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Determination of 19 polyphenolic compounds in tea by ultra-high performance liquid chromatography combined with quadrupole-time of flight mass spectrometry
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作者 Jian Li Junmei Ma +1 位作者 Yan Zhang Lei Zheng 《Food Science and Human Wellness》 SCIE 2022年第3期719-726,共8页
A rapid method was presented for the determination of 19 polyphenols in tea by ultra-high performance liquid chromatography coupled with quadrupole-time of flight mass spectrometry(UPLC-Q-TOF MS).Tea samples were extr... A rapid method was presented for the determination of 19 polyphenols in tea by ultra-high performance liquid chromatography coupled with quadrupole-time of flight mass spectrometry(UPLC-Q-TOF MS).Tea samples were extracted by 50%(V/V)ethanol,then separated by Waters Acquity BEH C18 column using a binary solvent system composed of acetonitrile and water(0.1%formic acid)by gradient elution.The analytes were determined by Q-TOF MS in TOF MS and information dependent acquisition(IDA)-MS/MS mode.The results showed that mass accuracy error of the 19 polyphenols were lower than 5.0×10^(-6),good linear relationship was got in range of 0.2–500μg/L and correlation coefficient was higher than 0.9990.The LOD was in the range of 0.002–0.100 mg/kg and the LOQ was in the range of 0.004–0.200 mg/kg.Recovery of the method was in range of 78.4%–109.2%with spike levels of 0.004–2.000 mg/kg,relative standard deviations were lower than 10%.The method was simple,rapid and accurate.It could be used for the rapid screening and quantitative analysis of 19 polyphenols in tea. 展开更多
关键词 ultra-high performance liquid chromatography Quadrupole-time of flight mass spectrometry TEA POLYPHENOLS
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Screening for Plant Toxins in Honey and Herbal Beverage by Ultrahigh-Performance Liquid Chromatography-Ion Mobility-Quadrupole Time of Flight Mass Spectrometry
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作者 Qiaozhen Guo Yi Yang +2 位作者 Jiang Li Bing Shao Jing Zhang 《American Journal of Analytical Chemistry》 2022年第3期108-134,共27页
The standards of plant toxins were separated by a C18 column with gradient elution with 0.1% formic acid/water (V/V) and 0.1% formic acid/acetonitrile (V/V) as mobile phase and acquired by ion mobility-quadrupole time... The standards of plant toxins were separated by a C18 column with gradient elution with 0.1% formic acid/water (V/V) and 0.1% formic acid/acetonitrile (V/V) as mobile phase and acquired by ion mobility-quadrupole time of flight mass spectrometry (IM-QTOF MS) in positive ion mode. A database of 308 