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Kerr frequency combs in large-size,ultra-high-Q toroid microcavities with low repetition rates [Invited] 被引量:8
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作者 JIYANG MA XIAOSHUN JIANG MIN XIAO 《Photonics Research》 SCIE EI 2017年第6期56-60,共5页
By overcoming fabrication limitations, we have successfully fabricated silica toroid microcavities with both large diameter(of 1.88 mm) and ultra-high-Q factor(of 3.3 × 10~8) for the first time, to the best of ou... By overcoming fabrication limitations, we have successfully fabricated silica toroid microcavities with both large diameter(of 1.88 mm) and ultra-high-Q factor(of 3.3 × 10~8) for the first time, to the best of our knowledge. By employing these resonators, we have further demonstrated low-threshold Kerr frequency combs on a silicon chip,which allow us to obtain a repetition rate as low as 36 GHz. Such a low repetition rate frequency comb can now bedirectly measured through a commercialized optical-electronic detector. 展开更多
关键词 Kerr frequency combs in large-size ultra-high-q toroid microcavities with low repetition rates
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基于UHPLC-Q-Orbitrap/MS鉴定当归四逆颗粒化学成分
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作者 郭倩池 王康宇 +3 位作者 张龄月 郭云龙 贡济宇 高文义 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第3期432-446,I0005,共16页
本研究运用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q-Orbitrap/MS)技术快速鉴定当归四逆颗粒的化学成分。采用SUPELCO C18色谱柱(100 mm×4.6 mm×2.7μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,正、负离子模式... 本研究运用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q-Orbitrap/MS)技术快速鉴定当归四逆颗粒的化学成分。采用SUPELCO C18色谱柱(100 mm×4.6 mm×2.7μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,正、负离子模式下采集数据。根据精确质荷比和二级质谱碎片离子信息,结合相关文献快速鉴定当归四逆颗粒的成分,并对化合物的药味来源进行归属。结果表明,在正、负离子模式下,分别从当归四逆颗粒鉴定出34、38种化合物,其中包括20种黄酮类、15种有机酸类、11种皂苷类、9种萜类、5种苯酞类、1种苯丙素类、1种醛类、1种核苷类、1种木脂素类及8种其他类化合物。本研究可为阐释当归四逆颗粒的药效物质基础提供依据。 展开更多
关键词 经典名方 当归四逆颗粒 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q-Orbitrap/MS) 化学成分 裂解规律
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炮制对加味拱辰浓缩丸化学成分的影响
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作者 张亚柯 张宏伟 +5 位作者 张振凌 朱建光 李德华 孙梦梅 赵永琪 王一鸣 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期755-765,共11页
