超高效液相色谱-串联质谱法测定水体中磺胺类药物残留量方法验证

标准方法验证是检验检测实验室质量管理过程中的重要一环,是保障检验检测数据准确性的基础。本研究建立了超高效液相色谱三重四级杆质谱联用仪测定水体中磺胺类药物残留量的方法,从标准曲线、线性范围、定量限、精密度及方法回收率5方面进行方法验证,并对本方法的实验关键点进行了分析优化。结果表明:17种磺胺类药物在5.0~50.0 ng/mL浓度范围内线性良好,校准曲线相关系数r 2值均大于0.997,该方法的检出限为0.038 ng/mL,3个加标水平的平均回收率在74.6%~105.6%之间,相对标准偏差0.89%~12.89%。应用该方法测定了上海市嘉定区内河流和养殖场池塘水样中的磺胺类药物的残留量,该方法的建立可为监控河流和水产养殖用水中磺胺类药物的残留情况提供技术依据。

UPLC-MS/MS法检测3种食品中松仁过敏原

基于食品基质中松仁过敏原Pin k 2建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法。将松仁经过研磨、脱脂、浸提、酶解后经Easy-nLC 1000-QExactive高分辨质谱仪进行分离分析,结合Uniprot蛋白数据库以及ProteinPilotTM软件对质谱图进行数据处理,经BLAST验证特异性,最终筛选3条松仁特异性肽段。方法学验证结果表明,方法在0.001~50mg/mL范围内线性关系良好,定量限为1mg/kg;在饼干、巧克力和饮料3种空白基质中的平均回收率为88.50%~107.57%,相对标准偏差不高于6.08%,基质效应为89.77%~96.13%。该方法具有灵敏度高、特异性好的优势,可应用于饼干、巧克力、饮料等食品样品中松仁过敏原的检测,为我国食品标签真实性检验及食品中隐性过敏原的检测提供技术支持。

超高效液相色谱-串联质谱法检测高基质生活饮用水中5种常见消毒副产物的方法改进

目的改进超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定高基质生活饮用水中溴酸盐、氯酸盐、亚氯酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸5种常见消毒副产物的分析方法。方法高基质水样依次经Anavo Ba/Ag/H SPE柱和0.22μm亲水滤膜过滤后直接上机,采用五氟苯基色谱柱分离,0.05%乙酸和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾离子源,负离子模式下电离,多反应监测模式检测,外标法定量。结果5种消毒副产物在2~200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数≥0.9997,方法的检出限为0.020~0.243 ng/mL,定量限为0.067~0.812 ng/mL,加标回收率为92.4%~103.9%,相对标准偏差为0.4%~4.0%。结论改进的方法简便、快速、准确、灵敏度高、精密度好,适用于高基质生活饮用水中5种常见消毒副产物含量的同时测定。

超高效液相色谱串联质谱法测定自制奶茶中7种防腐剂和7种甜味剂

建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定自制奶茶饮料中的7种甜味剂和7种防腐剂的分析方法。样品经50%甲醇水混合溶液提取后,加入适量沉淀剂沉淀,离心,采用SB-C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以甲醇-水为流动相,梯度洗脱,采用电喷雾负离子模式和多反应监测模式进行检测,外标法定量。结果表明,苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、糖精钠和对羟基苯甲酸丁酯在5~200 ng·mL^(-1),以及甜蜜素、安赛蜜、三氯蔗糖、纽甜、阿斯巴甜、阿力甜、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯和对羟基苯甲酸丙酯在2~200 ng·mL^(-1)的线性相关系数均>0.995。苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、糖精钠和对羟基苯甲酸丁酯定量限为0.050 mg·kg^(-1),甜蜜素、安赛蜜、三氯蔗糖、纽甜、阿斯巴甜、阿力甜、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯和对羟基苯甲酸丙酯的定量限为0.020 mg·kg^(-1)。各物质的加标回收率在87.2%~107.6%,相对标准偏差均<10%。该方法简单快速、灵敏度高、重现性好,适用于自制奶茶饮料中14种食品添加剂的快速检测,可满足日常检验工作需要。