plant toxins including retention time, collision cross-section (CCS) and its fragment ions was established. Honey dissolved in water or herbal beverage was extracted by acetonitrile and purified with PSA sorbent, and then acquired by ultrahigh-performance liquid chromatography IM-QTOFMS. The acquired data were processed by comparing with the database we established to confirm the target compounds. The average recoveries for samples at two levels ranged from 60.6% - 120.1%, with relative standard deviation (n = 6) less than 25%. The limit of quantitation for plant toxins ranged from 1 - 20 μg/kg. The developed screening method was used in determination of honey, herbal beverage and honey flavored tea beverage samples. The results showed that berberine was detected in one honey with 1 μg/kg and caffeine was present in some beverages with the concentration from 200 and 5500 μg/kg. This method could meet the requirement for rapid screening of plant toxins in honey and herbal beverage. It can be used for the quality control of honey and herbal beverage in enterprises or quality inspection departments. It also can be used in the rapid screening of food poisoning. 展开更多
关键词 SCREENING Plant Toxins HONEY Herbal Beverage Ultrahigh-performance liquid Chromatography ion Mobility-Quadrupole time of flight Mass Spectrometry
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复合露酒的非挥发性成分鉴定及抗疲劳效应
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作者 陈颖 朱禹哲 +4 位作者 余美丽 刘方美 李存玉 郑云枫 彭国平 《中国酿造》 CAS 北大核心 2024年第8期86-92,共7页
该研究采用高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱联用(HPLC-Q-TOF-MS/MS)法对复合露酒(38%vol)中的非挥发性化合物进行检测,并将复合露酒灌胃至小鼠22 d,考察其对小鼠负重游泳的影响,评价其抗疲劳的保健作用。结果表明,从复合露酒(0.225... 该研究采用高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱联用(HPLC-Q-TOF-MS/MS)法对复合露酒(38%vol)中的非挥发性化合物进行检测,并将复合露酒灌胃至小鼠22 d,考察其对小鼠负重游泳的影响,评价其抗疲劳的保健作用。结果表明,从复合露酒(0.2257 g生药/mL)中共鉴定出52种非挥发性物质,包括皂苷类24种、黄酮类6种、核苷类4种、氨基酸类4种、生物碱类3种、其他11种。与模型组相比,低、中、高剂量组小鼠体质量减少量均极显著减少(P<0.01);中、高剂量组小鼠负重游泳时间均极显著延长(P<0.01);低、中剂量组小鼠血尿素氮(BUN)含量显著增加(P<0.01,P<0.05);低、中、高剂量组小鼠乳酸脱氢酶(LDH)活力、肝糖原(LG)含量显著增加(P<0.01,P<0.05),说明该款复合露酒非挥发性成分丰富,可增强身体对负荷的适应性,具有明显的抗疲劳效果,对功能性食品开发提供一定的基础。 展开更多
关键词 复合露酒 高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱 非挥发性成分 抗疲劳
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱用于化妆品中15种前列腺素类似物的快速筛查和测定
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作者 陈安丽 张静 +1 位作者 黄子沣 严小红 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期1011-1017,共7页
