蓝钨还原碳化法制备超粗碳化钨粉的工艺研究

采用蓝钨进行还原碳化制备超粗碳化钨粉,通过对比超粗钨粉和超粗碳化钨粉的微观形貌与粒度,探讨不同还原碳化工艺对超粗碳化钨粉形貌及性能的影响规律。结果表明:超粗钨粉和超粗碳化钨粉的形貌一定程度上会受蓝钨形貌影响,较小的颗粒会附着在较大颗粒周围长大;添加Na_(2)CO_(3)可显著提升超粗钨粉及超粗碳化钨粉的FSSS粒度,而对粉末的形貌影响较小;当添加适量Na_(2)CO_(3)后,在还原温度为1000℃、还原时间为3 h、氢气流量为4 m^(3)/h时,可获得FSSS粒度为44μm的超粗钨粉;超粗钨粉再经2000℃碳化8 h后,可获得FSSS粒度为62.25μm的超粗碳化钨粉。

Fabrication and Characterization of Tailored TiO_2 and WO_3/MWCNT Composites for Methylene Blue Decomposition

A sol-gel method was used to prepare WO3/MWCNT-TiO2 composites.Their photocatalytic activities were evaluated by the degradation of methylene blue (MB) solution under UV light.The catalysts were characterized by X-ray diffraction,specific surface area measurement,energy-dispersive X-ray analysis,transmission and scanning electron microscopy.Aqueous MB solutions of 100 ml were photodegraded by a small amount of the WO3/MWCNT-TiO2 composite under UV light irradiation.The photocatalytic data showed that the WO3/MWCNT-TiO2 composite achieved a high rate of MB photodegradation.This was attributed to the use of MWCNT which can absorb UV light to create photo-induced electrons,strong adsorption of dye molecules on the photocatalyst,and reduced recombination rate of electron-holes in the WO3/MWCNT-TiO2 composite due to the introduction of the WO3 semiconductor.

Ag_(2)O/WO_(3)-SiO_(2)气凝胶的制备及光催化性能研究

为扩大WO_(3)-SiO_(2)气凝胶的可见光吸收范围,改善其光催化效果,先以溶胶-凝胶法制备了WO_(3)-SiO_(2)气凝胶,再采用浸渍法制备了不同Ag_(2)O负载量的Ag_(2)O/WO_(3)-SiO_(2)复合气凝胶光催化剂。通过扫描电镜(SEM)、X射线衍射分析仪(XRD)、X射线光电子能谱仪(XPS)、紫外-可见光谱仪(UV-vis)、荧光分光光度计(PL)对样品进行了表征分析,并在464 nm波长光源下考察了样品光催化降解亚甲基蓝(MB)的性能。表征结果表明,负载的Ag_(2)O与WO_(3)-SiO_(2)气凝胶中的WO3存在电子转移相互作用,形成了Ag_(2)O/WO3异质结;Ag_(2)O/WO3异质结使催化剂的带隙宽度变窄,有利于光生电子-空穴的激发,同时抑制了电子-空穴对的复合。结合光催化剂降解MB的效果,负载Ag_(2)O形成的Ag_(2)O/WO3异质结增强了Ag_(2)O/WO_(3)-SiO_(2)气凝胶的可见光吸收能力,提高了其光催化性能。其中,Ag_(2)O负载量为0.4%(质量分数)的Ag_(2)O/WO_(3)-SiO_(2)气凝胶具有最佳的催化降解性能,2 h内对MB的降解率达到94.91%,较WO3/SiO2气凝胶提高了58.17%。根据催化剂的能带结构分析,推断了Ag_(2)O/WO3异质结降解MB的可能机理为Ⅱ型异质结机理。