目的 考察炮制对加味拱辰浓缩丸化学成分的影响。方法 采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)法对生品组(山萸肉+当归)、炮制品组(酒萸肉+酒当归)、酒当归组(酒当归+山萸肉)、酒萸肉组(酒萸肉+当归... 目的 考察炮制对加味拱辰浓缩丸化学成分的影响。方法 采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)法对生品组(山萸肉+当归)、炮制品组(酒萸肉+酒当归)、酒当归组(酒当归+山萸肉)、酒萸肉组(酒萸肉+当归)样品进行定性鉴别,主成分分析、正交偏最小二乘判别分析筛选差异成分,HPLC法测定莫诺苷、马钱苷、山茱萸新苷、没食子酸、阿魏酸、马钱苷酸、绿原酸、藁本内酯、5-羟甲基糠醛的含量。结果 共鉴定出97种成分,包括有机酸、环烯醚萜、苯肽、皂苷、核苷、氨基酸,生品组、炮制品组、酒当归组、酒萸肉组中分别鉴定出90、88、89、86种成分。与生品组和酒当归组比较,酒萸肉组和炮制品组中有机酸总含量升高,环烯醚萜苷总含量接近;酒萸肉组中藁本内酯含量最高。结论 酒萸肉的加入可增加加味拱辰浓缩丸组方配伍合理性,酒当归的加入也具有一定协同增效作用。 展开更多
关键词 加味拱辰浓缩丸 化学成分 炮制 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS) 主成分分析 正交偏最小二乘判别分析 HPLC
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超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法筛查植物类防脱发化妆品中203种农药残留 被引量:3
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作者 董亚蕾 乔亚森 +3 位作者 牛水蛟 王海燕 孙磊 路勇 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期34-43,共10页
采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(UHPLC-Q-TOF-MS)构建了203种农药的质谱数据库,将该数据库用于植物类防脱发化妆品中农药残留的筛查。203种农药单标准溶液经UHPLC-Q-TOF-MS分析后,将获得的各农药母离子和所有子离子质荷比(m/z... 采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(UHPLC-Q-TOF-MS)构建了203种农药的质谱数据库,将该数据库用于植物类防脱发化妆品中农药残留的筛查。203种农药单标准溶液经UHPLC-Q-TOF-MS分析后,将获得的各农药母离子和所有子离子质荷比(m/z)及丰度比等质谱数据和保留时间导入UNIFI软件中,得到203种农药数据库。24批液体类化妆品经甲醇提取,离心后,经0.22μm微孔滤膜过滤。以10 mmol·L^(-1)乙酸铵-乙酸溶液(pH 5.0)为水-甲醇流动相的添加剂,以电喷雾离子源正、负离子模式电离,以全信息串联质谱模式采集样品的质谱数据,至少检测1个母离子和1个子离子。将得到的质谱数据与数据库中各农药的保留时间、母离子和子离子m/z及丰度比进行匹配,当满足保留时间绝对偏差的绝对值在0.2 min内,母离子和子离子m/z相对偏差的绝对值小于5×10^(-6),响应强度大于500时,确证样品中含有该农药。结果显示,24批样品中有1批样品检出嘧菌酯。 展开更多
关键词 防脱发 化妆品 植物提取物 农药残留 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(UHPLC-Q-TOF-MS) 筛查
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基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS结合诊断离子过滤技术快速分析石榴皮的鞣质类成分 被引量:5
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作者 刘月程 戴衍朋 +3 位作者 王变利 丁晓彦 蒋海强 周倩 《中华中医药学刊》 CAS 北大核心 2023年第5期71-79,共9页
目的应用UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS结合诊断离子过滤技术,对石榴皮鞣质类化学成分进行快速鉴定。方法色谱条件为Agilent ZORBAX SB-Aq C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm);以乙腈(A)-0.05%甲酸水(B)为流动相进行梯度洗脱(0~0.5 mi... 目的应用UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS结合诊断离子过滤技术,对石榴皮鞣质类化学成分进行快速鉴定。方法色谱条件为Agilent ZORBAX SB-Aq C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm);以乙腈(A)-0.05%甲酸水(B)为流动相进行梯度洗脱(0~0.5 min,95%B;0.5~7 min,95%→75%B;7~15 min,75%B;15~30 min,75%→5%B;30~31 min,5%B;31~31.1 min,5%→95%B;31.1~35 min,95%B),流速0.3 mL·min-1,柱温30℃;质谱分析采用加热电喷雾离子源(H-ESI),正、负离子模式扫描,扫描模式为Full MS/dd-MS2,扫描范围m/z 100~1500,碰撞能20、40、60 eV。