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Simultaneous Determination of Ultraviolet Absorbers and Antibacterial Agents in Textiles by Ultra-High Performance Liquid Chromatography/Orbitrap High Resolution Mass Spectrometry 被引量:1
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作者 Chengyun Wang Tangtang Xie +2 位作者 Rong Xu Junfeng Lin Lixia Li 《World Journal of Engineering and Technology》 2017年第1期1-18,共18页
This paper reported a new analytical method for the simultaneous determination of seven benzotriazole ultraviolet absorbers and seven antibacterial agents in textiles. After ultrasonic extraction for the textile sampl... This paper reported a new analytical method for the simultaneous determination of seven benzotriazole ultraviolet absorbers and seven antibacterial agents in textiles. After ultrasonic extraction for the textile samples in methanol, the solutions were analyzed by ultra-high performance liquid chromotagraphy/orbitrap high resolution mass spectrometry (UPLC/Orbitrap HRMS). It showed that a good chromatographic separation for these target compounds was achieved by a Hypersil GOLD column (100 mm × 2.1 mm × 1.9 μm) with a gradient elution of methanol and 0.1% aqueous formic acid solution (containing 0.5 mmol/L ammonium acetate). Triclosan and 4-chloro-3,5-dimethyl phenol (PCMX) were detected by the orbitrap HRMS in an electrospray ionization (ESI) negative mode while the other twelve target compounds were detected by orbitrap HRMS in ESI positive mode. Full scan experiment was performed over the range from m/z 100 to m/z 500. These target compounds were routinely detected with mass accuracy below 2 × 10-6 (2 ppm) at the optimized conditions. The results showed that the limits of detection (LODs) were in the range from 0.1 to 0.3 μg/kg. The blank samples were spiked at three levels and their average recoveries varied from 80.5% to 96.3% while the relative standard deviation (RSD) changed from 3.2% to 9.9%. The present method was also applied for the determination of those ultraviolet absorbers and antibacterial agents in the commercial textiles. 展开更多
关键词 ultra-High performance liquid chromatography/Orbitrap High Resolution Mass Spectrometry Benzotriazoleultraviolet ABSORBERS Isothiazolinone Tric-losan 4-Chloro-3 5-dimethyl Phenol
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱用于化妆品中15种前列腺素类似物的快速筛查和测定
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作者 陈安丽 张静 +1 位作者 黄子沣 严小红 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期1011-1017,共7页