建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查和测定化妆品中15种前列腺素类似物的方法。样品以饱和氯化钠作为分散剂(蜡质类样品以四氢呋喃分散),经乙腈提取,离心取上清液过滤后,采用Poroshell 120 EC-C_(... 建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查和测定化妆品中15种前列腺素类似物的方法。样品以饱和氯化钠作为分散剂(蜡质类样品以四氢呋喃分散),经乙腈提取,离心取上清液过滤后,采用Poroshell 120 EC-C_(18)柱(150 mm×3.0 mm,2.7μm)分离,以5 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)-乙腈为流动相梯度洗脱。在ESI正离子模式下,采用Targeted MS/MS模式采集15种前列腺素类似物的质谱信息,构建筛查数据库进行快速筛查,确证后的目标物通过外标法定量。结果表明,15种前列腺素类似物的线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.99;检出限为0.3~17.6μg/g,定量下限为1.1~58.8μg/g。在低、中、高3个加标水平下,水剂、膏霜、乳类、粉类、凝胶5类化妆品基质的回收率为70.1%~134%,相对标准偏差不大于7.5%。该方法简单高效、准确度好,可用于化妆品中前列腺素类似物的定性确证和定量分析,为化妆品风险识别提供技术支撑。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱 快速筛查 化妆品 前列腺素类似物
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高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱法测定荔枝果实中29种农药多残留
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作者 王思威 刘艳萍 +1 位作者 丁晓波 李景明 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第14期270-279,共10页
采用高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱技术结合优化的QuEChERS方法,建立了荔枝全果中29种农药的多残留检测分析方法。样品经乙腈提取,利用无水硫酸镁吸水和氯化钠盐析作用,进行离心分层后,取部分乙腈上清液进行净化,净化剂为无水MgSO_... 采用高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱技术结合优化的QuEChERS方法,建立了荔枝全果中29种农药的多残留检测分析方法。样品经乙腈提取,利用无水硫酸镁吸水和氯化钠盐析作用,进行离心分层后,取部分乙腈上清液进行净化,净化剂为无水MgSO_(4)、N-丙基乙二胺吸附剂、石墨化碳黑吸附剂,采用电喷雾离子源正负离子交换扫描方式对29种农药数据信息进行采集。29种农药在质量浓度0.001~0.2 mg/L内具有较好线性相关性(相关系数R^(2)均大于0.99),在3个添加水平(0.01、0.1、0.5 mg/kg)下,29种农药的回收率均值为70.2%~102.4%,相对标准偏差为2.4%~6.2%。方法检出限为0.1~3μg/kg,定量限为0.3~10μg/kg。该方法具有操作便捷、回收率高和灵敏度高等特点,可用于同时快速测定荔枝中29种农药的多残留。 展开更多
关键词 荔枝 29种农药 高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法
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失笑散化学成分分析
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作者 王清 魏星 +1 位作者 陈佩东 曹雨诞 《中国药业》 CAS 2024年第2期55-60,共6页
目的分析失笑散的化学成分。方法采用超高效液相色谱串联三重四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)法,色谱柱为Cortecs UPLC T3柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,柱温为30℃,进样量... 目的分析失笑散的化学成分。方法采用超高效液相色谱串联三重四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)法,色谱柱为Cortecs UPLC T3柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,柱温为30℃,进样量为2μL;电喷雾离子源(ESI),正负离子模式。结果共解析出53个化学成分,其中组方药材蒲黄中23个,五灵脂中14个,其余16个为两者共有。蒲黄独有成分及其与五灵脂共有成分均以黄酮类成分为主,而五灵脂独有成分以萜类成分为主。结论该方法操作简便,重复性好,可为进一步研究失笑散的效应-物质基础提供依据。 展开更多
关键词 失笑散 蒲黄 五灵脂 化学成分 超高效液相色谱串联三重四极杆飞行时间质谱法
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基于高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱技术和分子对接技术分析筛选大叶藜抗卵巢癌活性成分
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作者 杨淑莉 程端端 +4 位作者 司丽慧 贾妍 李佳慧 曾祚萍 林瑞新 《特产研究》 2024年第3期22-29,共8页