超高效液相色谱法在药品食品检测中的应用

目的:探究和分析超高效液相色谱法在药品食品检测中的应用价值。方法:以六盘水市检验检测中心2022年1—12月进行检验的40种药品食品作为研究对象,采用随机数字表法将其分为对照组和观察组,每组20种。对照组应用高效液相色谱法检测,观察组应用超高效液相色谱法检测。对比两组药品食品彻底分离率、检测准确率、平均分析时间、检测时间。结果:观察组药品食品彻底分离率、检测准确率高于对照组;观察组药品食品平均分析时间、检测时间短于对照组;两组对比差异具有统计学意义(P<0.05)。结论:超高效液相色谱法在药品食品检测中的应用价值显著,具有检测准确率高、检测速度快等优势,值得推广应用。

超高效液相色谱法检测大豆异黄酮含量

目的:建立一种测定大豆中大豆异黄酮含量的高效检测方法,研究大豆中大豆异黄酮成分的差异。方法:采用超高效液相色谱法检测大豆中大豆异黄酮含量,在大豆样品中加入70%甲醇溶液,超声波法提取大豆异黄酮,色谱柱为BEHC C_(18)柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为乙腈-0.2%乙酸,检测波长为260 nm,柱温为30℃,流速为0.15 mL·min^(-1)。结果:4种大豆异黄酮成分的线性关系、精密度、稳定性良好,平均回收率为97.6%~98.6%。大豆中大豆异黄酮成分大豆苷含量最高,大豆苷元含量最低,具体含量为大豆苷352.0μg·g^(-1),染料木苷88.0μg·g^(-1),染料木素25.8μg·g^(-1),大豆苷元19.5μg·g^(-1)。结论:超高效液相色谱法操作简单、检测速度快、灵敏度高,可用于大豆中大豆异黄酮含量检测。

超高效液相-三重四极杆质谱联用仪测定新会陈皮中柚皮苷、川陈皮素、橙皮苷、橘皮素、辛弗林的检测方法研究

以超高效液相-三重四极杆质谱为技术基础,建立了可同时测定新会陈皮中柚皮苷、川陈皮素、橙皮苷、橘皮素、辛弗林等成分的检测方法。该方法中柚皮苷、川陈皮素、橘皮素、辛弗林的线性范围为25~1000μg·L^(-1),橙皮苷线性范围为100~2000μg·L^(-1),线性系数均>0.995,线性良好。经验证,该方法简单高效,灵敏度高,精确性好,能够满足新会陈皮中相关成分的检测要求。

超高效液相色谱-串联质谱法检测食品中腰果过敏原

基于超高效液相色谱-串联质谱系统建立食品中腰果过敏原的定量检测方法。腰果经提取、胰蛋白酶酶解、净化后,经Easy-nLC 1000纳升液相色谱分离,随后进入四极杆-静电场轨道离子阱高分辨质谱以全扫描模式进行数据采集,使用ProteinPilot软件结合Uniprot蛋白数据库对样品扫描结果进行分析,并基于基本局部比对搜索工具(BLAST)验证肽段特异性,最终筛选出6条腰果特异性肽段,利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱系统的多反应监测模式对实际样品进行检测。结果表明,该方法在0.005~10 mg/mL范围内线性关系良好,R^(2)均大于0.99,固体基质中定量限为2.5~5 mg/kg,饮料基质中定量限为0.005~0.01 mg/mL,平均回收率在82.5%~109.9%之间,相对标准偏差不大于8.9%。该方法灵敏度高、特异性好,可用于饼干、面包、蛋糕、桃酥、巧克力和饮料6种食品基质中的腰果过敏原检测。

利用UPLC-MS/MS快速测定大米中8种农药残留

基于超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)原理,建立对大米中8种农药残留的快速检测方法。该方法具体工艺流程为:大米样品加水润湿,乙腈和QuEChERS萃取盐包提取稀释,PSA/C18净化管净化分离,再通过电子喷雾正离子(ESI)源,DMRM正离子扫描模式进行检测。结果表明,大米中的8种农药残留在0.1~20 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数在0.9994及以上,加标回收率为89.5%~115.8%,相对标准偏差为1.2%~6.9%;7种农药的定量限为1μg/kg,1种农药定量限为2μg/kg,同时,这8种农药的检出限均不超过0.4μg/kg。该检测方法简单、便捷、成本低,准确度和精密度良好,符合GB 2763—2021中的相关标准要求,可以用于日常大米农药残留检测。