进而采用质谱数据采集-诊断离子过滤(DIF)-化合物推测及验证的研究流程对鞣质类化合物结构进行鉴定。结果石榴皮中共鉴定出61种鞣质类化合物,含鞣花酸鞣质类43种,没食子酸鞣质类10种,缩合鞣质类8种,其他鞣质类前体化合物8种。其中12种鞣质类成分首次在石榴皮中发现,包括二没食子酰葡萄糖苷及其同分异构体、三没食子酰葡萄糖苷及其同分异构体、(表)没食子儿茶素没食子酸酯、Methyl-3,4,5-trihydroxy-2-(2,3,7,8-tetrahydroxy-5,10-dioxo-5,10-dihydrochromeno[5,4,3-cde]chromen-1-yl)benzoat、(7S,8R,10R,11R,17R)-2,3,15,16,17-pentahydroxy-8-(hydroxymethyl)-5,13-dioxo-5,7,8,10,11,13-hexahydro-1,6,9,12-tetraoxa-7,11-methanocyclotrideca[def]fluoren-10-yl 3,4,5-trihydroxybenzoate、4-Rhamnopyranosyl-ellagic acid、四没食子酰葡萄糖苷及其同分异构体。结论该方法可系统、准确、快速地对石榴皮的鞣质类成分进行表征,为石榴皮药效物质研究和质量评价的进一步研究奠定基础。 展开更多
关键词 石榴皮 超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS) 诊断离子过滤 鞣质类化合物
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基于UHPLC-Q-TOF-MS/MS联合分子网络策略快速分析紫菀中肽类成分 被引量:1
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作者 陈士林 刘洁 +4 位作者 冯梦晗 李月婷 贾志鑫 杨颂 肖红斌 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第3期397-411,I0004,共16页
本文建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UHPLC-Q-TOF-MS/MS)法联合分子网络策略快速分析紫菀中肽类成分。采用ACQUITY UPLC^(■) HSS T3柱(100 mm×2.1 mm×1.8μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,在正离子模式下... 本文建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UHPLC-Q-TOF-MS/MS)法联合分子网络策略快速分析紫菀中肽类成分。采用ACQUITY UPLC^(■) HSS T3柱(100 mm×2.1 mm×1.8μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,在正离子模式下,收集紫菀75%乙醇提取物的MS/MS数据,并创建GNPS分子网络。根据标准品、精确相对分子质量、碎片离子等信息,共鉴定出紫菀中43个肽类成分,包括31个环肽类和12个直链肽类,其中分别有16个和8个成分可能为潜在的新型环肽类和直链肽类化合物。UHPLC-Q-TOF-MS/MS联合分子网络策略能够快速、准确、全面地鉴定紫菀中的肽类成分,可为进一步分离紫菀化学成分和研究药效物质基础提供依据。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UHPLC-Q-TOF-MS/MS) 紫菀 肽类 分子网络
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SCX-SPE结合UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS分析草乌中的四类二萜生物碱
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作者 周红燕 徐静 +4 位作者 崔议方 宋书祎 兰先明 汪冰 张加余 《世界科学技术-中医药现代化》 CSCD 北大核心 2023年第7期2574-2585,共12页
目的对草乌中的二萜生物碱进行表征分析。方法以强酸性阳离子交换树脂固相萃取(SCX-SPE)分离纯化草乌中的二萜生物碱,并结合超高效液相色谱串联四极杆静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)进行结构鉴定。结果结合精确分子质... 目的对草乌中的二萜生物碱进行表征分析。方法以强酸性阳离子交换树脂固相萃取(SCX-SPE)分离纯化草乌中的二萜生物碱,并结合超高效液相色谱串联四极杆静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)进行结构鉴定。结果结合精确分子质量、多级质谱裂解规律、对照品对比、Clog P值及文献报道,共从草乌中鉴定了99个二萜生物碱类成分,包括双酯型二萜生物碱(DDA)27个,单酯型二萜生物碱(MDA)29个,酰胺型二萜生物碱(ADA)40个,多酯型二萜生物碱(PDA)2个,以及长链型二萜生物碱(LDA)1个。结论本文所建立的SCX-SPE结合UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS方法能快速地鉴定草乌中的二萜生物碱类成分,可为草乌的药效物质基础及质量控制研究提供科学依据。 展开更多