建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查和测定化妆品中15种前列腺素类似物的方法。样品以饱和氯化钠作为分散剂(蜡质类样品以四氢呋喃分散),经乙腈提取,离心取上清液过滤后,采用Poroshell 120 EC-C_(... 建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查和测定化妆品中15种前列腺素类似物的方法。样品以饱和氯化钠作为分散剂(蜡质类样品以四氢呋喃分散),经乙腈提取,离心取上清液过滤后,采用Poroshell 120 EC-C_(18)柱(150 mm×3.0 mm,2.7μm)分离,以5 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)-乙腈为流动相梯度洗脱。在ESI正离子模式下,采用Targeted MS/MS模式采集15种前列腺素类似物的质谱信息,构建筛查数据库进行快速筛查,确证后的目标物通过外标法定量。结果表明,15种前列腺素类似物的线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.99;检出限为0.3~17.6μg/g,定量下限为1.1~58.8μg/g。在低、中、高3个加标水平下,水剂、膏霜、乳类、粉类、凝胶5类化妆品基质的回收率为70.1%~134%,相对标准偏差不大于7.5%。该方法简单高效、准确度好,可用于化妆品中前列腺素类似物的定性确证和定量分析,为化妆品风险识别提供技术支撑。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱 快速筛查 化妆品 前列腺素类似物
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超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定化妆品中达克罗宁和新康唑
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作者 吴旭 金鹏 +4 位作者 刘洋 邢海艳 吴义春 孙俪 苏晶 《化学分析计量》 CAS 2024年第2期22-27,共6页
利用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱技术,建立化妆品中达克罗宁和新康唑非法添加物定性定量检测方法。样品经饱和氯化钠溶液分散,乙腈提取,超声波冰浴30 min助提。采用C18柱色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm),用流动相A(0.1%甲酸水... 利用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱技术,建立化妆品中达克罗宁和新康唑非法添加物定性定量检测方法。样品经饱和氯化钠溶液分散,乙腈提取,超声波冰浴30 min助提。采用C18柱色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm),用流动相A(0.1%甲酸水)和流动相B(甲醇)进行梯度洗脱,流量为0.3 mL/min,柱温为30℃,进样体积为2μL。达克罗宁和新康唑的质量浓度在1~100 ng/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.999。当取样质量为0.2 g时,质量分数定量限均为0.1μg/g,检出限均为0.03μg/g。该方法灵敏、快速,可用于化妆品中达克罗宁和新康唑两种目标物的测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法 新康唑 达克罗宁 化妆品
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱用于化妆品中18种非甾体抗炎药筛查和测定 被引量:2
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作者 黄佳颖 李杨杰 +2 位作者 方继辉 肖树雄 徐新军 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期269-277,共9页
建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查和测定化妆品中18种非甾体抗炎药(NSAIDs)的方法。样品采用60%乙腈水溶液超声提取,以ACQUITY UPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,0.1%甲酸... 建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查和测定化妆品中18种非甾体抗炎药(NSAIDs)的方法。样品采用60%乙腈水溶液超声提取,以ACQUITY UPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈为流动相梯度洗脱。在ESI正离子扫描模式下,采用Target MS/MS模式采集化合物的质谱信息构建筛查数据库,以保留时间、一级母离子精确质量数、同位素丰度比和二级子离子谱库匹配进行快速筛查,以基质匹配外标法进行定量分析。结果表明18种化合物的线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.99;检出限为0.001~0.050μg/g,定量下限为0.004~0.150μg/g。低、中、高3个加标水平下,膏霜及水剂两种化妆品基质的平均回收率为70.7%~116%,日内相对标准偏差(RSD,n=6)为0.70%~7.5%,日间RSD(n=3)为3.0%~14%。该方法前处理简单高效、准确度好、分析速度快,筛查结果准确,可用于化妆品中非甾体抗炎药的定性确证和定量分析,为化妆品风险识别提供技术手段。 展开更多