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定血液和肝脏中12种拟除虫菊酯类农药

建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-QE-Orbitrap HRMS)测定血液和肝脏中12种拟除虫菊酯类农药的分析方法。血液和肝脏样品经乙腈沉淀蛋白后,采用Hypersil GOLD VAN⁃QUISH色谱柱(1.9μm,2.1 mm×100 mm),以5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)和甲醇作为流动相进行梯度洗脱分离,采用全扫描及自动触发二级质谱(Full MS/dd-MS2)进行检测。结果显示:12种拟除虫菊酯类农药在各自线性范围内线性良好(r2≥0.9904),血液和肝脏中的检出限分别为1~18 ng/mL和1~18 ng/g,定量下限分别为2~20 ng/mL和2~20 ng/g,基质效应为82.3%~117%,回收率为74.1%~120%,日内精密度(In⁃tra-RSD)≤11%,日间精密度(Inter-RSD)≤12%。该方法满足公安机关办理实际案件要求,适用于血液和肝脏样本中拟除虫菊酯类农药的检验鉴定。

经典名方芍药甘草汤物质基准质量标准研究

目的:建立芍药甘草汤(SGD)物质基准及对应实物薄层鉴别方法、超高效液相色谱(UHPLC)特征图谱,并对其进行多成分含量测定,研究量值传递规律,结合出膏率、水分等数据,探讨SGD质量标准。方法:制备18批SGD物质基准和对应实物。薄层鉴别使用1%NaOH制备的硅胶G薄层板,以乙酸乙酯:甲酸:冰醋酸:水(15∶1∶1∶2)为展开剂,以10%的硫酸乙醇溶液为显色剂。使用超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UHPLC-DAD)法建立SGD物质基准及对应实物特征图谱,指认特征峰;对饮片、物质基准、对应实物进行多成分含量测定,分析指标成分从饮片-物质基准-对应实物的传递规律。结果:薄层鉴别显示色谱斑点清晰,阴性无干扰。SGD物质基准和对应实物特征图谱相似度均大于0.9,共匹配14个特征峰,指认出6个。指标成分含测结果为:芍药苷、甘草苷、甘草酸在物质基准中分别为0.48~0.83 mg/mL、0.13~0.32 mg/mL、0.31~0.60 mg/mL,在对应实物中分别为2.21%~3.40%、0.64%~1.59%、1.56%~3.00%。饮片-物质基准的平均转移率分别为芍药苷51.15%、甘草苷36.65%、甘草酸37.03%;物质基准-对应实物的平均转移率分别为芍药苷100.19%、甘草苷99.55%、甘草酸100.49%。结论:通过各项研究结果能够较为全面地对SGD物质基准和对应实物的质量进行把控,实现了对经典名方SGD开发研究的全过程质量控制。

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定婴幼儿配方奶粉中双酚A和壬基酚

建立快速测定双酚A和壬基酚的超高效液相色谱-串联质谱法能加强婴幼儿配方奶粉中污染项目的风险监测。婴幼儿配方奶粉样品经乙腈两次提取,通过冷冻、离心、氮吹等过程进行除杂和浓缩,采用C18色谱柱分离,以0.05%氨水(v/v)和甲醇为流动相进行梯度洗脱,SRM模式检测双酚A和壬基酚,内标法定量,标准曲线比较法评估基质效应。结果表明,双酚A和壬基酚的方法检出限为1μg/kg,定量限为2μg/kg;线性范围为0.5~50 ng/mL;通过线性范围内3个水平的加标,双酚A、壬基酚回收率分别为85.04%~109.08%、84.52%~113.32%;双酚A、壬基酚的仪器精密度分别为5.65%、3.86%,方法精密度分别为5.04%、3.10%;基质效应考察表明,壬基酚无基质效应,双酚A则存在明显基质抑制(ME=60.2%),故需采用内标校正。本方法限值低、分析时间短、前处理简单,适用于婴幼儿配方奶粉中双酚A和壬基酚的同时测定。