工业氧化钨相状态的Rietveld分析

氧化钨是工业上制取钨粉的重要原料。除了常规粉末物理性能检测,现行物相检测方法通常为K值法或外标法,但主要是从表观颜色“黄蓝紫”及氧指数等化学组成上进行区分,对于生产工艺指导仍存在不足。本文尝试采用Rietveld法对工业氧化钨从物相结构上进行表征,通过结构模型假设及拟合条件限定以弱化氧化钨相分析难点的影响。系列工艺实验样的结果表明,方法的前提假设可行,适用于不同生产阶段的工业氧化钨的相分析。特定工艺下,黄钨向蓝钨的转变过程中,WO3三斜相减少较快,单斜相也减少,但速度相对较慢,斜方相则增加;蓝钨向紫钨的转变过程中,WO3单斜相和三斜相先消失,斜方相逐渐减少,先生成WO2.90单斜相,再生成WO2.90四方相,再进一步生成WO2.72单斜相。当被测相的质量分数大于5%,RSD均小于5%。

逆氢蓝钨工艺对掺杂钨丝高温性能的影响

不同相成分的蓝钨对掺杂钨丝的高温性能有显著影响。在采用通氢还原法制备蓝钨工艺中,通过研究顺氢和逆氢两种工艺下的蓝钨相成分及以此为原料生产的掺杂钨丝高温性能,对比不同预还原工艺下生产丝材的再结晶组织以及所加工的掺杂钨丝高温性能的差异,探讨逆氢还原气氛所生产的蓝钨对掺杂钨丝高温性能的强化机理。结果表明,采用逆氢还原法能有效提高铵钨青铜成分,所生产的掺杂钨丝高温抗下垂性能得到显著提升。

高功率蓝光半导体激光器巴条的封装技术研究

为实现高功率的蓝光半导体激光输出,对蓝光巴条的封装技术进行了研究。利用金锡硬焊料封装了高功率氮化镓(GaN)蓝光半导体激光巴条,应用铜钨过渡热沉作为缓冲层抑制了铜热沉和GaN激光芯片之间封装残余应力,采用高精度贴片机将芯片共晶键合在铜钨过渡热沉上。贴片质量的好坏直接影响了器件的输出特性,所以重点分析了贴片机的焊接温度焊接压力、焊接时间对器件的影响。实验结果表明:当贴片机的焊接温度为320℃、焊接压力为0.5 N、焊接时间为40 s时,焊料层界面空洞最少,热阻最低为0.565℃/W,阈值电流最低为4.9 A,在注入电流30 A时,输出光功率最高为32.21 W,最高光电转换效率达到了23.3%。因此,在优化焊接温度、焊接压力、焊接时间后,利用金锡硬焊料将蓝光半导体激光芯片共晶键合在铜钨过渡热沉的技术方案是实现蓝光半导体激光巴条高功率工作的有效途径。

兰钨球磨对纳米钨粉团聚的影响

采用超声喷雾干燥制备的前驱体为原料,经过两阶段低温还原和球磨工艺的结合使用制备了纳米钨粉。通过还原前后粉末形貌的对比,分析了钨粉还原过程中的形貌特征。采用第一段低温还原后得到的兰钨为原料,对比了在不同阶段球磨对还原后钨粉团聚状态的影响。对所制备的纳米钨粉进行了SAXS粒度表征。结果表明:钨粉的形貌和结构具有"遗传性";兰钨阶段的球磨有效地打碎了颗粒之间的团聚,有利于颗粒之间的分散;钨粉的球磨不能打碎纳米颗粒之间的硬团聚。SAXS检测结果表明,使用两阶段还原和球磨相结合的工艺制备的纳米钨粉平均粒径为35nm。

蓝钨制取超细钨粉的研究

以蓝钨为原料,通过氢还原制取超细W粉末,研究了还原温度、装舟量和氢气流量对制取W粉粒度的影响。结果表明:在适当的工艺条件下,使用蓝钨可以制得超细钨粉。

稀土元素对掺杂钨粉还原过程及性能的影响

利用中止还原的方法,研究了稀土元素对掺杂钨粉还原过程及其性能的影响。结果表明,在同样的还原工艺条件下,稀土元素能使掺杂钨粉的还原速率减小,分裂时间更晚,但最终的钨粉粒度更细小,可获得几百纳米的超细钨粉。还原后,粉末的形貌由准球形转变为规则的立方体形。稀土元素还促进钨粉中钾含量的提高。

