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Determination of 7 Indictor Polychlorinated Biphenyls (PCBs) Residues in Porphyra by Ultrasonic Extraction and Gas Chromatography (GC)
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作者 Liangliang Tian Feng Han +6 位作者 Youqiong Cai Cong Kong Yongfu Shi Yuan Wang Guangxin Yang Qianyun Zhan Dongmei Huang 《Journal of Agricultural Chemistry and Environment》 2016年第1期1-5,共5页
A method was developed for determination of 7 indictors the polychlorinated biphenyls (PCBs) residues in porphyra by gas chromatography (GC) with electron capture detector (ECD). The PCBs were extracted with hexane/me... A method was developed for determination of 7 indictors the polychlorinated biphenyls (PCBs) residues in porphyra by gas chromatography (GC) with electron capture detector (ECD). The PCBs were extracted with hexane/methylene chloride (1:1, v/v) by ultrasonic extraction and the samples were cleaned up by concentrated sulfuric acid and Alumina-N solid phase extraction cartridge. The analytes were quantified by an internal standard method. Under optimal experimental conditions, good linearity was observed in the range of 5 - 200 ng/mL and the correlation coefficients were 0.9994 - 0.9998. The limit of quantitation (LOQ) for target analytes ranged from 6.0 to 10.0 μg/kg. At the spiked levels of 10, 50, 100 μg/kg, the average recoveries ranged from 90.9% to 102% with the relative standard deviations 2.12% - 6.32%. The result showed that the proposed method was rapid, and could be used for the determination of the PCBs in porphyra. 展开更多
关键词 Polychlorinated Biphenyls (PCBs) PORPHYRA ultrasonic extraction gas chromatography (GC)
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GC-MS Analysis of Essential oil and n-Hexane Extract from Moso Bamboo 被引量:2
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作者 刘志明 任海青 《Agricultural Science & Technology》 CAS 2012年第5期993-996,共4页
[Objective] This study aimed to analyze the chemical composition and yield of essential oil and n-hexane extract from moso bamboo to find active compounds with potential value. [Method] Essential oil and n-hexane extr... [Objective] This study aimed to analyze the chemical composition and yield of essential oil and n-hexane extract from moso bamboo to find active compounds with potential value. [Method] Essential oil and n-hexane extract were respectively extracted from moso bamboo of four different ages by using hydrodistillation and ultrasonic-assisted extraction with n-hexane, and analyzed with gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS). [Result] The results show that cedrol (46.39%) is the first principal volatile component in essential oil of the middle stem of 7-year old moso bamboo; dibutyl phthalate (59.46%) is the first principal volatile component in n-hexane extract of the middle stem of 3-year old moso bamboo; yield of n-hexane extract is higher than that of essential oil from moso bamboo. [Conclusion] Cedrol is an active compound with potential value. 展开更多
关键词 Moso bamboo HYDRODiSTiLLATiON ultrasonic assistance n-hexane extract gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS)
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高效液相色谱法测定纺织品中苯并(a)蒽 被引量:2
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作者 秦鑫 徐韵扬 +1 位作者 吴怡 顾虎 《天津纺织科技》 2020年第4期35-37,共3页
为检测纺织品中苯并(a)蒽的分析方法,建立高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD),以甲醇为萃取剂,采用Agilent Eclipse SB-C18色谱柱(100.0 mm×4.6 mm,3.5μm)对超声萃取后的目标物进行分离,以色谱保留时间和光谱图进行定性,外标法定... 为检测纺织品中苯并(a)蒽的分析方法,建立高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD),以甲醇为萃取剂,采用Agilent Eclipse SB-C18色谱柱(100.0 mm×4.6 mm,3.5μm)对超声萃取后的目标物进行分离,以色谱保留时间和光谱图进行定性,外标法定量。在优化试验条件下,苯并(a)蒽在0.5~100.0μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数大于0.999 0;方法定量限(S/N=10)0.05 mg/kg;添加水平为0.10~1.00mg/kg时,回收率为93.5%~101.2%,相对标准偏差(n=6)为2.7%~3.4%。该方法前处理简便、回收率高、精密度好,能够满足纺织品中苯并(a)蒽的测定。 展开更多
