不得过标示量的0.5%,最大未知杂质不得过0.2%,总未知杂质不得过0.75%。

RP-HPLC法同时测定骨瓜提取物注射剂中15种氨基酸的含量

目的建立1种同时测定骨瓜提取物注射剂中15种氨基酸含量的RP-HPLC法。方法以异硫氰酸苯酯（PITC）为柱前衍生试剂对样品中15种氨基酸进行衍生化,采用Ocean C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相A为水-乙腈（体积比1∶4）,流动相B为浓度0.1 mol·L^-1乙酸钠-乙腈（体积比97∶3）,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,柱温为25℃,检测波长为254 nm,进样量为10μL。用内标法计算15种氨基酸的含量。结果 15种氨基酸质量浓度在1.24-160.72 mg·L^-1内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9977-1.000 0）,15种氨基酸的平均加样回收率在97.7-102.4%内,加样回收率的RSD值在1.7%-3.3%内。结论该方法准确、可靠、灵敏,可以用于同时测定骨瓜提取物注射剂中15种氨基酸的含量。

HPLC法测定注射用艾塞那肽中主药的含量

目的:建立测定注射用艾塞那肽中主药含量的高效液相色谱法。方法:色谱柱为AgilentZORBAXSB-C3,流动相A相为20mmol/L磷酸二氢钾(磷酸调pH至3.0),B相为乙腈,梯度洗脱,流速为1.2ml/min,检测波长为210nm,进样量为100μl。结果:艾塞那肽的线性范围为5～50μg/ml(r=0.9999),平均加样回收率为100%(RSD=0.70%),有关物质总量为3.33%。结论:本方法简便、快速、准确,适用于该制剂的质量控制。

新型复方氟苯尼考注射液中氟苯尼考HPLC测定方法的建立

为了建立该新型复方氟苯尼考注射液中氟苯尼考的高效液相色谱含量测定方法,采用Hypersil ODS2(5μm,4.6mm×250mm)色谱柱,流动相乙腈-0.5mL/L磷酸水(25∶75,V/V),检测波长224nm,柱温30℃,流速1mL/min为色谱条件。氟苯尼考在该色谱条件下系统适应性好;在5μg/mL^332μg/mL的浓度范围内线性关系良好,回归方程为A=22 390C+17 227,R2=1.000 0;总平均回收率为96.09%±1.79%,RSD为1.87%;5批样品的氟苯尼考含量测定结果的RSD为0.75%。该方法准确可靠、选择性好、简便、快速,可用于新型复方氟苯尼考注射液中氟苯尼考含量的测定,并为该注射液的质量评价奠定基础。

RP-HPLC法同时测定舒血宁注射液中6种黄酮醇苷类成分的含量

目的：建立RP-HPLC法同时测定舒血宁注射液中6种黄酮醇苷含量的方法。方法：采用YMC-Pack ODS-A C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相为乙腈-0.4%磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长355nm,346nm,316nm同时测定;柱温30℃;流速1.0mL/min。6种黄酮醇苷在文中所述进样量范围内线性良好,加样回收率在98.64%～103.35%（RSD〈1.85%,n=6）。结论：该实验建立的方法简便可行,结果准确可靠,具有良好的重复性和稳定性,可用于舒血宁注射液及相关银杏叶制剂的质量控制。

HPLC法测定盐酸肾上腺素注射液中乙二胺四乙酸二钠的含量

目的:建立盐酸肾上腺素注射液中乙二胺四乙酸二钠的含量测定方法。方法:色谱柱为Waters Symmetry C_(18)(150mm×4.6mm,5μm),流动相为含12.5%甲醇和0.052%甲酸的水溶液(用四丁基氢氧化铵调节pH至3.5),检测波长为256nm,流速为1.0ml·min^(-1),进样量:50μl。结果:乙二胺四乙酸二钠浓度在10.11~101.10μg·ml^(-1)范围內,线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为99.87%,RSD为0.15%(n=6)。结论:本法简便、准确、灵敏度高,重复性好,可用于盐酸肾上腺素注射液中乙二胺四乙酸二钠的含量测定。

HPLC法测定清开灵注射液中栀子苷的含量

目的:建立测定清开灵注射液中栀子苷含量的高效液相色谱方法,为栀子药材及其制剂的质量控制提供依据。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为默克C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(15∶85),检测波长238 nm,流速为1.0 mL/min,柱温30℃。结果:栀子苷在4～280 ng与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9995),平均回收率100.37%,平均RSD 0.73%。结论:高效液相色谱法测定清开灵注射液中栀子苷含量的方法准确、可靠,可用于栀子药材及其制剂的质量评价。

HPLC同时测定双黄连粉针剂中5种成分的含量

目的:建立同时测定双黄连粉针剂(金银花、连翘、黄芩)中绿原酸、咖啡酸、连翘酯苷A、连翘苷和黄芩苷5种成分含量的高效液相色谱方法。方法:采用Phenomenex Luna C18柱(250mm×4.6mm,5μm),甲醇-0.2%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为多波长检测。结果:绿原酸、咖啡酸、连翘酯苷A、连翘苷和黄芩苷分别在0.204～2.04μg、0.0102～0.102μg、0.186～1.86μg、0.0585～0.585μg、2.52～25.2μg范围内线性关系良好(r=0.9997、0.9994、0.9998、0.9998、0.9999),5种成分平均回收率均符合含量测定要求。结论:本法简单易行,结果准确可靠,可有效地用于双黄连粉针剂的质量控制。