关键词 化妆品 非甾体抗炎药 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱
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超高效液相色谱-串联质谱法测定防脱发类化妆品中非那雄胺等35种禁用原料
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作者 陈硕 张丽蓉 +3 位作者 肖紫芬 毛林芳 王慧 卢端萍 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期404-410,共7页
为了评估防脱发类化妆品中是否违禁添加禁用原料,建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定防脱发类化妆品中非那雄胺等35种禁用原料的分析方法。待测样品经饱和氯化钠溶液分散,乙酸乙酯提取,氮吹后以30%乙腈溶液复溶;选用ZOR... 为了评估防脱发类化妆品中是否违禁添加禁用原料,建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定防脱发类化妆品中非那雄胺等35种禁用原料的分析方法。待测样品经饱和氯化钠溶液分散,乙酸乙酯提取,氮吹后以30%乙腈溶液复溶;选用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×30 mm,1.8μm),乙腈-水流动相体系,在电喷雾(ESI)正负离子模式下以多反应监测(MRM)进行测定。结果显示,在精华液、洗发香波两个基质中,35种组分在各自相应浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.99。样品在3个浓度加标水平下的回收率为83.2%~118.1%,相对标准偏差(RSD)为0.6%~8.9%。检出限为0.05~6μg/kg,定量限为0.2~20μg/kg。该方法准确、灵敏度高,可用于防脱发类化妆品中35种禁用原料的测定分析,为防脱发类化妆品中违禁添加的监管提供技术参考。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 防脱发类化妆品 禁用原料 违禁添加
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超高效液相色谱法测定化妆品中聚硅氧烷-15等7种脂溶性防晒剂的含量
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作者 郭珊珊 简育莹 +2 位作者 卓婧 陈硕 卢端萍 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期43-49,共7页
建立了一种超高效液相色谱法测定聚硅氧烷-15等7种脂溶性防晒剂含量的方法,样品使用乙醇-四氢呋喃(体积比3∶1)混合溶剂超声提取,经Waters Symmetry C18(150×4.6 mm,3.5μm)色谱柱分离,以异丙醇-四氢呋喃(体积比90∶10)-水为流动... 建立了一种超高效液相色谱法测定聚硅氧烷-15等7种脂溶性防晒剂含量的方法,样品使用乙醇-四氢呋喃(体积比3∶1)混合溶剂超声提取,经Waters Symmetry C18(150×4.6 mm,3.5μm)色谱柱分离,以异丙醇-四氢呋喃(体积比90∶10)-水为流动相进行梯度洗脱,流速0.7 mL/min,柱温为25℃,检测波长311 nm。结果表明,7种脂溶性防晒剂在相应的质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.9999),不同基质类型的样品在低、中、高3个浓度水平的平均加标回收率为94.4%~103.0%,相对标准偏差为0.4%~4.4%,检出限和定量限范围分别为0.002%~0.009%和0.005%~0.03%,各成分在48 h内稳定。采用该方法测定市售30批化妆品中的防晒剂,测定结果与《化妆品安全技术规范》(2015版)方法相比,检出的亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚、双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪等脂溶性防晒剂提取效果优于《规范》方法。该方法准确、快速、灵敏度高、稳定性好,可用于化妆品中脂溶性防晒剂的测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱法 化妆品 聚硅氧烷-15 三联苯基三嗪 防晒剂
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超高效液相色谱-串联质谱法测定膏霜乳类化妆品中法定标准以外的48种糖皮质激素
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作者 沈丹丹 宫珊珊 +6 位作者 李悦忱 薛恒跃 于本涛 姜博海 王冬 张蓉 毛希琴 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期978-986,共9页
