超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定柑橘中4种苯甲酰脲类农药残留

建立了柑橘中虱螨脲、灭幼脲、氟啶脲和除虫脲4种苯甲酰脲类农药同时检测的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱（ UPLC-MS/MS）分析方法。样品采用QuEChERS前处理技术，超高效液相色谱-串联质谱电喷雾负离子模式检测测定。结果表明：在0.01~0.2μg/mL范围内，4种供试农药的质量浓度与其相应的峰面积间呈良好的线性关系，相关系数（ r ）均大于0.994。在0.01、0.05和0.1 mg/kg 3个添加水平下，4种农药的平均回收率为92％~105％，相对标准偏差（RSD）为0.4％~3.3％（n＝5）。4种农药在柑橘中的定量限（LOQ）均为0.01 mg/kg。该方法准确、灵敏、简单，适用于同时测定柑橘中4种苯甲酰脲类农药的残留量。

超高效液相色谱-串联质谱双内标法同时测定复方杏香兔耳风胶囊中的10种有效成分

建立了同时测定复方杏香兔耳风胶囊中原儿茶酸、原儿茶醛、绿原酸、野黄芩苷、异绿原酸 C、黄芩苷、木犀草素、芹菜素、白术内酯 III 和白术内酯 I 等10种有效成分含量的超高效液相色谱-串联质谱（ UPLC-MS / MS）双内标分析方法。以咖啡酸和淫羊藿苷为内标（IS），在 ZORBAX RRHD Eclipse Plus C 18色谱柱上，以甲醇和含0.3％甲酸的水为流动相进行梯度洗脱分离，流速为0.3 mL / min。在电喷雾电离（ESI）正、负离子切换模式下，采用多重反应监测模式进行检测。结果表明，原儿茶酸、原儿茶醛、绿原酸、野黄芩苷、异绿原酸 C、黄芩苷、木犀草素、芹菜素、白术内酯 III、白术内酯 I 的线性范围分别为0.00300～24.0 mg / L、0.0170～2.00 mg / L、0.0150～30.0 mg / L、0.00400～30.0 mg / L、0.0105～24.0 mg / L、0.00300～30.0 mg / L、0.00300～5.00 mg / L、0.00600～5.00 mg / L、0.00150～4.00 mg / L、0.000600～0.900 mg / L；检出限分别为1.0、11、5.0、1.5、3.5、1.0、1.0、2.0、0.50、0.20μg / L。10种成分的加样回收率为92.5％～106％，相对标准偏差均不大于3.2％。该方法快速简便、灵敏度高、重复性好，已成功用于实际样品的分析。

超高效液相色谱-串联质谱测定营养强化食品中维生素B_(12)的含量

采用固相萃取（solid phase extraction, SPE）柱对样品中维生素B12进行浓缩与净化,提出了一种可灵敏测定营养强化食品中维生素B12含量的超高效液相色谱-串联质谱（ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS）方法,并通过实验考察了不同固相萃取柱对维生素B12含量测定结果的影响.实验结果表明,采用HLB（hydrophile-lipophile balance number）固相萃取柱进行富集与净化,维生素B12在0.5～100.0μg/L浓度范围内与其响应值呈良好的线性关系,检出限为1.0μg/kg,说明该方法具有分析速度快、灵敏度高、重复性好的优点,适用于对营养强化食品中维生素B12含量的测定.

超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中苯乙醇胺A的残留量

建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱测定饲料中苯乙醇胺A残留的分析方法。用磷酸甲醇溶液提取饲料中的苯乙醇胺A,经MCX柱净化、富集后,在正离子模式下以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,Waters超高效BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,电喷雾离子源电离,多反应监测(MRM)模式下进行定量和定性分析。结果表明,苯乙醇胺A在0.5～100μg/kg范围内的峰面积与含量线性相关(相关系数(r)﹥0.999),其定量限(S/N)为10μg/kg,方法回收率为79.6%～86.2%,相对标准偏差(RSD)为3.1%～6.7%。多次测定饲料样品表明该方法操作方便、测定结果可靠。