超高效液相色谱-串联质谱法测定肉制品中12种杂环胺含量

本研究建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)同时测定肉制品中12种杂环胺含量的方法。以ACQUITY UPLC HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)作为色谱柱,乙腈-5mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)作为流动相梯度洗脱后,采用电喷雾电离(ESI)源,在正离子扫描和多反应监测(MRM)模式下检测,内标法对目标物准确定量。经方法学验证,12种杂环胺在0.01~10 ng/mL范围内线性拟合良好,相关系数(r^(2))均大于> 0.99;方法检出限为0.002~0.03μg/kg,方法定量限为0.01~0.1μg/kg,通过与现有研究比较,本研究中12种杂环胺的液相分离度更高,使得方法检出限和定量限更低,可实现痕量样品的精准检测分析;在定量限、2倍定量限和10倍定量限进行3水平加标试验,加标回收率在64.5%-119.4%之间,相对标准偏差RSD(n=6)在1.1%~13.1%之间,该方法准确度和精密度较高。通过对实际样品检测分析,表明该方法操作简单,灵敏度高,定量准确,适用于肉制品中12种杂环胺的同时快速检测分析。

超高效液相色谱技术在鸡蛋兽药检测中的应用

超高效液相色谱技术是近些年发展起来的一项新的药物监测技术,其基于小颗粒填料原理,具有灵敏、快速和准确性高等技术优点,目前已经成为药物检测和分析领域中的应用热点。随着该项技术的不断发展和进步,目前已经在兽药残留检测、研发等领域得到广泛的推广和应用。本文对超高效液相色谱技术的特点及其在鸡蛋兽药分析领域的应用进行了分析。

超高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定重楼消瘤方中5种皂苷类成分含量

建立了同时测定抗肿瘤中药复方——重楼消瘤方中重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ、重楼皂苷Ⅶ、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d 5种皂苷类成分含量的超高效液相色谱-蒸发光散射检测(UPLC-ELSD)法。复方制剂经甲醇提取,采用Waters Cortecs UPLC C18(150 mm×2.1 mm,1.6μm)色谱柱分离,乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,蒸发光散射检测器进行检测,以外标法定量。结果显示,5种皂苷类成分的分离度良好,分别在7.1174~177.94μg/mL、 9.4072~235.18μg/mL、 8.8726~221.82μg/mL、 7.4862~187.15μg/mL、9.761 3~244.03μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.999 2~0.999 8,检出限为0.7~1.0μg/mL,定量下限为1.8~2.4μg/mL;平均回收率分别为93.9%、103%、102%、104%、105%,相对标准偏差(RSD)分别为3.8%、4.0%、4.2%、3.6%、3.2%。该方法简便、快速、准确,可同时对重楼消瘤方中的5个皂苷类成分进行分析,能有效地消除杂质干扰,为重楼消瘤方的质量评价提供实验依据。

超高效液相色谱-大体积流通池荧光法检测配方乳粉中维生素A及维生素E

文章建立了超高效液相色谱-大体积流通池荧光检测器同时测定配方乳粉中维生素A和维生素E的方法。样品经碱溶液皂化、石油醚萃取、水洗、旋蒸、定容后,采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,以甲醇-水(V甲醇∶V水=95∶5)为流动相洗脱,大体积流通池荧光检测器检测。结果表明,维生素A在0.2~10μg/mL、维生素E在2~100μg/mL内线性良好(r>0.999),检出限分别为0.6μg/100 g、0.8μg/100 g。荧光法受干扰小,测定维生素E的灵敏度是紫外法的30倍。配方乳粉3个浓度水平的加标回收率为85.2%~103.4%,相对标准偏差(n=6)为2.5%~5.6%。该方法具有重复性好、专属性强、灵敏度高、结果准确等优点,适合于批量检测配方乳粉中脂溶性维生素含量。