我国现行法定标准检验方法包括GB/T 24800.2-2009、GB/T 40145-2021和《化妆品安全技术规范》(2015年版),共涵盖58种糖皮质激素。该文以超高效液相色谱-串联质谱法测定膏霜乳类化妆品中法定标准以外的48种糖皮质激素。样品经提取、净化... 我国现行法定标准检验方法包括GB/T 24800.2-2009、GB/T 40145-2021和《化妆品安全技术规范》(2015年版),共涵盖58种糖皮质激素。该文以超高效液相色谱-串联质谱法测定膏霜乳类化妆品中法定标准以外的48种糖皮质激素。样品经提取、净化后,通过Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)(3.0 mm×150 mm,1.7μm)色谱柱分离,以0.2%乙酸水溶液-0.2%乙酸甲醇溶液为流动相梯度洗脱。在电喷雾正离子模式下,以动态多反应监测(MRM)方式测定,外标法定量。48种糖皮质激素在2.5~60μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995,方法检出限(S/N≥3)和定量下限(S/N≥10)分别为0.03μg/g和0.1μg/g。所有目标物在膏霜乳基质中的基质效应不明显。在1倍、2倍和8倍定量下限加标水平下,平均回收率为80.9%~110%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.70%~9.3%。采用该方法在1份样品中检出6β-羟基曲安奈德,含量为0.3μg/g,并以多反应监测-信息依赖采集-增强子离子扫描模式(MRM-IDA-EPI)进行确证。该方法前处理操作简便可行、测定结果准确可靠,可填补化妆品中糖皮质激素的监管空白。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 糖皮质激素 化妆品 非法添加
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超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中36种兴奋剂
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作者 徐炜 邹坡 +3 位作者 李长于 杨铭 鹿燕 李慧良 《日用化学工业(中英文)》 CAS 北大核心 2024年第3期360-368,共9页
利用超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS),建立了一种同时测定化妆品中蛋白同化制剂、β2激动剂、糖皮质激素、刺激剂、大麻酚类等36种兴奋剂的检测方法。化妆品样品经甲醇超声提取后,以0.1%乙酸水溶液和甲醇-乙腈混合溶液(体积比1... 利用超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS),建立了一种同时测定化妆品中蛋白同化制剂、β2激动剂、糖皮质激素、刺激剂、大麻酚类等36种兴奋剂的检测方法。化妆品样品经甲醇超声提取后,以0.1%乙酸水溶液和甲醇-乙腈混合溶液(体积比1∶9)作为流动相,使用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(3.0 mm×150 mm,1.7μm)进行梯度分离。目标物在电喷雾正负离子模式下,以多反应监测(MRM)方式进行测定,用外标法定量。结果表明,在1.0~20 ng/mL的质量浓度范围内,36种兴奋剂组分的线性关系良好(r>0.995),检出限为1.0~3.0μg/kg,定量限为3.3~9.9μg/kg。3种基质样品在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为80.6%~115.3%,相对标准偏差为0.5%~12.9%(n=5)。该方法前处理操作简便,快速,灵敏度高,结果准确,适用于常见化妆品中多类兴奋剂组分的快速检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 兴奋剂 化妆品
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UPLC-Q-TOF测定化妆品中9种硝基苯类化合物
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作者 张科明 刘雪年 +2 位作者 邓鸣 鲁毅翔 许杨彪 《日用化学工业(中英文)》 CAS 北大核心 2024年第6期744-750,共7页
建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱筛查确证化妆品中9种硝基苯类化合物的分析方法。样品经乙酸乙酯提取后,钯碳5%Pd催化氢化,以0.1%(V/V)甲酸水-乙腈为流动相在Poroshell 120 EC-C18(100 mm×4.6 mm,2.7µm)色谱柱上进... 建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱筛查确证化妆品中9种硝基苯类化合物的分析方法。样品经乙酸乙酯提取后,钯碳5%Pd催化氢化,以0.1%(V/V)甲酸水-乙腈为流动相在Poroshell 120 EC-C18(100 mm×4.6 mm,2.7µm)色谱柱上进行梯度洗脱,正离子模式下采用信息依赖性扫描(Auto MS/MS CID)模式采集图谱,以保留时间、一级母离子精确质量数、同位素丰度比、二级子离子精确质量数构建筛查数据库并对检测结果检索,实现化妆品中9种硝基苯类化合物的筛查确证,以分子离子精确质量数提取色谱峰面积定量。结果表明,9种硝基苯类化合物的氢化产物线性关系良好,相关系数(r)大于0.999,方法的检出限为0.01~0.3 mg/kg,定量限为0.04~2.0 mg/kg。膏霜、化妆水、爽身粉、唇膏基质在三个加标水平下的回收率为85.2%~113%,RSD为0.23%~3.61%。该法准确、灵敏、专属性好,适用于化妆品中硝基苯类化合物的筛查和定量分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 四极杆-飞行时间质谱 硝基苯类化合物 化妆品
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超高效液相色谱-串联质谱法快速测定化妆品中87种禁用原料
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作者 胡贝 李丽霞 +4 位作者 丁晓萍 刘红 黄伟 吕稳 李晓健 《色谱》 CSCD 北大核心 2024年第1期38-51,共14页