Y_2O_3/WO_3光催化降解溴酚蓝染料的研究

采用光催化剂Y2O3/WO3对含溴酚蓝染料废水的处理进行了研究,探讨了光催化剂作用机理,讨论了光催化剂组成、用量、试液pH值、光照时间与溴酚蓝染料溶液脱色率的关系。结果表明,当w(Y2O3)=1.5%、50mL时试液的起始质量浓度为20mg/L,催化剂用量为0.400g,pH=7.0,光照6h时溴酚蓝染料溶液的脱色率可达96.8%。

WO_3/TiO_2纳米材料的制备及光催化性能

采用溶胶-凝胶法制备 WO3/TiO2复合纳米光催化剂 .掺入 WO3、 TiO2锐钛矿 101峰的相对强度、平均晶粒直径与颗粒直径均减小，比表面积增大； WO3掺入摩尔比分别为 2％、 5％、 8％时，新的 LRS峰位分别出现在 797、 967及 969 cm－ 1;在 380－ 460 nm范围内， WO3/TiO2的反射率减小 .XPS分析表明， WO3/TiO2晶体中存在 W6＋、 W5＋、 W4＋和 Ti4＋、 Ti3＋ .以亚甲基蓝的光催化降解为反应模型，掺入 WO3后，光催化活性增强，掺入摩尔比为 2％时， WO3/TiO2的光催化活性最高 .还讨论了光催化活性与性质的关系 .

WO_3/TiO_2复合半导体的光催化性能研究

采用Ｓｏｌ－Ｇｅｌ法制备ＷＯ３／ＴｉＯ２纳米粉末．以高压汞灯为光源，亚甲基蓝溶液的光催化降解为模型反应．结果表明：掺入ＷＯ３摩尔比为２％时，ＷＯ３／ＴｉＯ２的光活性最高；随着热处理温度升高，ＷＯ３／ＴｉＯ２光活性增强；ＷＯ３／ＴｉＯ２的Ｌａｎｇｍｕｉｒ动力学常数为０．０１０３６ｍｍｏｌ／（Ｌ·ｍｉｎ）－１；紫外－可见吸收光谱及离子色谱分析结果表明：与ＴｉＯ２相比。

蓝色氧化钨氢还原制取超细钨粉的工艺研究

以蓝钨为原料,通过氢还原制取超细钨粉末,研究了还原温度、装舟量和氢气流量对制取钨粉粒度的影响。结果表明:还原温度是制取超细钨粉的关键因素,在适当的工艺条件下,可以使用蓝钨制得超细钨粉。

控制钨粉粒度的工业实验

一、前言钨制品的深度加工,要求有高质量的钨粉。运用电子计算机控制钨粉生产,不仅可以保证产品质量和提高劳动生产率,而且可以得到预期产品和再现性。通过微机控制蓝钨五段还原炉的温度、氢气流量、推舟速度等三个主要还原参量,达到了稳定生产的目的。为了获得合格的 W31钨粉,必须在此基础上寻找最佳工艺条件。W31钨粉的生产取决于工艺条件和原料的性质。各批原料的性质可能存在着波动,因此每批原料应该进行试探实验,寻找该批料还原生产 W31钨粉的最佳工艺条件。W31钨粉是由 W31D 粉和 W31B 粉混合而成,W31B 粉的工艺条件不宜改变,所以必须对 W31D 粉生产的工艺条件进行研究。本实验就是利用微机控制系统,寻找蓝钨还原制取 W31D 粉的最佳工艺条件。

微波消解-磷钼蓝分光光度法测定钨矿石中的磷含量

针对钨矿石中的微量元素磷,采用混合酸快速微波消解结合磷钼蓝分光光度法进行测定.经选择优化样品的微波消解和实验测定条件,结果表明：HCl＋ HNO3＋HF的混合酸微波消解后的样品,在硫酸介质中,有钼酸铵存在时,用抗坏血酸将磷还原成磷钼蓝络合物,在825 nm处比色测定.方法的加标回收率为98.9％～101.6％,结果准确可靠.硅在熔样过程中挥发除去不会干扰测定,砷会干扰实验,可在酸介质中加入碘化钾,使砷还原至低价而不干扰磷的测定.

