低共熔溶剂双水相萃取-UPLC法检测吸烟者尿液中杂环胺类化合物

为评估香烟烟气中杂环胺的暴露水平,建立了一种基于低共熔溶剂/无机盐双水相萃取-UPLC法测定吸烟者尿液中5种杂环胺(IQ,IQ[4,5-b],Harman,Norharman和Phe-P-1)的方法.制备了7种以氯化胆碱(ChCl)为氢键受体的低共熔溶剂,并对其进行了表征;系统考察了影响萃取效率的主要参数,并将该方法与其它方法进行了对比研究.结果表明,在最佳提取条件下,杂环胺(HAAs)的回收率为81.9%~106.2%,日内和日间精密度分别低于2.9%和3.2%,检出限和定量限分别为0.020~0.097 ng/g和0.19~0.39 ng/g.该方法具有操作简单、环境友好及单样品成本低等特点,为尿液中杂环胺的检测提供了一种新方法,在生物样品检测领域具有良好的开发与应用价值.

羟基功能化CMP吸附染料、低共熔溶剂及废旧锂电回收浸出液

染料和低共熔溶剂的广泛使用会产生大量的废液,同时低共熔溶剂在回收锂离子电池正极材料过程中也会产生含钴、锂离子的浸出液。本文发现羟基功能化二维共轭微孔聚合物(Two-dimensional Conjugated Microporous Polymer,CMP)能高效回收染料废液、低共熔溶剂及锂电回收浸出液。羟基功能化CMP对乙二醇:抗坏血酸(10:1)DESs含钴酸锂的浸出液吸附效率高达1031.5%。

二甲醚在低共熔溶剂氯化胆碱/乙二醇中的溶解度

为拓展低共熔溶剂的潜在应用范围,探索其作为吸收式制冷工质对中吸收剂的可行性,测定制冷剂二甲醚在氯化胆碱和乙二醇组成的低共熔溶剂中的溶解度。在制备氯化胆碱和乙二醇摩尔比分别为1∶3和1∶4的2种低共熔溶剂Ethaline (1∶3)和Ethaline (1∶4)的基础上,采用等体积饱和法分别测量温度在283.15—343.15 K内的二甲醚在Ethaline (1∶3)和Ethaline (1∶4)中的溶解度,使用非随机双液模型对测量得到的实验数据进行关联。结果表明:对二甲醚/Ethaline (1∶3)和二甲醚/Ethaline (1∶4)而言,模型计算值与实验数据的平均相对偏差分别为2.39%和3.34%,可为所研究混合物的进一步工程应用提供基础的相平衡数据。

含短碳链烷基硫酸盐活性物含量测定方法探讨

国标GB/T5173-2022规定直接两相滴定法测定烷基硫酸盐活性物含量的具体方法,但在实际测定过程中发现随着疏水基碳链越来越短,活性物的偏差越来越大。为了解决此题,在根据GB/T15963和GB/T20200测定阴离子表面活性剂活性物含量的基础上,通过改变移取量、溶剂种类、溶剂量等因素测定一系列不同碳链烷基硫酸盐样品,并对比生产过程中的物料平衡,从而选定适用于含短碳链烷基硫酸盐阴离子表面活性物的测定方法。结果表明:通过溶剂增量对比法,随着烷基硫酸盐疏水链越来越短,测定结果偏差逐渐趋于一致,最终确定实验方法8来测定含辛基硫酸盐的阴离子表面活性剂活性物含量。此研究为生产指导、品质控制和指标调整具有重要的实践指导意义。

MXene-CMP复合材料吸附染料、低共熔溶剂和浸出液试验研究

制备了一种由MXene与CMP复合而成的MXene-CMP复合材料。试验结果表明,在25℃条件下,MXene-CMP对染料和低共熔溶剂溶解钴酸锂后的浸出液具有较好的吸附效率,为废液的处理回收提供了温和、便捷的方法。