关键词 苯并(a)蒽 高效液相色谱法 超声萃取 甲醇 痕量检测
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高效液相色谱-串联质谱法检验毛发中两种合成大麻素 被引量:16
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作者 李超 徐多麒 +3 位作者 王继芬 覃士扬 辛国斌 王燕燕 《科学技术与工程》 北大核心 2019年第28期30-34,共5页
建立了同时分析毛发中AM-2201和JWH-073两种合成大麻素的高效液相色谱-串联质谱方法。分别考察了球形研磨酸性甲醇超声提取、碱消解和酸消解3种毛发的前处理方法,通过回收率和基质效应,总结了3种前处理方法的优缺点。球形研磨甲醇超声提... 建立了同时分析毛发中AM-2201和JWH-073两种合成大麻素的高效液相色谱-串联质谱方法。分别考察了球形研磨酸性甲醇超声提取、碱消解和酸消解3种毛发的前处理方法,通过回收率和基质效应,总结了3种前处理方法的优缺点。球形研磨甲醇超声提取,将毛发研磨成粉末后,使用酸化后的甲醇超声提取4 h,离心,过膜,进样;碱消解,70℃下1 mol/L的Na OH溶液水浴30 min,乙酸乙酯提取,添加少量Na Cl使溶液饱和,振荡,离心,取有机层氮气吹干,甲醇复溶,过膜,进样;酸消解,40℃下0. 1%HCl溶液水浴过夜,乙酸乙酯提取,添加少量Na Cl使溶液饱和,振荡,离心,取有机层氮气吹干,甲醇复溶,过膜,进样。选用ZORBAX Ecilpse Pluse C18色谱柱,以A相0. 1%甲酸-水(5 mmol/L乙酸铵)和B相甲醇作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾电离,正离子模式扫描,多反应监测(MRM)模式检测毛发中的AM-2201和JWH-073。AM-2201和JWH-073在0. 5~500 pg/mg范围内线性关系良好(R2≥0. 999 7);3个添加水平(5 pg/mg、50 pg/mg、500 pg/mg)下,球形研磨酸性甲醇超声提取的回收率在89. 4%~92. 8%,碱消解的回收率在80. 9%~94. 8%,酸消解的回收率在62. 3%~78. 0%;检出限(信噪比为3)分别为0. 05 pg/mg (AM-2201)和0. 01 pg/mg (JWH-073),定量限(信噪比为10)分别为0. 1 pg/mg (AM-2201)和0. 06 pg/mg(JWH-073)。 展开更多
关键词 合成大麻素 毛发 高效液相色谱-串联质谱 球形研磨酸性甲醇超声提取
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超声提取-气相色谱法测定曲克芦丁中甲醇 被引量:2
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作者 谢义梅 刘必英 +2 位作者 秦萌 熊坤 单长海 《科技创新导报》 2012年第25期13-14,17,共3页
提出了采用乙腈作为溶剂漩涡混合超声提取-气相色谱外标法定量测定曲克芦丁中甲醇的方法。结果显示,提取方式选择漩涡混合提取5分钟加超声提取20分钟,提取率最高,甲醇浓度在0.05~2mg/ml呈线性关系,甲醇的定量限为0.0042mg/ml。在2个标... 提出了采用乙腈作为溶剂漩涡混合超声提取-气相色谱外标法定量测定曲克芦丁中甲醇的方法。结果显示,提取方式选择漩涡混合提取5分钟加超声提取20分钟,提取率最高,甲醇浓度在0.05~2mg/ml呈线性关系,甲醇的定量限为0.0042mg/ml。在2个标准加入水平下进行回收率和精密度实验,加标回收率均处于98.1%~101.2%之间,相对标准偏差(n=6)小于1.95%。 展开更多
关键词 曲克芦丁 甲醇 超声提取 气相色谱法
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液相-质谱联用法检测食品中己烯雌酚的研究 被引量:3
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作者 彭婷婷 徐晓萍 +1 位作者 朱晓蕾 董耀 《化工时刊》 CAS 2020年第9期20-22,共3页
本研究以超声波萃取技术为样品处理方法,液相色谱—质谱法对动物源性食品中的己烯雌酚进行分析。在超声波萃取中,分别对萃取时间和溶剂量进行优化,萃取率高达99%以上。采用该方法对食品中的己烯雌酚含量进行测定,回收率在90.0%~109.5%之... 本研究以超声波萃取技术为样品处理方法,液相色谱—质谱法对动物源性食品中的己烯雌酚进行分析。在超声波萃取中,分别对萃取时间和溶剂量进行优化,萃取率高达99%以上。采用该方法对食品中的己烯雌酚含量进行测定,回收率在90.0%~109.5%之间,RSD(n=5)为2.10%~5.86%。并将本法和液相色谱法进行对照实验比较,证明本方法的可行性。 展开更多
关键词 超声波萃取 液相色谱-质谱法 己烯雌酚 甲醇
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测定鞋类材料中N,N-二甲基乙酰胺的残留量
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作者 刘志荣 曾建伟 《西部皮革》 2021年第9期15-17,共3页
采用超声提取辅助气质联用法测定鞋类材料中N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)的残留量。该方法以甲醇为溶剂,在70℃下超声提取,然后进行气质联用仪分析,采用外标法定量。实验表明,在0.1~20 mg/L范围内,方法检出限为1.0 mg/kg,平均加标回收率为97%... 采用超声提取辅助气质联用法测定鞋类材料中N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)的残留量。该方法以甲醇为溶剂,在70℃下超声提取,然后进行气质联用仪分析,采用外标法定量。实验表明,在0.1~20 mg/L范围内,方法检出限为1.0 mg/kg,平均加标回收率为97%~103%,相对标准偏差RSD为1.44%(n=6)。该方法准确、重复性好,适合鞋类材料中N,N-二甲基乙酰胺的残留量的测定。 展开更多
关键词 鞋类材料 甲醇 N N-二甲基乙酰胺 气质联用仪 超声提取
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快速测定合成革制品中N,N-二甲基甲酰胺的残留量
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作者 刘志荣 《西部皮革》 2021年第3期15-17,共3页
采用超声提取辅助气质联用法测定合成革制品中N,N-二甲基甲酰胺(DMFo)的残留量。该方法以甲醇为溶剂,在70℃下超声提取,然后进行气质联用仪分析,采用外标法定量。实验表明,在0.5-20 mg/L范围内,方法检出限为4.6 mg/kg,平均加标回收率为9... 采用超声提取辅助气质联用法测定合成革制品中N,N-二甲基甲酰胺(DMFo)的残留量。该方法以甲醇为溶剂,在70℃下超声提取,然后进行气质联用仪分析,采用外标法定量。实验表明,在0.5-20 mg/L范围内,方法检出限为4.6 mg/kg,平均加标回收率为96%-102%,相对标准偏差RSD为1.82%(n=8)。该方法快速、准确、重复性好,适合合成革制品中N,N-二甲基甲酰胺的残留量的测定。 展开更多
关键词 N N-二甲基甲酰胺 合成革制品 甲醇 超声提取 气质联用仪
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