磁载WO_3TiO_2/SiO_2/Fe_3O_4复合光催化剂的制备及其光催化活性

用溶胶 凝胶法在表面包覆了SiO2 的磁基体Fe3 O4上负载TiO2 ,从而得到了易于磁性固液分离的磁载WO3 TiO2 /SiO2 /Fe3 O4复合光催化剂 ,并通过IR ,XRD ,SEM和XPS等测试手段对催化剂进行了表征 .研究了磁载WO3 TiO2 /SiO2 /Fe3 O4复合光催化剂对亚甲基蓝溶液脱色的性能 ,并考察了WO3 掺杂量对样品催化活性的影响 .结果表明 ,n(WO3) /n(TiO2 ) =0 0 0 1时 ,磁载WO3 TiO2 /SiO2 /Fe3 O4复合光催化剂的催化活性最高 ,循环使用 3次时脱色率仍保持在 98% .

掺氧化钨对水泥基材料γ射线屏蔽性能的影响

分别以黄色和蓝色氧化钨微粉为细集料,采用水泥基集料掺混方法制备了?10.5 cm×6.0 cm规格圆柱形样品,并通过PTW UNDOS标准计量仪和^(60)Co-γ、^(137)Cs-γ源组成的实验系统测试了材料对1.25,0.66 MeV射线的屏蔽性能。结果表明:同样6 cm厚度规格,普通样品^(60)Co-γ射线穿透率为54.3%,^(137)Cs-γ射线穿透率为42.5%;而掺混体积分数为30%黄色氧化钨样品的^(60)Co-γ射线穿透率下降为37.0%,^(137)Cs-γ射线穿透率下降为26.9%;掺混体积分数为20%蓝色氧化钨样品的^(60)Co-γ穿透率则下降为41.5%,^(137)Cs-γ射线穿透率下降为29.7%。因此,掺加氧化钨可以增强水泥基材料对γ射线的屏蔽性能。

WC粉末中的生长孪晶

通过对不同氧化钨前驱氧化物的采用,研究两步碳化法对WC粉末微观结构的影响,在国内首次探讨WC粉末中生长孪晶的形成机制及其结构特点,阐述生长孪晶对硬质合金性能的影响。

介孔TiO_2/WO_3空心球的制备及其可见光光催化性能

以硫酸氧钛和偏钨酸铵为前驱体,以柠檬酸作为络合剂,采用喷雾干燥–高温煅烧两步法制备了介孔TiO_2/WO_3空心球复合材料。利用SEM、TEM、BET、XRD、UV-Vis DRS等手段对样品的形貌、微结构、比表面积、晶相组成和光学性能进行了表征和分析,以亚甲基蓝为模拟降解物考察其光催化性能。结果表明:复合材料为介孔空心球状结构,球体分散好,直径主要分布在1μm左右;球壁由纳米颗粒和空隙构成,随着煅烧温度的升高,颗粒粒径不断增大,空隙孔径不断增大。性能研究结果表明,TiO_2与WO_3复合后,样品对光的吸收范围扩展到了可见光区域,这有利于提高太阳光的利用率;当前驱体中WO3含量为3mol%,样品的煅烧温度为500℃时,复合材料具有最好的光催化性能:对亚甲基蓝降解率可达99.1%,而P25的降解率仅为29.5%。

蓝钨氢还原制取钨粉

探讨了蓝钨氢还原过程中影响钨粉粒度的主要因素，提出了制取细钨粉应采取的工艺措施。