温度扰动下氯化胆碱/丙三醇溶液的二维红外光谱研究

随着绿色化学的要求,更多科研工作者们致力于绿色环保的低共熔溶剂(DES)研究上。氯化胆碱类DES具有无毒无污染且容易制备的特性,已被应用于许多不同的领域。以氯化胆碱(Choline chloride,ChCl)和丙三醇(Glycerine,Gly)形成的DES为研究对象。对比ChCl,Gly和ChCl/Gly的红外光谱图,发现NC_(4)和O—H发生了红移以及特征峰的合并和消失,这些都表明ChCl/Gly通过N—H_(Ch)^(+)…Cl^(-)和Cl^(-)…H—O Gly的方式形成DES。为了探究不同温度下DES变化情况,以温度为外扰测试25~135℃下ChCl/Gly的红外光谱数据,对比这些数据发现不同温度下NC_(4)和O—H光谱峰的强度、宽度和位置都发生了一定程度的改变,但是这些特征峰都是宽峰具有重叠现象,很难通过一维光谱分析,采用二维红外光谱(2D-IR)可以对复杂溶液体系进行更好的图谱分析,探究其形成机理和分子间结构。对ChCl/Gly中NC_(4)和O—H特征峰随温度变化的数据进行2D-IR分析,获得动态变化顺序,推测溶液中不同的分子团簇。研究发现25~65℃时O—H在3539、3400、3380和3177 cm^(-1)有四个自动峰,NC_(4)也出现不同的自动峰,这些峰可归属于ChCl/Gly、ChCl/(Gly)2、ChCl/(Gly)3;在65~105℃时O—H在3539、3400和3380 cm^(-1)有三个自动峰,NC_(4)有相应的变化,这些峰可归属于ChCl/Gly和ChCl/(Gly)2;在105~135℃时O—H只在3380 cm^(-1)有一个强自动峰,NC_(4)也只出现一个自动峰,可归属于ChCl/Gly。通过2D-IR分析得出随温度上升溶液中分子团簇解离成更稳定的结构,为了验证这一结论和探究不同团簇分子间Cl^(-)作为桥梁形成N—H_(Ch)^(+)…Cl^(-)和Cl^(-)…H—O Gly具体连接方式。采用密度泛函理论(DFT)在B3LYP/6-311G++(2d,p)理论水平上进行构型几何优化,计算出相关的热力学数据,证实了ChCl/Gly中不同分子团簇存在的可能性。研究表明2D-IR和密度泛函理论计算相结合,能够很好地用于分析DES中不同分子团簇随温度变化的规律,较好地解决了一维红外光谱在温度外扰下难以分析重叠峰和宽峰的问题。

双组分无溶剂聚氨酯胶黏剂的制备及性能研究

以聚醚多元醇和二苯基甲烷二异氰酸酯为原料,通过聚合反应制得双组分无溶剂聚氨酯胶黏剂的A组分;分别以蓖麻油、聚醚多元醇、聚酯多元醇、蓖麻油改性的聚酯多元醇作B组分。将A、B组分混合,涂布于复合膜之间,经熟化反应,制得双组分无溶剂聚氨酯胶黏剂。系统研究了A组分中的异氰酸酯基含量、B组分多元醇种类对胶黏剂的黏结强度和耐水煮性能的影响。结果表明:当A组分异氰酸酯基质量分数为17%时,胶黏剂的剥离强度最大;采用蓖麻油改性的聚酯多元醇作B组分时,胶黏剂黏结性能优异,经沸水煮3 h后,其剥离强度维持在3.7×15^(-1)N/mm,展现出优异的耐水煮性能。

溶剂脱沥青装置工艺条件研究及工业应用

针对某炼化企业1.6 Mt a溶剂脱沥青装置计划加工原料的性质相对装置原始设计时有较大变化的实际情况,为了探索适合目前原料的工艺操作条件和生产方案,与中石化石油化工科学研究院有限公司合作开展中型试验研究,找到了合适的工艺操作条件和产品利用方案。工业装置采用该工艺条件后,成功生产出质量较好的轻脱沥青油和重脱沥青油产品。脱沥青油产品作为二次加工装置的原料,替代了价格较高的常压渣油等原料,在优化企业生产流程的同时为企业创造了较好的经济效益。