建立了超高效液相色谱-串联质谱测定化妆品中87种禁用原料的方法,其适用于水基类、乳液膏霜类和油基类3种常见化妆品基质。实验对提取溶剂、提取时间及色谱、质谱条件进行了考察。水基类和乳液膏霜类化妆品用乙腈分散、50%乙腈水溶液超... 建立了超高效液相色谱-串联质谱测定化妆品中87种禁用原料的方法,其适用于水基类、乳液膏霜类和油基类3种常见化妆品基质。实验对提取溶剂、提取时间及色谱、质谱条件进行了考察。水基类和乳液膏霜类化妆品用乙腈分散、50%乙腈水溶液超声提取,油基类化妆品用正己烷分散、70%乙腈水溶液涡旋提取;采用CORTECS C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,2.7μm)进行分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温为40℃,进样量为2μL。采用电喷雾电离(ESI)源,在多反应监测(MRM)模式下采集数据,利用基质匹配标准曲线进行定量分析。结果表明,87种禁用原料在各自的线性范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)>0.99,检出限(LOD)为0.07~0.38μg/g,定量限(LOQ)为0.21~1.15μg/g。3种化妆品基质中87种禁用原料在低、中、高3个加标水平下的加标回收率为81.7%~115.4%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.4%~9.9%。采用该方法对349批化妆品样品进行测定,共发现8批阳性样品,检出成分分别为甲氧苄啶、特比萘芬、萘甲唑啉、7-甲氧基香豆素和7-甲基香豆素。本方法前处理过程简便,定性、定量可靠,可用于测定化妆品中87种禁用原料,能够为化妆品的快速风险筛查和国家标准的制修订提供技术支撑。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 禁用原料 化妆品
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超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中4种烯丙胺类抗真菌药物质量的含量
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作者 刘轩彤 王天歌 赵迎春 《香料香精化妆品》 CAS 2024年第2期188-192,共5页
采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立化妆品中烯丙胺类药物布替萘芬、萘替芬、特比萘芬、托萘酯的检测方法。以体积分数80%乙腈水溶液为提取溶剂经涡旋和超声提取,上清液经微孔滤膜过滤后测定。用Waters Acquity UPLC®B... 采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立化妆品中烯丙胺类药物布替萘芬、萘替芬、特比萘芬、托萘酯的检测方法。以体积分数80%乙腈水溶液为提取溶剂经涡旋和超声提取,上清液经微孔滤膜过滤后测定。用Waters Acquity UPLC®BEH-C18(100 mm×2.1 mm×1.7μm)色谱柱,以体积分数1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,采用多反应离子监测(MRM)模式进行定性定量分析。这4种抗真菌药物的质量浓度在0.1~32 ng/mL时,均与响应值呈良好的线性关系,相关系数均大于0.995,检出限为1.737~1.815 ng/g,定量限为5.212~5.445 ng/g,在低、高浓度范围内加标回收率为96.78%~113.22%,相对标准偏差(RSD)为0.6%~4.8%。 展开更多
关键词 化妆品 烯丙胺类 抗真菌类药物 超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)
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超高效液相色谱-串联质谱法检测化妆品中二甲双胍的方法
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作者 黄炜东 《香料香精化妆品》 CAS 2024年第1期138-142,共5页
建立了一种化妆品中二甲双胍的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析检测方法。样品经过50%(体积分数)乙腈水溶液超声提取后,采用Waters Acquity UPLC BEH HILIC柱(150 mm×2.1 mm×1.7μm),以5 mmol/L乙酸铵溶液(含体积分... 建立了一种化妆品中二甲双胍的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析检测方法。样品经过50%(体积分数)乙腈水溶液超声提取后,采用Waters Acquity UPLC BEH HILIC柱(150 mm×2.1 mm×1.7μm),以5 mmol/L乙酸铵溶液(含体积分数0.1%甲酸)和乙腈(含体积分数0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱。质谱采用电喷雾离子源(ESI)、正离子扫描、多反应监测(MRM)模式进行检测。结果表明,在5~200 ng/L的质量浓度范围内,水基类、膏霜类、乳液类和面膜类4种基质化妆品中二甲双胍的线性关系均良好,相关系数(r)均大于0.995。检出限(LOD)为0.03~0.08μg/kg,定量限(LOQ)为0.10~0.25μg/kg。在3种质量浓度水平下的加标回收率为81.5%~118.2%,相对标准偏差(RSD)为3.8%~9.3%(n=6)。该方法具有简单、快速和灵敏度高等优点,适用于多种基质类化妆品中二甲双胍的测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 化妆品 二甲双胍