关键词 草乌 二萜生物碱 强酸性阳离子交换树脂固相萃取柱(SXC-SPE) 超高效液相色谱-串联四极杆静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)
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超高效液相色谱-高分辨质谱法结合柱前衍生快速检测白酒中甲醛含量 被引量:1
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作者 蒋力力 黎露露 +5 位作者 付嘉 尹艳艳 杨军林 田栋伟 尤小龙 程平言 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2023年第11期260-266,共7页
该研究采用超高效液相色谱-高分辨质谱(ultra performance liquid chromatography-Q/Orbitrap high resolution mass spectrometry,UPLC-Q/Orbitrap HRMS)结合柱前衍生建立了白酒样品中甲醛含量的分析方法。白酒样品经乙酰丙酮衍生,通... 该研究采用超高效液相色谱-高分辨质谱(ultra performance liquid chromatography-Q/Orbitrap high resolution mass spectrometry,UPLC-Q/Orbitrap HRMS)结合柱前衍生建立了白酒样品中甲醛含量的分析方法。白酒样品经乙酰丙酮衍生,通过全扫描/数据依赖性二级扫描(Full MS-ddMS 2)模式检测,外标法定量。该方法在5.1~202.0μg/L范围内线性良好(R 2>0.99),相对标准偏差<5.0%,平均加标回收率在85.66%~116.50%,适用于白酒样品中甲醛含量的检测分析。运用该方法分析酱香型白酒酿造过程甲醛含量变化,确定酱香型白酒中甲醛主要产生于贮存过程,其中三、四、五、六轮次基酒甲醛含量最高,可能含有较高的甲醛前体物质,是白酒生产过程中甲醛产生的关键风险点。 展开更多
关键词 白酒 甲醛 衍生 超高效液相-高分辨质谱 发酵过程
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超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法筛查尿液中150种药物与毒物
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作者 滕小梅 汪蓉 +2 位作者 倪春芳 梁晨 张玉荣 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2023年第9期993-999,共7页
提出了超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(UHPLC-Q-TOF/MS^(E))筛查尿液中150种药物与毒物的方法。尿液样品经液液萃取后,采用ACQUITY UPLC HSS C_(18)色谱柱分离,以不同体积比的含0.1%(体积分数)甲酸的乙腈溶液和5mmol·L^(-1)... 提出了超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(UHPLC-Q-TOF/MS^(E))筛查尿液中150种药物与毒物的方法。尿液样品经液液萃取后,采用ACQUITY UPLC HSS C_(18)色谱柱分离,以不同体积比的含0.1%(体积分数)甲酸的乙腈溶液和5mmol·L^(-1)甲酸铵溶液(pH 3.0)的混合液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正离子全扫描模式筛查。根据化合物的保留时间、母离子和碎片离子信息鉴定150种化合物。结果表明,150种化合物中有13组同分异构体,基于不同的保留时间或独特的碎片离子,13组同分异构体中的10组可以成功地彼此区分;尿液中150种化合物的检出限(3S/N)为0.2~25.0μg·L^(-1)。68个代表性化合物的绝对基质效应为23.1%~119%,提取回收率为30.8%~115%。方法用于120个实际尿液案例的筛查分析,有10个样品呈阳性。 展开更多
关键词 法医毒物分析 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(UHPLC-Q-TOF/MSE) 药物与毒物 尿液
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基于超高效液相色谱-质谱的胶质瘤患者血浆代谢组学研究 被引量:1