本研究采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱技术(High performance liquid chromatography-time-of-flight mass spectrometry,HPLC-Q-TOF-MS)及分子对接技术筛选大叶藜中抗卵巢癌活性成分。获得大叶藜(Chenopodium hybridum L.)醇提... 本研究采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱技术(High performance liquid chromatography-time-of-flight mass spectrometry,HPLC-Q-TOF-MS)及分子对接技术筛选大叶藜中抗卵巢癌活性成分。获得大叶藜(Chenopodium hybridum L.)醇提物和大孔树脂精制物对卵巢癌OVCAR-3细胞抑制的影响,确定大叶藜抗卵巢癌活性部位,并采用HPLC-Q-TOF-MS技术分析活性部位的化学成分。选择5个重要的卵巢癌相关蛋白Caspase-3、Caspase-8、Caspase-9、BAX和EGFR,分别与大孔树脂精制物中的化学成分进行分子对接。发现大叶藜醇提物与大孔树脂精制物对OVCAR-3细胞增殖的抑制率随浓度增加而升高,其中大孔树脂精制物具有较强的抗卵巢癌活性;HPLC-Q-TOF-MS鉴定出大孔树脂精制物中13个化学成分,包括槲皮素-7-O-β-D-葡萄糖-3-O-α-L-鼠李糖苷、山柰酚等12个黄酮类成分和1个酚酸类成分绿原酸;分子对接结果说明,13个成分与5个靶点之间具有较高亲和力,其中槲皮素-7-O-β-D-葡萄糖-3-O-α-L-鼠李糖苷与山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷-7-O-β-D-木糖苷与各靶点间结合较好。研究证明,大叶藜抗卵巢癌活性部位为大孔树脂精制物,其活性成分主要为黄酮,具有较好的抗卵巢癌作用。 展开更多
关键词 大叶藜 高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱技术 分子对接 抗卵巢癌
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小儿伤科泡腾颗粒中维持骨重塑稳态的生物活性分子筛选分析
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作者 尹小娟 温慧敏 +1 位作者 杨沙 杨芝芳 《儿科药学杂志》 2024年第1期6-10,共5页
目的:筛选小儿伤科泡腾颗粒中维持骨细胞骨重塑稳态的潜在中药质量标志物(Q-Marker)。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS)方法对不同提取基相、批次的小儿伤科泡腾颗粒常温提取液进行活性化学药物成分色... 目的:筛选小儿伤科泡腾颗粒中维持骨细胞骨重塑稳态的潜在中药质量标志物(Q-Marker)。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS)方法对不同提取基相、批次的小儿伤科泡腾颗粒常温提取液进行活性化学药物成分色谱、质谱解析。阳性对照采用伊班膦酸钠,绘制小儿伤科泡腾颗粒UPLC-Q-TOF-MS指纹图谱,结合SwissADME在线开源数据库对各成分主峰主要分子成分进行鉴定。筛选差异性分子图谱并与骨细胞Dickkopf相关蛋白1(DKK1)进行分子对接虚拟适配,以结合能<-15.0 kJ/mol为筛选条件,筛选小儿伤科泡腾颗粒治疗闭合性骨折的潜在Q-Marker。结果:对我院多批次小儿伤科泡腾颗粒原材料进行随机分布组合,共制备得到24批次小儿伤科泡腾颗粒样品,样品相似度分布区间0.901~0.976,有效成分具备一致性。小儿伤科泡腾颗粒总离子流图分析结果显示,共鉴定出18个共有峰,鉴别明确12种化合物:(+)-荷包牡丹碱、齐墩果酸、1182-94-1、赤霉素A4、白桦脂酸、植物甾醇、硫酸黄连碱、T25789、芍药新苷、二氢血根碱、人参皂苷Rh2、盐酸异黄连碱。其中,(+)-荷包牡丹碱、齐墩果酸、1182-94-1、硫酸黄连碱、T25789、芍药新苷、二氢血根碱、人参皂苷Rh2、盐酸异黄连碱9种化合物筛选作为小儿伤科泡腾颗粒的潜在Q-Marker。结论:(+)-荷包牡丹碱、齐墩果酸、1182-94-1、硫酸黄连碱、T25789、芍药新苷、二氢血根碱、人参皂苷Rh2、盐酸异黄连碱可能是小儿伤科泡腾颗粒维持骨细胞骨重塑稳态的主要活性成分,具备抑制DKK1活性并加速骨细胞重建的分子学潜能,可作为小儿伤科泡腾颗粒治疗闭合性骨折损伤的潜在Q-Marker。 展开更多
关键词 小儿伤科泡腾颗粒 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱 分子对接虚拟技术 Dickkopf相关蛋白1 闭合性骨折 中医质量标志物 指纹图谱
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不同品种生菜的多酚、黄酮差异比较与抗氧化活性 被引量:2
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作者 余菲 赵晓燕 +3 位作者 周昌艳 魏仕伟 鄂恒超 李晓贝 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第13期17-25,共9页
生菜富含多种酚酸、黄酮类化合物,是获取膳食多酚的良好食物来源。本研究对50个不同品种(34种绿色品种和16种红色品种)生菜中的总酚、总黄酮含量及其抗氧化能力进行测定,同时采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法和超高效液相色谱... 生菜富含多种酚酸、黄酮类化合物,是获取膳食多酚的良好食物来源。本研究对50个不同品种(34种绿色品种和16种红色品种)生菜中的总酚、总黄酮含量及其抗氧化能力进行测定,同时采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法和超高效液相色谱法对生菜中17种特征酚酸和黄酮类化合物进行鉴定及含量测定,再结合多元统计分析进行分类和相关性分析。结果表明,红色品种生菜的总酚、总黄酮含量及抗氧化能力高于绿色品种生菜;50种生菜中鉴定出绿原酸、咖啡酸、异绿原酸A/B、菊苣酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、槲皮素-3-O-葡萄糖酸苷和槲皮素-3-O-葡萄糖苷7种多酚类化合物,整体在红色品种生菜中含量更高。多元统计分析结果表明绿原酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷和槲皮素-3-O-葡萄糖苷与抗氧化能力的相关性较高。综上,G21K104、W3088、H20K6457等5个红色新品种及商业种,G21K212、G21K117等4个绿色新品种为高抗氧化活性生菜品种。本研究可为生菜育种、种质资源创新和营养健康、功能性产品开发提供参考依据。 展开更多