纤维素酶的低共熔溶剂双水相萃取研究

为寻找新型绿色溶剂体系改善酶的活性和可回收性,本研究将低共熔溶剂双水相体系应用于纤维素酶的回收。为此合成了不同氯化胆碱(ChCl)基低共熔溶剂改善纤维素酶活性并构建双水相体系回收纤维素酶。将ChCl-聚乙二醇作为萃取溶剂,通过单因素实验考察了DES用量、盐浓度、纤维素酶质量、萃取时间和温度等因素对萃取效果的影响。实验结果表明,在优化的提取条件下(当双水相体系中K_(2)HPO_(4)浓度为0.25 g·mL^(-1),DES体积分数35%,在25℃下对较少纤维素酶萃取30 min时),可以从水解液中将90%左右的酶萃取到上相。通过对纤维素酶的紫外光谱和荧光光谱的研究发现,萃取过程中纤维素酶的构象没有发生变化。利用电导率和动态光散射(DLS)研究了萃取机理,结果表明:DES聚集体的形成在萃取过程中发挥了重要作用。所有结果表明,以低共熔溶剂为基础的双水相体系在纤维素酶回收方面提供了新的可能性。

煤直接液化残渣的萃取和利用研究

根据煤液化残渣的组成特点,选取不同馏分段的煤液化油和煤焦油洗油作为溶剂进行了残渣萃取分离实验研究.结果表明,在常温下,溶剂和残渣质量比为2∶1时,馏程为137℃~213℃的煤液化油对煤液化残渣的萃取率（干燥基）为22.85%,与煤液化残渣中的正己烷可溶物含量相当;馏程为230℃~317℃的煤焦油洗油,对煤液化残渣的萃取率为44.63%,与煤液化残渣中的四氢呋喃可溶物含量相当.采用煤液化油和煤焦油洗油对煤液化残渣进行了两级萃取分离,得到了萃取物和萃余物,并分别在煤加氢液化循环溶剂和水煤浆制备等应用方面进行了探索性研究.

双水相萃取体系的研究

研究了基于与水互溶的普通有机溶剂的双水相萃取体系 ,并考察了不同种类盐分相能力的差异及不同种类有机溶剂的分相情况 .双水相分相受许多因素影响 ,包括溶剂、盐的类型及浓度 .根据分相后有机溶剂相的体积变化 ,双水相体系存在 3种分相类型 : 型 (V始 <V终 )、 型 (V始 >V终 )和 型 (兼具 、 型 )

己烷-乙醇-水双相溶剂浸出法提取欧李仁油的研究

利用己烷 -乙醇 -水构成的双相溶剂同时提取欧李仁中的油脂和苦杏仁甙 ,通过单因素实验和正交实验 ,确定了最佳提取条件为 :乙醇浓度 75 %、料醇比 1∶3、料烷比 1∶4、时间 4h、温度4 0℃、碱浓度 0 .15 % ,在此条件下 ,提油率为 4 6 .6 % ,粕中苦杏仁甙残余量为 0 .4 4%。

双溶剂法硼包覆工艺及其工艺参数研究

针对重结晶法硼包覆工艺的不足,采用了双溶剂法对硼颗粒进行包覆。应用pH法对包覆效果进行验证。设计正交实验研究了超声波混合时间、蒸发温度和搅拌速度这三种因素对双溶剂法包覆效果的影响。试验结果表明:双溶剂法的包覆效果要优于重结晶法;超声波混合时间的最优水平为10min,使用超声波混合可以有效地提高双溶剂法包覆效果;蒸发温度的最优水平为350℃,提高蒸发温度有利于促进包覆效果,但温度越高时,提高温度对包覆效果的促进作用将减弱;搅拌速度的最优水平为200r/min,一定的搅拌速度可以维持硼在溶液中的均匀分散,有利于硼颗粒的包覆,但搅拌速度过快又会使已经包覆在硼颗粒表面的LiF在剪切力的作用下重新从硼表面脱落,降低了包覆效果。

