硫酸铁铵催化合成肉桂酸酯

利用十二水合硫酸铁铵为催化剂 ,使肉桂酸与醇类发生酯化反应合成了肉桂酸甲酯、肉桂酸乙酯、肉桂酸正丙酯、肉桂酸正丁酯、肉桂酸异丁酯、肉桂酸正戊酯和肉桂酸异戊酯 ,测定了各种酯的沸点 (或熔点 )、折光率、元素组成和

SiW_(12)/MCM-41催化剂的合成及对三醋酸甘油酯反应的影响

制备了负载H3SiW12O40(SiW12)杂多酸的SiW12/MCM-41催化剂,用XRD等方法对其结构进行了表征。以SiW12/MCM-41为催化剂对合成三醋酸甘油酯的反应进行了研究,并与其它几种分子筛催化剂HMCM-41、Hβ、BAPO-5、SAPO-5的催化性能进行了对比,筛选出合成三醋酸甘油酯的反应性能较好的负载型催化剂SiW12/MCM-41。然后在SiW12/MCM-41催化剂下通过单因素实验对SiW12的负载量、催化剂的活化温度、酸醇摩尔比等因素考察,并对冰醋酸和甘油的酯化反应进行了优化。得出最佳操作条件:SiW12/MCM-41催化剂的最佳负载质量分数为50%,催化剂焙烧温度为300℃,醇酸摩尔比为1∶5,反应温度为125℃,反应时间为4～5h。

钨锗酸催化合成肉桂酸酯

以钨锗杂多酸为催化剂，对肉桂酸与异戊醇的液相酯化反应进行了研究。考察了催化剂用量、反应时间、醇酸比、带水剂用量等对合成肉桂酸异戊酯的影响，得到合成该酯的较适宜条件。在相近条件下，不同醇的肉桂酸系列酯均可获较理想的酯化率。

酸功能化-温控型三元杂多酸离子液体的合成、表征及其酯催化性能

采用酸化-乙醚萃取法制备了不同钒取代数目的 Keggin结构的磷钨钒杂多酸,并进一步通过离子交换法合成了磺酸功能化的杂多酸离子液体催化剂,采用核磁、元素分析、红外、紫外、X射线衍射、热重-差示扫描、电位滴定等分析手段对所得样品进行了表征,考察了所得样品对氯乙酸和正戊醇的酯化反应性能和重复使用性能。结果表明,所制备的杂多酸离子液体是一种具有温度响应特性的无定型结构化合物,仍保留Keggin结构和较高的酸强度,该催化剂在反应温度下与反应物形成一相,而反应结束温度降低后,催化剂和产物又形成两相,通过简单的倾倒法就可以快速分离催化剂和反应产物。与杂多酸以及未磺酸化的杂多酸离子液体相比,磺酸功能化的杂多酸离子液体具有更高的酯催化活性。在优化的反应条件下,[PyPS]4PW11VO40(PyPS为1-(3-磺酸基)丙基吡啶)对氯乙酸的转化率可达到97.6%,重复使用4次后转化率为91.9%,而催化剂的结构未有明显变化。

四氯化锡催化合成肉桂酸酯

利用五水四氯化锡为催化剂,使肉桂酸与醇类发生酯化反应,合成了肉桂酸甲酯、肉桂酸乙酯、肉桂酸正丙酯、肉桂酸正丁酯、肉桂酸异丁酯、肉桂酸正戊酯和肉桂酸异戊酯,测定了各种酯的沸点(或熔点)、折射率、元素组成和红外光谱。

微波辐射杂多酸催化合成乙酸丁酯的研究

在微波辐射条件下 ,以杂多酸为催化剂 ,用乙酸和丁醇为原料合成乙酸丁酯 ,考察了微波辐射功率、反应时间、催化剂用量、乙酸丁醇比 ,杂多酸种类等对乙酸转化率的影响。所确定的最佳反应条件为 :在中高火条件下 ,酸醇摩尔比为 1:1,加入磷钨酸 0 .5g,反应 15min ,此时乙酸的转化率为 80 .4 7% ,比传统加热法 (反应 4 0min ,转化率 6 2 .5 % )反应速度大大加快 。

肉桂酰基硫脲衍生物的合成及杀菌活性

以植物源成分肉桂酸为前体,通过酰氯化和硫脲化,合成了11个未见报道的酰基硫脲衍生物。经核磁共振氢谱、碳谱、红外光谱分析和元素分析测试技术,确认了新化合物的结构。初步的生物活性测试结果表明,在250 mg/L时化合物3b对小麦赤霉病菌抑制率为53.5%,化合物3f对半夏枯萎病菌抑制率为54.0%。

肉桂酸Perhin合成工艺的改进

采用聚乙二醇(PEG)为相转移催化剂,无水氟化钾代替醋酸钾对苯甲醛与乙酐的Perkin反应合成肉桂酸工艺进行了改进,降低了反应温度,缩短了反应时间,最佳反应条件为苯甲醛:乙酐:氟化钾=1:3:1,PEG2%(mol),反应时间1.5h,反应温度160℃,所得肉桂酸的产率高达84.2%.