关键词 生菜 多酚 黄酮 抗氧化 超高效液相色谱法 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间-质谱法 多元统计分析
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱用于化妆品中18种非甾体抗炎药筛查和测定 被引量:2
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作者 黄佳颖 李杨杰 +2 位作者 方继辉 肖树雄 徐新军 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期269-277,共9页
建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查和测定化妆品中18种非甾体抗炎药(NSAIDs)的方法。样品采用60%乙腈水溶液超声提取,以ACQUITY UPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,0.1%甲酸... 建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查和测定化妆品中18种非甾体抗炎药(NSAIDs)的方法。样品采用60%乙腈水溶液超声提取,以ACQUITY UPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈为流动相梯度洗脱。在ESI正离子扫描模式下,采用Target MS/MS模式采集化合物的质谱信息构建筛查数据库,以保留时间、一级母离子精确质量数、同位素丰度比和二级子离子谱库匹配进行快速筛查,以基质匹配外标法进行定量分析。结果表明18种化合物的线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.99;检出限为0.001~0.050μg/g,定量下限为0.004~0.150μg/g。低、中、高3个加标水平下,膏霜及水剂两种化妆品基质的平均回收率为70.7%~116%,日内相对标准偏差(RSD,n=6)为0.70%~7.5%,日间RSD(n=3)为3.0%~14%。该方法前处理简单高效、准确度好、分析速度快,筛查结果准确,可用于化妆品中非甾体抗炎药的定性确证和定量分析,为化妆品风险识别提供技术手段。 展开更多
关键词 化妆品 非甾体抗炎药 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱
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基于UHPLC-QTOF-MS的兰州百合植物化学成分鉴定 被引量:2
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作者 米璐 王珂雯 +4 位作者 祝秀梅 王雪 杨曙明 廖小军 徐贞贞 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2024年第2期48-58,共11页
为探究地理标志产品兰州百合(Lilium davidii var.unicolor)的植物化学成分,以甘肃省五个主要产区(兰州市榆中县、兰州市七里河区、定西市临洮县、定西市渭源县、临夏市永靖县)的兰州百合鳞茎为研究对象,基于超高效液相色谱串联四极杆... 为探究地理标志产品兰州百合(Lilium davidii var.unicolor)的植物化学成分,以甘肃省五个主要产区(兰州市榆中县、兰州市七里河区、定西市临洮县、定西市渭源县、临夏市永靖县)的兰州百合鳞茎为研究对象,基于超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法的非靶向代谢组学技术鉴定其植物化学成分。结果表明,在兰州百合鳞茎中初步鉴定出62种植物化学成分,包含谷胱甘肽等22种氨基酸、多肽及其衍生物,溶血磷脂酰胆碱等9种油脂和磷脂类,鼠李糖等7种糖类,阿魏酸、咖啡酸等7种酚酸类,山奈酚等4种黄酮类,核黄素、维生素C等4种天然维生素,阿魏酰腐胺等3种酚胺类,大丁苷等2种香豆素类,葫芦巴碱等2种生物碱,萜类组分松香酸和三萜皂苷类组分刺五加苷E。本研究丰富了兰州百合植物化学成分的现有数据,为兰州百合的研究与利用提供了科学依据。 展开更多
关键词 兰州百合 植物化学成分 代谢组学 超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法(UHPLC-QTOF MS) R语言
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地表水中34种新兴污染物的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱快速筛查 被引量:1
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作者 吕琛山 曹艺璇 +5 位作者 穆哓茜 崔海燕 王涛 尉志文 贠克明 胡萌 《法医学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期30-36,共7页