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作者 左莉华 丁大领 +7 位作者 沈燕 师莹莹 孙志 李卓伦 周霖 徐昙烨 刘丽伟 张晓坚 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第12期1417-1423,共7页
采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q-OrbitrapHRMS)技术对胶质瘤患者和正常对照人群的血浆进行代谢轮廓分析,筛选胶质瘤代谢标志物,为其发病机制阐明和临床早期诊断提供科学依据。通过对UHPLC-Q-OrbitrapHRMS采集得到... 采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q-OrbitrapHRMS)技术对胶质瘤患者和正常对照人群的血浆进行代谢轮廓分析,筛选胶质瘤代谢标志物,为其发病机制阐明和临床早期诊断提供科学依据。通过对UHPLC-Q-OrbitrapHRMS采集得到的谱图进行峰识别、峰匹配和去噪等处理后,应用主成分和正交偏最小二乘-判别分析法对代谢组学数据进行统计分析,筛选VIP>1.0及P<0.05的差异代谢物,并进一步对其诊断能力进行评价。结果显示,胶质瘤患者的血浆代谢轮廓发生明显变化,发现并鉴定得到10个差异代谢物,其中亮氨酸、缬氨酸、色氨酸、胆碱和牛磺酸在胶质瘤患者血浆中含量降低,组氨酸、柠檬酸、乳酸、肌酸和丙酮酸含量升高,与正常对照组比较具有显著性差异(P<0.05),提示氨基酸和能量等代谢异常可能对胶质瘤的发生发展具有重要影响。此外,各差异性代谢物对胶质瘤均显示出较好的诊断能力(AUC>0.8),可作为潜在诊断标志物。 展开更多
关键词 胶质瘤 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱技术 代谢组学 诊断标志物
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基于UPLC-QE-MS技术的畅脉乐胶囊化学成分分析及其抗脑血栓的网络药理学研究 被引量:4
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作者 翁一玲 李煌 +2 位作者 卓辰茜 刘婉婷 陈松旺 《中国现代药物应用》 2022年第21期173-178,共6页
目的采用超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱质谱(UPLC-QE-MS)技术对畅脉乐胶囊化学成分快速分析,并进行其抗脑血栓的网络药理学研究。方法运用UPLC-QE-MS技术,在正、负离子模式下分别对畅脉乐胶囊所含化合物进行定性分析,借助PeakView... 目的采用超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱质谱(UPLC-QE-MS)技术对畅脉乐胶囊化学成分快速分析,并进行其抗脑血栓的网络药理学研究。方法运用UPLC-QE-MS技术,在正、负离子模式下分别对畅脉乐胶囊所含化合物进行定性分析,借助PeakView分析软件,比对部分标准品,同时参考文献,分析鉴定畅脉乐胶囊中的化学成分。利用TCMSP数据库获取畅脉乐胶囊有效化学成分及其相应靶点,运用GeneCards数据库中查得脑血栓形成相应靶点,并将其取交集。将得到的靶点进行GO和KEGG富集分析。采用STRING数据库构建PPI网络的蛋白质相互作用信息网、代谢物-靶点-GO的相互作用信息网以及代谢物-靶点-KEGG的相互作用信息网。结果UPLC-QE-MS检测得到在Composite Score>0.99的情况下,正离子模式共鉴定成分79个,负离子模式共鉴定47个。筛选出畅脉乐胶囊有效成分577个,脑血栓靶点2284个,交集靶点共267个。GO生物过程3316条,KEGG相关信号通路194条。结论UPLC-QE-MS技术方法稳定可靠,为畅脉乐胶囊的全面质量控制提供参考。同时本研究运用网络药理学方法探索了畅脉乐胶囊抗脑缺血的作用机制,网络药理学的整体性、系统性和注重药物间相互作用的特点与中医药学的“多成分、多靶点、多途径”的特点相吻合,符合中医药对疾病本质的认识,因此网络药理学为研究传统中药与现代药理学之间的相互关系搭建了桥梁。 展开更多
关键词 畅脉乐胶囊 超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱质谱 网络药理学 脑血栓
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自主创新发展超高强度钢 被引量:22
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作者 徐祖耀 《上海金属》 CAS 2009年第2期1-6,共6页
经总结有关钢的显微组织与力学性能之间的关系,以及超高强度钢发展历史的文献,作出超高强度组织、成分和热处理设计。含〈0.5wt%C,(1~2)%Si,低Mn(Ni)及碳化物形成元素的钢,如0.48C-1.19Mn.1.18Si.0.95Ni-0.2Nb.0.... 经总结有关钢的显微组织与力学性能之间的关系,以及超高强度钢发展历史的文献,作出超高强度组织、成分和热处理设计。含〈0.5wt%C,(1~2)%Si,低Mn(Ni)及碳化物形成元素的钢,如0.48C-1.19Mn.1.18Si.0.95Ni-0.2Nb.0.2Mo(wt%)钢,经淬火.碳分配-回火(Q-P-T)新热处理工艺,具抗拉强度〉2000MPa,并总伸长率〉10%的性能,且价格低廉。含较低碳的Q-P-T钢也显示良好的综合性能。 展开更多