微波协同强酸性大孔树脂催化合成肉桂酸异戊酯的研究

研究了在微波辐射强酸性大孔树脂催化合成肉桂酸异戊酯的新工艺,通过优化得到最佳工艺条件:肉桂酸0.01 mol,酸醇摩尔比1∶3.5,催化剂为CAT600树脂,催化剂用量为反应物质量的35%,微波功率700W,反应时间10m in,在此条件下产率达91.4%。在最佳工艺条件下催化剂再生循环使用,催化性能稳定。

磷钨杂多酸催化合成己酸乙酯

研究了磷钨杂多酸的制备及其催化合成己酸乙酯的情况.结果表明:磷钨杂多酸是合成己酸乙酯的良好催化剂,当酸醇物质的量比为1∶2.0,催化剂用量为0.5 g/0.1 mol己酸,甲苯为8 mL,反应时间为150 min时,酯化率可达97.2%.

合成肉桂酸正丁酯固体酸催化的研究进展

介绍了对甲苯磺酸、甲烷磺酸盐、强酸性阳离子交换树脂、六水三氯化铁、聚氯乙烯三氯化铁树脂、五水四氯化锡、十二水合硫酸铁铵、硫酸镓、硫酸高铈、一水硫酸氢钠、硫酸氢钾、固体超强酸和杂多酸等固体酸催化剂催化合成肉桂酸正丁酯的方法.它们是催化合成肉桂酸正丁酯的良好催化剂.微波辐射是合成肉桂酸正丁酯的良好方法.

H_3PW_(12)O_(40)/ZrO_2-WO_3催化合成己酸丙酯

以H3PW12O40/ZrO2-WO3为催化剂,己酸和正丙醇为原料合成了己酸丙酯。探讨了H3PW12-O40/ZrO2-WO3对酯化反应的催化活性,较系统地研究了酸醇的摩尔比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响。实验表明:H3PW12O40/ZrO2-WO3是合成己酸丙酯的良好催化剂;在n(正丙醇)∶n(己酸)=1.1∶1,催化剂用量占反应物总质量的0.5%,以环己烷为带水剂,用量6mL,反应时间75 min的条件下,己酸丙酯的收率可达64.6%。

固体酸催化合成肉桂酸甲酯

固体酸能够代替硫酸作为酯化催化剂。介绍了对甲苯磺酸、氨基磺酸、强酸性阳离子交换树脂、六水三氯化铁、聚氯乙烯三氯化铁树脂、五水四氯化锡、十二水合硫酸铁铵、一水硫酸氢钠、硫酸氢钾、硼酸、固体超强酸和杂多酸等固体酸催化合成肉桂酸甲酯的方法。

硒钒杂多化合物在有机合成中的催化作用

有关硒钒杂多化合物的应用很少见诸报道。本文以催化合成乙酸乙酯和乙酸两个实验为基础 ,对硒 -钒类杂多化合物 (NH4 ) 7[HSe4 V1 0 O37]· 9H2 O的催化性能进行了初步的探讨和研究。实验结果显示其催化性能优于传统催化剂。

固体酸催化合成肉桂酸正丁酯

介绍了对甲苯磺酸、强酸性阳离子交换树脂、六水三氯化铁、聚氯乙烯三氯化铁树脂、五水四氯化锡、十二水合硫酸铁铵、一水硫酸氢钠、硫酸氢钾、固体超强酸和杂多酸等固体酸催化剂合成肉桂酸正丁酯的方法。它们是催化合成肉桂酸正丁酯的良好催化剂。

以杂多酸为催化剂合成MTBE的研究进展

对目前国内外以杂多酸为催化剂合成MTBE的催化工艺进行了评述。

肉桂酸正丙酯的微波合成研究

采用微波辐射技术,硫酸为催化剂,以肉桂酸和正丙醇为原料反应合成了肉桂酸正丙酯。利用正交试验设计,对影响收率诸因素进行了考察,确定其最佳反应条件:微波辐射功率为900W、反应温度为107℃、微波辐射时间8min、反应物料比为n(肉桂酸):n(正丙醇):n(硫酸)=1:8:0.9,肉桂酸正丙酯的收率可达91%以上。通过测定,所得化合物的性能与用常规方法所得产物一致。

固体酸催化合成肉桂酸甲酯

固体酸能够代替硫酸作为酯化催化剂。介绍了对甲苯磺酸、氨基磺酸、强酸性阳离子交换树脂、六水三氯化铁、聚氯乙烯三氯化铁树脂、五水四氯化锡、十二水合硫酸铁铵、一水硫酸氢钠、硫酸氢钾、硼酸、固体超强酸和杂多酸等固体酸催化合成肉桂酸甲酯的方法。

Keggin型杂多酸配合物催化合成肉桂酸异丙酯的工艺研究

以自制的Keggin型硅钼杂多酸哌啶盐[(CH_2)_5NH_2]_4SiMo_(12)O_(40)为催化剂,以肉桂酸和异丙醇为原料合成肉桂酸异丙酯。考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间及带水剂用量等因素对肉桂酸异丙酯收率的影响,产品经~1H NMR和IR进行结构表征。结果表明,Keggin型硅钼杂多酸哌啶盐[(CH_2)_5NH_2]_4SiMo_(12)O_(40)对肉桂酸与异丙醇的酯化反应具有良好的催化活性。较佳反应条件为:肉桂酸200mmol(约29.6g),n(肉桂酸)∶n(异丙醇)=1∶3.5,m(催化剂)∶m(肉桂酸)=5%,环己烷用量20mL,反应时间150min。产品收率达到83%以上。

强酸性大孔树脂催化合成肉桂酸正丙酯的研究

应用强酸性大孔树脂CAT600做催化剂合成肉桂酸正丙酯,通过优化合成工艺得到最佳工艺条件:肉桂酸0.02 moL,酸醇摩尔比1∶5,催化剂用量45%,反应时间3.5 h,在此条件下产率达94.30%。