目的 建立基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(ultra-high performance liquid chromatography-quadrupole-time of flight mass spectrometry,UHPLC-Q-TOF-MS)技术快速筛查地表水中34种新兴污染物的方法。方法 通过正交试验设计... 目的 建立基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(ultra-high performance liquid chromatography-quadrupole-time of flight mass spectrometry,UHPLC-Q-TOF-MS)技术快速筛查地表水中34种新兴污染物的方法。方法 通过正交试验设计优化固相萃取(solid phase extraction,SPE)前处理条件,样品经Oasis~? HLB和Oasis~? MCX固相萃取柱串联富集萃取。萃取物采用Kinetex~? EVO C18色谱柱分离,0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸甲醇溶液梯度洗脱,Q-TOF-MS “fullscan”和“targeted MS/MS”模式检测34种新兴污染物,建立34种新兴污染物母离子、子离子及保留时间的数据库。结果 地表水中34种新兴污染物在各自线性范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)大于0.97。检出限为0.2~10 ng/L,回收率为81.2%~119.2%,日间精密度为0.78%~18.70%。将方法应用于多份地表水样品的检测,共检出6种新兴污染物,质量浓度为1.93~157.71 ng/L。结论 该方法能简单、快速地对地表水中的多种痕量级新兴污染物进行筛查分析。 展开更多
关键词 法医学 毒物化学 固相萃取 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 地表水 新兴污染物
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响应面优化分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定膨化食品中3种大麻酚类化合物的含量
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作者 郝志明 冯奎 +5 位作者 肖艳萍 李冬梅 李宝玉 姚小华 赵培静 吴燕燕 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期993-999,共7页
采用单因素和响应面法优化净化剂和提取溶剂用量,提出了题示方法。取2 g粉碎后的膨化食品样品,依次加入10 mL水、10 mL乙腈、4 g无水硫酸镁和1 g氯化钠,涡旋振荡15 min,离心5 min。取2 mL上清液置于含有200 mg十八烷基硅烷键合硅胶(C_(1... 采用单因素和响应面法优化净化剂和提取溶剂用量,提出了题示方法。取2 g粉碎后的膨化食品样品,依次加入10 mL水、10 mL乙腈、4 g无水硫酸镁和1 g氯化钠,涡旋振荡15 min,离心5 min。取2 mL上清液置于含有200 mg十八烷基硅烷键合硅胶(C_(18))和30 mg N-丙基乙二胺(PSA)的离心管中,涡旋2 min,离心5 min,上清液过0.22μm滤膜,滤液采用超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱法(UHPLC-Q-TOF/MS)测定。滤液中的大麻二酚、大麻酚、四氢大麻酚在Agilent Extend C_(18)色谱柱上用不同体积比的0.1%(体积分数)氨水溶液和乙腈的混合溶液梯度洗脱分离,电喷雾离子源负离子模式电离,基质匹配法定量。结果显示:建立的三因素三水平响应面模型为二次回归方程,相关系数为0.9949,最优条件(C_(18)、PSA和乙腈用量分别为200 mg、30 mg和10 mL)下考察指标四氢大麻酚的回收率试验值(94.1%)和预测值(93.6%)吻合;3种目标物的质量浓度在5.0~200μg·L^(-1)内和对应的母离子峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)均为10.0μg·kg^(-1);对阴性米饼进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为81.9%~94.1%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.9%~7.3%。方法用于米饼、饼干、薯片样品的分析,在1个进口饼干样品中检出了大麻酚(27.8μg·kg^(-1))、大麻二酚(113μg·kg^(-1))和四氢大麻酚(30.6μg·kg^(-1)),其他样品均未检出这3种目标物。 展开更多
关键词 分散固相萃取 超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱法 膨化食品 大麻酚类化合物 响应面
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高效液相色谱-四级杆/飞行时间高分辨质谱法检测保健食品中非法添加药物 被引量:1
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作者 吴竹莲 蔡甜 《食品安全导刊》 2024年第12期92-95,共4页
建立高效液相色谱-四级杆/飞行时间高分辨质谱法检测保健食品中非法添加药物西布曲明和酚酞的分析方法。通过保留时间对西布曲明和酚酞进行定性分析,通过标准曲线法对保健食品中西布曲明和酚酞进行定量分析。结果表明,2种药物标准品的... 建立高效液相色谱-四级杆/飞行时间高分辨质谱法检测保健食品中非法添加药物西布曲明和酚酞的分析方法。通过保留时间对西布曲明和酚酞进行定性分析,通过标准曲线法对保健食品中西布曲明和酚酞进行定量分析。结果表明,2种药物标准品的溶液浓度与检测响应具有良好的线性关系,其相关系数(R~2)均大于0.99,该方法简单、快速、准确,适合用于保健食品中非法添加物的筛查。 展开更多
关键词 高效液相色谱 四级杆/飞行时间高分辨质谱法 保健食品 非法添加药物
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土壤中氯嘧磺隆及其降解产物对后茬玉米生长及其ALS酶活性的影响