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超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定壬二酸的含量
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作者 陈韦韦 潘丽静 袁旻嘉 《香料香精化妆品》 CAS 2024年第1期1-5,共5页
建立了一种超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法(UPLC-MS/MS),可快速准确地测定复杂样品体系中壬二酸的含量。壬二酸在0.05~20 mg·L^(-1)范围内呈良好的线性关系,相关系数(R^(2))为0.994 5;检出限为0.15mg·kg^(-1),定量限为0... 建立了一种超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法(UPLC-MS/MS),可快速准确地测定复杂样品体系中壬二酸的含量。壬二酸在0.05~20 mg·L^(-1)范围内呈良好的线性关系,相关系数(R^(2))为0.994 5;检出限为0.15mg·kg^(-1),定量限为0.5 mg·kg^(-1);采用化妆品配方基质(凝胶和霜)和透皮试验基质(皮中提取液和皮下接收液),进行加标试验(n=6),壬二酸的回收率为81.9%~105.4%,相对标准偏差(RSD)为2.2%~7.5%。该方法具有无需衍生化处理、专属性好、灵敏度高等优点,适用于复杂样品体系中壬二酸的快速测定。 展开更多
关键词 化妆品 壬二酸 复杂样品体系 超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱
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超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法筛查植物类防脱发化妆品中203种农药残留 被引量:3
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作者 董亚蕾 乔亚森 +3 位作者 牛水蛟 王海燕 孙磊 路勇 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期34-43,共10页
采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(UHPLC-Q-TOF-MS)构建了203种农药的质谱数据库,将该数据库用于植物类防脱发化妆品中农药残留的筛查。203种农药单标准溶液经UHPLC-Q-TOF-MS分析后,将获得的各农药母离子和所有子离子质荷比(m/z... 采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(UHPLC-Q-TOF-MS)构建了203种农药的质谱数据库,将该数据库用于植物类防脱发化妆品中农药残留的筛查。203种农药单标准溶液经UHPLC-Q-TOF-MS分析后,将获得的各农药母离子和所有子离子质荷比(m/z)及丰度比等质谱数据和保留时间导入UNIFI软件中,得到203种农药数据库。24批液体类化妆品经甲醇提取,离心后,经0.22μm微孔滤膜过滤。以10 mmol·L^(-1)乙酸铵-乙酸溶液(pH 5.0)为水-甲醇流动相的添加剂,以电喷雾离子源正、负离子模式电离,以全信息串联质谱模式采集样品的质谱数据,至少检测1个母离子和1个子离子。将得到的质谱数据与数据库中各农药的保留时间、母离子和子离子m/z及丰度比进行匹配,当满足保留时间绝对偏差的绝对值在0.2 min内,母离子和子离子m/z相对偏差的绝对值小于5×10^(-6),响应强度大于500时,确证样品中含有该农药。结果显示,24批样品中有1批样品检出嘧菌酯。 展开更多
关键词 防脱发 化妆品 植物提取物 农药残留 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(UHPLC-Q-TOF-MS) 筛查
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UHPLC-MS/MS法检测化妆品中禁用原料非那西丁 被引量:1
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作者 董亚蕾 袁莹莹 +2 位作者 乔亚森 黄传峰 王海燕 《香料香精化妆品》 CAS 2023年第3期43-47,共5页
建立了灵敏检测化妆品中禁用原料非那西丁的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UHPLC-MS/MS)法。针对染发剂、烫发剂、膏霜、乳液和液态水基样品,用饱和氯化钠分散,乙腈作为提取溶剂进行超声辅助液液萃取。采用Poroshell 120 EC-C_(18)... 建立了灵敏检测化妆品中禁用原料非那西丁的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UHPLC-MS/MS)法。针对染发剂、烫发剂、膏霜、乳液和液态水基样品,用饱和氯化钠分散,乙腈作为提取溶剂进行超声辅助液液萃取。采用Poroshell 120 EC-C_(18)(100 mm×2.1 mm×2.7μm)色谱柱,水和乙腈分别作为流动相。串联质谱检测器采用ESI源,在多反应监测(MRM)模式下进行检测,并进行了方法评价。该方法线性关系良好,在5种基质中的检出限为0.002~0.006 mg/kg,定量限为0.006~0.02 mg/kg,加标回收率为93.7%~113.7%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~5.6%。对60批化妆品进行检测,其中3批染发剂样品和1批烫发剂样品中检出非那西丁。该方法操作简便、灵敏度高,适用于化妆品中禁用原料非那西丁的准确检测。 展开更多