关键词 超高强度钢 热处理 淬火-碳分配-回火(Q-P-T)工艺 残余奥氏体
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超高强塑性汽车构件的先进热成形处理AHFT深加工技术 被引量:19
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作者 李光瀛 马鸣图 +1 位作者 张宜生 罗荣 《轧钢》 2015年第3期1-8,共8页
为满足新一代汽车对轻量化、节能和抗冲撞安全的需求,开发了一种新型先进热成形处理(AHFT)技术,以制造强塑积达15-30GPa·%的超高强塑性汽车构件。基于先进高强度钢AHSS塑性化热处理技术和残余奥氏体相变诱导塑性TRIP效应,在传统... 为满足新一代汽车对轻量化、节能和抗冲撞安全的需求,开发了一种新型先进热成形处理(AHFT)技术,以制造强塑积达15-30GPa·%的超高强塑性汽车构件。基于先进高强度钢AHSS塑性化热处理技术和残余奥氏体相变诱导塑性TRIP效应,在传统热冲压成形后随即控制淬火冷却速率和温度,并进行贝氏体等温淬火处理(AT)或淬火-碳分配-回火处理(Q-P-T),使热成形淬火构件获得超高强度(抗拉强度不小于1.0GPa)铁素体-残余奥氏体型的F-TRIP钢、贝氏体-残余奥氏体型的B-TRIP钢、马氏体-残余奥氏体型的M-TRIP(或Q-P)钢,可以显著提高热成形超高强度构件的伸长率和强塑性。这种先进热成形处理AHFT技术,可以采用22MnB5、TRIP钢、Q-P钢和Q-P-T钢为基础的化学成分,通过传统热连轧宽带钢机组或者短流程CSP薄板坯连铸连轧机组,生产热轧超薄(1.2-2.0mm厚)酸洗板作为原料。先进热成形处理AHFT技术与短流程CSP相结合,生产超高强塑性汽车构件,是高效、节能、环保的短流程深加工技术,可以显著缩短汽车构件的整体制造流程,降低生产成本,大幅度减少汽车构件制造过程中和汽车使用过程中的CO2排放,并拓宽热成形构件产品的种类及其强度和塑性级别范围。 展开更多
关键词 热成形 贝氏体等温淬火处理 淬火-碳分配-回火Q-P-T处理 残余奥氏体 超高强塑性 汽车构件 先进热成形处理(AHFT)
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱定性研究茶叶籽中的酚类化合物 被引量:14
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作者 赖国银 王俐娟 +6 位作者 卢鹤 曾秋梅 徐敦明 王晓琴 林立毅 张志刚 吕美玲 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第5期502-508,共7页
采用超高效液相色谱(UHPLC)-四极杆-飞行时间质谱(Q-TOF/MS)技术定性分析茶叶籽中的酚类化合物。茶叶籽样品经乙醇水溶液提取后经反相色谱分离,通过Q-TOF/MS进行化合物的鉴定。基于山茶属及相关植物化学组成的文献,建立了一个含有106种... 采用超高效液相色谱(UHPLC)-四极杆-飞行时间质谱(Q-TOF/MS)技术定性分析茶叶籽中的酚类化合物。茶叶籽样品经乙醇水溶液提取后经反相色谱分离,通过Q-TOF/MS进行化合物的鉴定。基于山茶属及相关植物化学组成的文献,建立了一个含有106种酚类化合物的数据库。对UHPLC-Q-TOF/MS采集得到的一级质谱数据进行数据库检索,然后对检索到的化合物色谱峰进行二级质谱扫描,根据得到的碎片离子推断化合物的结构。初步推断出茶叶籽提取物中的24种酚类化合物,包括13种酚酸类、4种儿茶素类和7种黄酮类化合物,并通过与标准品比对,进一步确证了这些化合物。结果表明UHPLC-Q-TOF/MS技术可以用于对茶叶籽中酚类化合物进行快速、准确、可靠的定性分析,促进新化合物的发现与鉴别。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 四极杆-飞行时间质谱 酚类化合物 茶叶籽
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超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱测定茶叶中手性农药茚虫威对映体残留 被引量:13
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作者 张新忠 罗逢健 +1 位作者 陈宗懋 吕美玲 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第6期321-326,共6页