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作者 曹佳琪 付颖 邹月利 《植物保护》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期193-198,218,共7页
试验采用超高效液相色谱高分辨飞行时间质谱联用法检测土壤中氯嘧磺隆的主要降解产物,推测出氯嘧磺隆在土壤中的降解途径,同时分析了土壤中氯嘧磺隆及其降解产物对后茬作物玉米生长及ALS活性的影响。结果表明:土壤中氯嘧磺隆的降解产物... 试验采用超高效液相色谱高分辨飞行时间质谱联用法检测土壤中氯嘧磺隆的主要降解产物,推测出氯嘧磺隆在土壤中的降解途径,同时分析了土壤中氯嘧磺隆及其降解产物对后茬作物玉米生长及ALS活性的影响。结果表明:土壤中氯嘧磺隆的降解产物对玉米的抑制作用明显低于氯嘧磺隆本身;低浓度下,氯嘧磺隆及其降解产物对玉米作物的抑制作用均不明显,甚至降解产物对玉米生长有促进作用;高浓度下,氯嘧磺隆及其降解产物对玉米的抑制作用显著。 展开更多
关键词 氯嘧磺隆 除草剂 降解产物 超高效液相色谱高分辨飞行时间质谱联用
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水烛香蒲与无苞香蒲化学成分的超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱检测分析
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作者 巢蕾 张兴永 +1 位作者 陈佩东 曹雨诞 《安徽医药》 CAS 2024年第10期1941-1947,I0004,共8页
目的对水烛香蒲花粉和无苞香蒲的花粉和茎叶中化学成分进行分析,以期探讨香蒲属植物化学成分差异。方法于2022年5—10月,对从南京市建邺区江心洲采集到的两种蒲黄进行了分析。首先通过扫描电镜对两种蒲黄花粉进行显微鉴定,其次采用超高... 目的对水烛香蒲花粉和无苞香蒲的花粉和茎叶中化学成分进行分析,以期探讨香蒲属植物化学成分差异。方法于2022年5—10月,对从南京市建邺区江心洲采集到的两种蒲黄进行了分析。首先通过扫描电镜对两种蒲黄花粉进行显微鉴定,其次采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)进行分析,色谱条件为ACQUITYTM UPLC HSS T3柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温30℃,进样量4μL。通过已知对照品、质谱及文献对化合物进行化学成分分析。结果鉴定出来的两种香蒲分别是水烛香蒲和无苞香蒲。花粉及茎叶中共解析出58个化合物,包含黄酮类27个,有机酸类19个,有机酮类3个,有机酯类3个,聚酮类1个,氨基酸类1个,酰胺类1个,有机醇类1个,苯类1个以及核苷类1个,其中的21个化合物在两种香蒲之间有差异,花粉与茎叶之间也有明显差异,但花粉中黄酮类成分差异不大。结论UPLC-Q-TOF-MS/MS测定方法简便、重现性好,为蒲黄的临床用药与质量标准的建立利用提供了科学依据。 展开更多
关键词 香蒲属 扫描电镜 成分差异 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱 黄酮类
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通过式固相萃取结合高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱测定鸡蛋中62种兽药残留
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作者 侯轩 王彬 +4 位作者 刘爱军 黄晓兵 柴娟 张航俊 陆春波 《中国兽药杂志》 2024年第2期40-49,共10页
建立了固相萃取结合高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(HPLC-QTOF)同时测定鸡蛋中62种兽药残留的方法。鸡蛋均质后经90%甲酸乙腈水溶液提取后,PRiME HLB固相萃取小柱净化,氮吹后复溶,用(HPLC-QTOF)进行检测。62种兽药在0.5~500 ng/mL浓... 建立了固相萃取结合高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(HPLC-QTOF)同时测定鸡蛋中62种兽药残留的方法。鸡蛋均质后经90%甲酸乙腈水溶液提取后,PRiME HLB固相萃取小柱净化,氮吹后复溶,用(HPLC-QTOF)进行检测。62种兽药在0.5~500 ng/mL浓度范围内线性关系良好(r^(2)≥0.99),回收率在71.2%~113%之间,日内变异系数范围为1.3%~14.3%,日间变异系数范围为4.2%~18.3%,检测限为1.0~2.0μg/kg,定量限为2.0~5.0μg/kg。本方法简便快捷、准确可靠,适用于鸡蛋中62种兽药的同时测定。 展开更多
关键词 鸡蛋 通过式固相萃取 高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱 兽药残留
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法鉴定黄大茶化学成分
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作者 黄若童 戎雪雯 +4 位作者 付晓洁 陈畅 储俊 许娜 吴欢 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期837-855,共19页