关键词 化妆品 禁用原料 超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS) 非那西丁
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超高效液相色谱串联质谱法测定化妆品中禁用药物华法林及其盐类
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作者 孟宪双 刘艺静 +2 位作者 操卫 白桦 马强 《质量安全与检验检测》 2023年第4期38-41,共4页
本研究建立了化妆品中禁用药物华法林及其盐类的超高效液相色谱串联质谱分析方法。膏霜和乳液类试样依次经氯化钠破乳和溶剂超声辅助萃取,水剂类试样直接经溶剂超声辅助萃取后,萃取液经微孔滤膜过滤后,采用ACQUITY BEH Phenyl色谱柱(2.1... 本研究建立了化妆品中禁用药物华法林及其盐类的超高效液相色谱串联质谱分析方法。膏霜和乳液类试样依次经氯化钠破乳和溶剂超声辅助萃取,水剂类试样直接经溶剂超声辅助萃取后,萃取液经微孔滤膜过滤后,采用ACQUITY BEH Phenyl色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)分离,以0.1%甲酸-水和甲醇为流动相梯度洗脱,洗脱液经电喷雾离子化和多反应监测模式分析,外标法定量。结果表明,在0.1~10.0 mg/kg范围内,目标物信号强度与其质量浓度(以华法林计)呈良好线性关系(r>0.99),检出限和定量限分别为0.05和0.10 mg/kg,在低、中、高3个添加浓度水平下,华法林的回收率为88.3%~113.7%,相对标准偏差小于7.0%(n=6)。该方法可为化妆品质量安全控制提供科学依据和技术支持。 展开更多
关键词 超高效液相色谱串联质谱 华法林及其盐类 溶剂超声辅助萃取 化妆品
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超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速筛查睫毛用化妆品中前列腺素F2α类化合物 被引量:1
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作者 王欣然 尹伟成 +1 位作者 王海燕 路勇 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期55-61,共7页
采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS/MS)技术,建立了睫毛用化妆品中9种前列腺素F2α类化合物(比马前列素、曲伏前列素、他氟前列素、他氟乙酰胺、拉坦前列素、比马前列素酸甲基酯、氯前列醇异丙基酯、15-酮-曲伏前列... 采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS/MS)技术,建立了睫毛用化妆品中9种前列腺素F2α类化合物(比马前列素、曲伏前列素、他氟前列素、他氟乙酰胺、拉坦前列素、比马前列素酸甲基酯、氯前列醇异丙基酯、15-酮-曲伏前列素、比马酰胺)的快速定性筛查方法。样品经乙腈超声提取,采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,以2 mmol/L甲酸铵水溶液(含0.05%甲酸)-乙腈为流动相,分离后进入四极杆飞行时间质谱,采用电喷雾离子源正离子模式(ESI+),以MSE模式进行数据采集,建立了9种前列腺素F2α类化合物的筛查数据库。9种化合物在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.99,检出限为0.075~0.75μg/g,定量下限为0.25~2.5μg/g。所建立的筛查数据库无需对照品即可对化妆品中的9种前列腺素F2α类化合物进行筛查。结果表明,该方法特异性良好,应用于48批睫毛类化妆品的定性筛查具有良好的选择性,可为化妆品中前列腺素F2α类化合物的筛查分析提供技术支持。 展开更多
关键词 前列腺素F2Α 化妆品 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱
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超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中全氟及多氟化合物 被引量:2
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作者 梁梓洋 张秋炎 +8 位作者 周熙 康怀腾 梁韵蕊 轩申鑫 吴惠勤 黄芳 陈桂琴 李杨杰 罗辉泰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第11期1413-1423,共11页
