3-酮基-12-羟基-13,14-烯-穿心莲内酯的合成

目的探索穿心莲内酯的结构与药理活性的关系以及合成反应中各种醇的酯化作用。方法通过三苯甲醚保护伯醇、氧化仲醇、脱去保护基的方法 ,合成 3 酮基 1 2 羟基 1 3 ,1 4 烯 穿心莲内酯。结果首次报道了合成 3 酮基 1 2 羟基 1 3 ,1 4 烯 穿心莲内酯的方法 ,3步反应总收率为2 7 71 %。产物结构经红外光谱、氢核磁共振谱、质谱、元素分析确证。结论反应路线原料易得 ,收率合理。在保护反应中 ,溶液的碱性和反应温度是影响保护反应产生副产物的主要因素。在进行醇氧化的反应时发生的烯丙醇的重排反应 ,主要是由于环外烯丙醇生成的铬酸酯不稳定所致。

有机化学实验半微量化初探

对高等院校《有机化学实验》中的从茶叶中提取咖啡因、乙酸乙酯的制备、三苯甲醇的制备及环己烯的制备等实验进行了半微量化 ,对某些实验进行了相应的一些改进 ,总结了实验制取的方法 .

碘/甲醇体系对甘油醚脱保护

1 烷氧基 2 乙酰氧基 3 三苯甲氧基甘油醚与碘 /甲醇体系反应 ,在 6 0℃时 ,同时发生了脱三苯甲基及乙酰基 ,在室温下 ,仅脱三苯甲基 ,但乙酰基在反应过程中发生了部分转移 ,产生了两个异构体 .碘 /甲醇体系与 1 烷氧基 2 ,3 异丙叉甘油醚反应 ,高收率地生成 1 烷氧基甘油 .脱保护机理是一个酸催化过程 。

三苯甲基醚直接转化成丙酮化合物的反应

介绍了一种新的高效的由三苯甲基醚直接生成丙酮化合物的方法,也就是使三氟乙酸条件下脱三苯甲基的反应和生成丙酮化合物的反应在一个反应瓶中同时进行,使脱三苯甲基作用后生成的醇继续反应得到高产率的丙酮化合物.这种方法对于分子中同时含有对酸敏感的其他官能团的三苯甲基醚分子的脱保护非常有用.

齐多夫定脱保护副产物的结构鉴定及其应用研究

采用FT-IR、MS、NMR等波谱技术对齐多夫定(AZT)脱保护副产物进行结构鉴定,确定了其结构为三苯甲基甲醚,并开发了其商业应用技术。在HCl作用下完成醚键断裂,把三苯甲基甲醚转化为三苯基氯甲烷,收率95.8%,该产物可再次应用到合成AZT的合成过程中,降低其生产成本。