双液相萃取棉籽油制备脂肪酸甲酯

Cottonseed as raw material was processed by two-phase solvent extraction.Non-toxic crude protein was produced, and at the same time the nonpolar solution containing high quality crude cottonseed oil was used for transesterification reaction with methanol to produce fatty acid ester and glycerol.The effect of mass ratio of petroleum ether to crude cottonseed oil on the fatty acid ester content and the quantity of water needed for washing the product were investigated.It was confirmed that the best mass ratio of petroleum ether to crude cottonseed oil was 3.Under this condition, the water consumption was halved.The effect of methanol/oil molar ratio, catalyst amount, reaction temperature and time were also studied.Through orthogonal analysis, the optimum conditions were obtained as follows: the molar ratio of methanol to oil 6∶1, the amount of catalyst 1.1%, reaction temperature 60℃ and reaction time 120 min.The results of parallel tests showed that under such optimum condition the cottonseed oil conversion could reach 97.7%.

聚氨酯—环氧树脂胶粘剂的研制

研制出一种无溶剂的双组份聚氨酯 -环氧树脂胶粘剂。结果表明 ;它有较高的粘接强度和伸长率 ,达到半结构胶的要求 ,有较高的耐水和耐温性 ,当一定量聚氨酯预聚体含量时 ,胶粘剂的粘接强度出现最佳值。

双相溶剂浸出法提取欧李仁油的研究

利用双相溶剂浸出法同时提取欧李仁中的油脂和苦杏仁甙,通过两次正交实验,确定了提取的最佳条件:己烷与物料比1∶5、醇相与物料比1∶7、碱浓度0 10%、醇浓度94%、温度60℃、浸出时间4 5h,总油脂和总苦杏仁甙的提取量分别为82%和91%.

高速逆流色谱法分离制备蓖麻籽中的蓖麻碱

利用高速逆流色谱法对蓖麻籽中蓖麻碱粗提物进行纯化,以液相色谱对纯化结果进行检测,用质谱、核磁对纯化产物进行结构确定。去壳后的蓖麻籽经过石油醚-乙醚(2:1,V/V)脱脂,以95%乙醇索式提取,所得产物浓缩、冻干后得到蓖麻碱粗提物。采用三氯甲烷-甲醇-水(2:1:1,V/V)两相溶剂体系对粗提物进行高速逆流色谱纯化一次进样100mg,可得到74mg样品。纯化所得主要组分经面积归一化法确定其纯度达到99.62%。质谱、核磁验证纯化产物为蓖麻碱。高速逆流色谱可用于大量制备高纯度蓖麻碱。

用乙醇-水从双液相棉粕中提取棉子糖的研究

用双液相萃取工艺处理后的棉籽粕为原料,乙醇-水溶液为溶剂进行了棉子糖的提取试验,并考察了影响浸出率的因素。在单因素实验的基础上,通过正交实验得出优化后的提取工艺条件为:乙醇体积分数为70%,提取温度60℃,提取时间150 m in,物料溶剂比1∶14(即每克物料需14 mL溶剂)。在此工艺条件下,棉子糖的浸出率为92.5%。

双相溶剂萃取技术提取酱油渣中油脂和大豆异黄酮的研究

利用正己烷-乙醇-水构成的双相溶剂萃取技术同时从酱油渣中提取油脂和大豆异黄酮,采用正交设计方法,考察温度、时间、乙醇浓度、乙醇用量、正己烷用量对油脂和大豆异黄酮提取率的影响,并用极差分析方法对正交试验结果进行分析。确定最优的提取条件:温度60℃、乙醇浓度80%、乙醇用量0.071g/mL、正己烷用量0.1g/mL、时间2h,在此条件下,油脂提取效率为99.2%,大豆异黄酮提取效率为94.5%。

利用棉籽联产脂肪酸酯、甘油和无毒粗蛋白新工艺

以双液相萃取技术处理棉籽,在得到营养价值较高的无毒粗蛋白的同时,将含有高质量棉籽油的非极性溶液直接用于酯交换反应,从而生产出成本较低的脂肪酸酯与甘油。介绍了该工艺的实施方案与技术路线,并对此进行了经济分析,为棉籽的深度加工及利用开辟了有效途径。