黄大茶是中国特有的茶叶品种,具有降脂、降糖、改善代谢综合征的保健功效,但由于缺乏对黄大茶化学成分的研究,其功效性物质基础尚未被完全揭示。本研究以超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q TOF/MS)作为检测工具,结合中性丢失... 黄大茶是中国特有的茶叶品种,具有降脂、降糖、改善代谢综合征的保健功效,但由于缺乏对黄大茶化学成分的研究,其功效性物质基础尚未被完全揭示。本研究以超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q TOF/MS)作为检测工具,结合中性丢失和特征碎片离子等信息,对黄大茶的主要化学成分进行筛查和分析。选取Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×21 mm,17μm)进行分离,以01%甲酸水和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,流速02 mL/min,进样量2μL,柱温35℃。在电喷雾电离(ESI)正/负离子模式下,利用全信息串联质谱(MSE)技术采集黄大茶样品溶液的质谱信息。通过查阅文献构建茶叶化学成分数据库,主要包括化学名称、分子式、结构式、准分子离子、碎片离子等信息,对自建数据库中的化学成分按照骨架结构进行归类;基于UPLC-Q TOF/MS测定结果,利用对照品对主要类别化合物的质谱裂解规律进行梳理,并总结其特征碎片离子和中性丢失特征;结合化合物的保留时间、准分子离子、碎片离子等信息对化合物结构进行表征。本研究共从黄大茶中鉴定出87个化学成分,包括10个儿茶素类、32个黄酮类、16个酚酸类、12个鞣质类、6个茶黄素类以及11个其他类别化合物,其中14个成分经对照品予以验证。该方法能够全面阐明黄大茶的主要化学成分,为黄大茶功效性成分发现、品质评价提供科学依据和数据支撑。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 中性丢失 特征碎片离子 黄大茶 化学成分
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阳山水蜜桃非靶标代谢组学特征
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作者 顾晔 周宇 +2 位作者 张爽 陈慧敏 金唯新 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第15期237-244,共8页
目的:采用非靶标代谢组学方法探究阳山水蜜桃与常州、南汇、新沂水蜜桃代谢产物的差异性。方法:运用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱,通过主成分分析、代谢物及代谢通路差异性分析对阳山水蜜桃的代谢组学特征进行研究。结果:共... 目的:采用非靶标代谢组学方法探究阳山水蜜桃与常州、南汇、新沂水蜜桃代谢产物的差异性。方法:运用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱,通过主成分分析、代谢物及代谢通路差异性分析对阳山水蜜桃的代谢组学特征进行研究。结果:共检测出74种代谢产物,其中代谢物新绿原酸、绿原酸、花青素B2、表儿茶素、儿茶素、L-苹果酸在水蜜桃的果肉中占主导地位。分别成功筛选出阳山水蜜桃与常州、南汇、新沂水蜜桃之间的差异代谢物,常州水蜜桃有羟基积雪草酸等10种,南汇水蜜桃有原花青素B3等13种,新沂水蜜桃有原花青素C1等15种,可以作为区分阳山水蜜桃与其他3种鲜桃的潜在生物标志物。代谢通路分析共发现11条差异代谢通路,来自不同产地的水蜜桃中槲皮素等植物多酚类、顺乌头酸等有机酸类、缬氨酸等氨基酸类的代谢有显著差异,这些差异可能会对鲜桃的抗氧化性、甜度及香气产生一定的影响。结论:非靶标代谢组学技术对鲜桃的鉴别具有可行性,可以为阳山水蜜桃的鉴别提供理论依据,对保护阳山水蜜桃特色产业具有实际意义。 展开更多
关键词 水蜜桃 代谢组学 超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱 化学计量学
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头孢克肟制剂中有关物质结构鉴定与定量分析
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作者 闫晓娟 于可欣 +2 位作者 栗智 管一娜 李清 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 2024年第2期206-216,226,共12页
目的旨在建立头孢克肟制剂中有关物质结构鉴定与定量分析方法。方法采用HPLC-Q-TOF-MS/MS法对主要杂质结构进行分析。建立HPLC法,采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-四丁基氢氧化铵溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为254... 目的旨在建立头孢克肟制剂中有关物质结构鉴定与定量分析方法。方法采用HPLC-Q-TOF-MS/MS法对主要杂质结构进行分析。建立HPLC法,采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-四丁基氢氧化铵溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为254 nm,柱温为40℃,对头孢克肟制剂进行有关物质检测。结果初步鉴定了头孢克肟制剂中9个杂质,分别为杂质A、B、D、E、F、G、H、头孢克肟亚砜和头孢克肟叔丁酯。在建立的HPLC色谱条件下,头孢克肟及各杂质均能达到基线分离,各有关物质的质量浓度在0.1934~20.03μg·mL^(-1)内线性关系良好,r>0.9990;回收率为98.4%~101.8%(RSD<2.0%)。结论HPLC-Q-TOF-MS/MS技术能初步鉴定头孢克肟制剂的杂质结构,该方法能检测不同厂家头孢克肟片剂、颗粒剂、胶囊剂及干混悬剂中的有关物质。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 头孢克肟制剂 有关物质 飞行时间质谱
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