超高效液相串联质谱仪快速测定鱼肉中黄霉素A含量

[目的]建立鱼肉中黄霉素A含量的快速定量检测方法。[方法]样品经氨化甲醇溶液提取后,加入水饱和正己烷除去脂肪,取适量净化液氮气吹干、复溶后经超高效液相串联质谱仪测定。[结果]黄霉素A在1.0~50 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数r>0.999,鱼肉中黄霉素A的平均回收率为64.97%~71.43%,相对标准偏差(RSD)为2.10%~13.40%,方法检出限为1.0μg/kg,定量限为3.0μg/kg。[结论]超高效液相串联质谱仪具有简单快捷、对环境友好、准确度高、灵敏度好等优势,可用于快速大批量测定鱼肉及水产制品中黄霉素A残留量。

超高效液相色谱-二极管阵列检测-串联质谱法测定菊花中的10种咖啡酰基奎宁酸和22种黄酮类化合物

采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱,以含0.1%甲酸的乙腈-水为流动相,0.3 mL/min梯度洗脱以超高效液相色谱-串联质谱法建立了测定菊花中多酚类化合物的方法。菊花样品经过甲醇水溶液超声提取后直接进样分析,通过质谱分析以及比对标准品或文献中化合物的保留时间和质谱参数等,鉴定了亳菊、滁菊、贡菊和杭菊中10种咖啡酰基奎宁酸类化合物和22种黄酮类化合物。结果表明,4种菊花中多酚类化合物的含量均符合《中国药典》规定的要求,但各种类咖啡酰基奎宁酸和黄酮化合物的组成及含量差异显著,含量较高的除绿原酸(3-CQA),3,5-二咖啡酰基奎宁酸(3,5-DCQA)和木犀草苷(L-7-O-Glu)之外,还有芹菜素-7-O-丙二酰葡萄糖苷(AP-7-O-6″-MGlu)、4,5-二咖啡酰基奎宁酸(4,5-DCQA)、1,5-二咖啡酰基奎宁酸(1,5-DCQA)、木犀草素-7-O-丙二酰葡萄糖苷(L-7-O-6″-MGlu)和芹菜素-7-O-葡萄糖苷(AP-7-O-Glu)等。4种菊花中,黄酮类化合物总量差异较大,但咖啡酰基奎宁酸类化合物总量相当,对多酚类化合物总量而言,贡菊含量最高,达66.85 mg/g,其次为杭菊、滁菊和亳菊,含量分别为54.69,44.59和37.10 mg/g。

超高效液相色谱-串联质谱法检测白酒中9种甜味剂含量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时检测白酒中爱德万甜、甜菊糖苷等9种甜味剂的分析方法。方法白酒样品经水浴加热除去乙醇、定容、过0.22μm滤膜后,采用体积分数0.1%甲酸水溶液和纯甲醇作为流动相进行梯度洗脱,色谱柱选用迪马Endeavorsil C18(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,质谱(ESI+、ESI-)采用多反应监测模式(multiple response monitoring,MRM),对9种甜味剂的定量、定性离子进行检测。结果本方法在10 min内可完成9种目标化合物的分离分析。9种甜味剂分别根据检出限在20、50、100、500μg/L等2个添加水平的回收率范围为84.8%~102.4%,相对标准偏差范围3.6%~8.3%(n=6),各个甜味剂组分方法定量限范围1.0~15μg/kg。结论该方法简单快、快速、结果准确、灵敏度高,适合测定白酒中爱德万甜、甜菊糖苷等9种甜味剂。

QuEChERS净化超高效液相色谱法快速测定豆制品中的9种工业染料

目的建立了豆皮、豆腐、腐竹及豆干4种豆制品中的9种工业染料的检测方法。方法以Qu ECh ERS方法作为前处理技术,以超高效液相色谱技术作为检测技术,对方法的有效性进行了验证,并对实际样品进行检测。结果以空白的4种豆制品为基质,分别在3个水平进行加标实验,回收率分别在71.5%~126.4%、74.0%~106.5%、86%~124.5%和76.7%~107.5%之间。RSD(n=5)分别在1.9%~8.5%、1.8%~8.1%、1.8%~7.0%之间和1.7%~8.0%之间。各工业染料的检出限(S/N=3)在0.05~0.2 mg/kg之间,定量限(S/N=10)在0.15~0.6 mg/kg之间。结论该方法操作简单,稳定性好,适于在实际检测工作中推广应用。