为了满足茶叶中手性农药茚虫威对映异构体残留检测的需要,采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF/MS)分析茶叶中手性农药茚虫威对映异构体的残留。采用乙腈提取,Florisil和GCB混合柱净化,Lux 3μCellulose-1手性柱拆分,0.4... 为了满足茶叶中手性农药茚虫威对映异构体残留检测的需要,采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF/MS)分析茶叶中手性农药茚虫威对映异构体的残留。采用乙腈提取,Florisil和GCB混合柱净化,Lux 3μCellulose-1手性柱拆分,0.40mL/min V(0.10%甲酸水溶液)∶V(甲醇)=15∶85的溶液作为流动相,UHPLC-Q-TOF/MS基质外标法定性定量分析。茚虫威两个对映体在0.002 5~0.600mg/L浓度范围内满足线性关系,相关系数r为0.997 3和0.993 1,仪器检测限为0.001mg/L;绿茶在0.01、0.10、1.00mg/kg 3个添加浓度水平下,平均添加回收率为80.75%~101.69%,相对标准偏差(RSD)小于15%,方法定量限为0.002 5mg/kg。该方法准确、可靠,能够满足茶叶中茚虫威手性对映体残留分析的需要。 展开更多
关键词 茶叶 茚虫威 手性农药 对映体拆分 残留分析 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UHPLC-QTOF MS)
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超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱法分析不同炮制红参的化学成分差异 被引量:8
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作者 钟薇 戴雨霖 +3 位作者 李晓宇 王一博 越皓 刘淑莹 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第6期529-534,共6页
采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱法(UPLC-Q-Orbitrap MS)对蒸制红参、醋制红参和烘干红参中的人参皂苷类成分进行分析研究。基于三醇型皂苷Re、Rg1、Rg2、Rh1标准品和二醇型皂苷Rb1、Rb2、Rc、Rd、Rg3、Rh2标准品的加热降... 采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱法(UPLC-Q-Orbitrap MS)对蒸制红参、醋制红参和烘干红参中的人参皂苷类成分进行分析研究。基于三醇型皂苷Re、Rg1、Rg2、Rh1标准品和二醇型皂苷Rb1、Rb2、Rc、Rd、Rg3、Rh2标准品的加热降解规律和质谱特征,鉴定出不同人参炮制品中的32个人参皂苷。其中,人参皂苷mRb1、Rh1、F1、20(R)-Rh1、Rg5和Rs5仅在醋制红参中检出,notoR1仅在蒸制红参中检出。该方法明确了3种人参炮制品的化学成分差异,可为指导人参不同炮制品的分类应用提供技术支撑。 展开更多
关键词 红参 人参皂苷 四极杆-静电场轨道阱质谱(UPLC-Q-Orbitrap MS) 炮制 化学成分差异
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法定性筛查保健食品中西地那非及其相关功效类非法添加化合物 被引量:21
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作者 于泓 胡青 +5 位作者 孙健 冯睿 张甦 张静娴 毛秀红 季申 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期1005-1017,共13页
建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)定性筛查102种西地那非及其相关功效化合物的方法。甲醇超声提取样品;采用Agilent Poroshell 120 SB-C18色谱柱(75 mm×3. 0 mm,2. 7μm),以0. 1%(v/v)甲酸水溶液-乙腈为... 建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)定性筛查102种西地那非及其相关功效化合物的方法。甲醇超声提取样品;采用Agilent Poroshell 120 SB-C18色谱柱(75 mm×3. 0 mm,2. 7μm),以0. 1%(v/v)甲酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,流速0. 4 mL/min;采用电喷雾离子(ESI)源,Q-TOF-MS作检测器,正离子模式检测;与对照品保留时间、母离子及碎片离子精确相对分子质量、元素组成比对,准确定性。西地那非等100种化合物在10种基质中的检出限为0. 1~50 mg/kg或0. 1~50 mg/L。并分类归纳了文中涉及的98种磷酸二酯酶5抑制剂质谱碎片裂解规律,为可疑物的识别和鉴定提供参考。该方法已应用于实际样品的测定,检出19种化合物,有效打击了非法添加行为。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 西地那非 磷酸二酯酶5抑制剂 保健食品 非法添加
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基于柱前衍生-超高效液相色谱-质谱联用技术的植物提取液中氨基化合物代谢谱分析 被引量:2