该文基于超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS),建立了多种类型化妆品中全氟及多氟化合物(PFASs)的分析方法。水剂、膏霜、乳液、凝胶和粉剂样品经过饱和乙酸铵-氯化钠溶液(含1%甲酸)分散后采用1%甲酸-乙腈溶液提取,油状和蜡基类化... 该文基于超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS),建立了多种类型化妆品中全氟及多氟化合物(PFASs)的分析方法。水剂、膏霜、乳液、凝胶和粉剂样品经过饱和乙酸铵-氯化钠溶液(含1%甲酸)分散后采用1%甲酸-乙腈溶液提取,油状和蜡基类化妆品经过正己烷分散后采用饱和乙酸铵-乙腈溶液(含0.001%氨水)提取,提取液以Agilent RRHD Eclipse Plus Zorbax C_(18)色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm)进行分离,在电喷雾离子源(ESI)下以多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配外标法定量。通过考察不同前处理方式对30种PFASs回收率的影响,确定最优前处理方法。在优化条件下,30种PFASs在1~250μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数(r^(2))为0.9903~0.9998;方法检出限为0.025~0.125μg/g,定量下限为0.050~0.250μg/g,30种PFASs的平均回收率为70.8%~112%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.50%~12%,24 h内各基质溶液中30种PFASs的峰面积相对标准偏差(RSD)均小于10%。采用该方法对采集的88个化妆品样品进行检测,发现1个阳性样品,检出全氟辛酸(PFOA)和全氟辛基磺酸(PFOS)含量分别为4.7μg/g和1.4μg/g。该方法简便、快速、准确、灵敏,可为化妆品的质量控制和日常监管提供技术支撑。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS) 液液萃取 化妆品 全氟及多氟化合物(PFASs) 全氟化合物
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超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中52种抗感染类药物 被引量:2
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作者 张丽蓉 肖紫芬 +3 位作者 谢宋阳 毛林芳 王慧 陈硕 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第11期1503-1509,共7页
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定化妆品中52种抗感染类药物的分析方法。样品经乙腈超声提取,选用Waters HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈为流动相,在电喷雾(ESI)正、负离子模式... 建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定化妆品中52种抗感染类药物的分析方法。样品经乙腈超声提取,选用Waters HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈为流动相,在电喷雾(ESI)正、负离子模式下以多反应监测(MRM)模式进行测定。结果显示,水剂、乳液、膏霜3个基质中52种抗感染类药物在1~50 ng/mL范围内呈良好线性关系,相关系数(r)均大于0.99,检出限为1~10μg/kg,定量下限为3~35μg/kg。样品在3个加标水平下的回收率为81.2%~116%,相对标准偏差(RSD)均小于10%。该方法适用于化妆品中52种抗感染类药物的测定,可为化妆品中抗感染类药物的违禁添加监管提供技术参考。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 化妆品 抗感染类药物 违禁添加
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超高效液相色谱法测定口腔护理产品中异噻唑啉酮类含量 被引量:1
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作者 宋青梅 杜丰 《日用化学工业(中英文)》 CAS 北大核心 2023年第9期1108-1114,共7页
采用超高效液相色谱法测定口腔护理产品中异噻唑啉酮类含量。通过HyperSep反相C8/苯磺酸离子交换器(HyperSep C8/BSAIE),Sep-Pak C18吸附剂的固相萃取(SPE)及超高效液相色谱/二极管阵列检测器(UPLC/DAD)用于同时测定口腔护理产品中甲基... 采用超高效液相色谱法测定口腔护理产品中异噻唑啉酮类含量。通过HyperSep反相C8/苯磺酸离子交换器(HyperSep C8/BSAIE),Sep-Pak C18吸附剂的固相萃取(SPE)及超高效液相色谱/二极管阵列检测器(UPLC/DAD)用于同时测定口腔护理产品中甲基异噻唑啉酮(MI)和甲基氯异噻唑啉酮(MCI)。结果发现,HyperSep C8/BSAIE和UPLC/DAD的洗脱溶剂为混合物(乙腈和甲醇体积比2∶1),较佳检测波长为255 nm;该方法具有良好的线性范围(0.005~10μg/mL),测定系数(R^(2),0.997~0.999),检测限(LOD,0.001~0.002μg/g);在检测低(0.07μg/mL)、中(3μg/mL)和高(15μg/mL)质量浓度的标准混合物时,相对标准偏差RSD<3%。共研究了12个口腔护理样品,MI含量为nd~0.89μg/g,MCI含量为nd~0.62μg/g。根据样品的类型,回收率在95.33%~101.43%之间。 展开更多
关键词 异噻唑啉酮 对羟基苯甲酸酯 化妆品 固相萃取 超高效液相色谱
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