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作者 张俊杰 赵春霞 +4 位作者 赵燕妮 赵洁妤 李丽丽 路鑫 许国旺 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期613-621,共9页
氨基化合物在植物生长发育中起着重要作用。本文建立了一种基于柱前衍生-超高效液相色谱-质谱联用技术的植物提取液中氨基化合物代谢谱的分析方法。以烟草鲜叶为例,共检测出87种氨基化合物。其中43种氨基化合物的定量分析结果表明,方法... 氨基化合物在植物生长发育中起着重要作用。本文建立了一种基于柱前衍生-超高效液相色谱-质谱联用技术的植物提取液中氨基化合物代谢谱的分析方法。以烟草鲜叶为例,共检测出87种氨基化合物。其中43种氨基化合物的定量分析结果表明,方法的线性相关系数在0.993-0.999之间,线性范围可达到4个数量级,检出限为0.03-6.58 ng/mL,日内、日间精密度分别为0.7%-15.6%、0.8%-22.9%,回收率为74.4%-122.7%。采用该方法考察了打顶对不同部位烟草鲜叶中氨基化合物代谢谱的影响,结果显示打顶处理对上部叶影响最大,打顶后上部叶氮代谢主要流向生物碱合成方向。该方法充分利用了三重四极杆串联质谱和高分辨串联质谱技术的优势,可实现植物提取液中氨基代谢物的高选择性、高灵敏度分析。 展开更多
关键词 柱前衍生 超高效液相色谱 四极杆飞行时间质谱 三重四极杆质谱 氨基化合物 代谢谱 植物提取液
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超高效液相色谱-串联Orbitrap质谱(Q-Exactive)对湿热质人群代谢表型的分析 被引量:6
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作者 陈朴 于燕波 +2 位作者 沈起兵 张淑静 陈斌 《质谱学报》 CSCD 北大核心 2017年第5期541-550,共10页
采用超高效液相色谱-串联Orbitrap质谱(UHPLC-Q/Exactive)技术分析湿热质(n=8)和平和质(n=13)志愿者尿液,运用质谱数据建立无监督的火山模型和有监督的正交偏最小二乘判别分析模型(OPLS-DA)筛选湿热质的特征代谢物,并分析湿热质与平和... 采用超高效液相色谱-串联Orbitrap质谱(UHPLC-Q/Exactive)技术分析湿热质(n=8)和平和质(n=13)志愿者尿液,运用质谱数据建立无监督的火山模型和有监督的正交偏最小二乘判别分析模型(OPLS-DA)筛选湿热质的特征代谢物,并分析湿热质与平和质志愿者间代谢表型的差异,通过特征代谢物的代谢通路分析,研究湿热质形成的分子作用机理。结果表明,湿热质和平和质的代谢表型存在显著差异,通过火山模型可筛选出22个差异显著的代谢物,通过OPLS-DA模型可筛选出29个特征代谢物。代谢通路分析结果表明,湿热质志愿者精氨酸和脯氨酸代谢,组氨酸代谢,甘氨酸、丝氨酸和苏氨酸代谢等通路发生了紊乱,这为针对湿热质人群实施精准营养提供了新的思路。 展开更多
关键词 湿热质 超高效液相色谱-串联Orbitrap质谱(UHPLC-Q/Exactive) 代谢表型 代谢通路
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基于UPLC-Q-TOF-MS技术分析不同品牌啤酒中非挥发性化学成分的差异 被引量:4
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作者 王越 张俊鹏 +3 位作者 张雪 张昊 李慧帆 付冬梅 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2022年第1期173-179,共7页
利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(ultra-high performance liquid chromatography quadrupole-time-of-flight mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS)分析4个品牌19种啤酒样品中非挥发性化学成分,探究不同品牌啤酒中非挥发... 利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(ultra-high performance liquid chromatography quadrupole-time-of-flight mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS)分析4个品牌19种啤酒样品中非挥发性化学成分,探究不同品牌啤酒中非挥发性化学成分的差异,并寻找差异化合物。采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18(2.1 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱,正离子模式下,以水(含0.1%甲酸)和乙腈(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱。利用MassHunter Profinder软件对原始数据进行分子特征提取(molecular feature extraction,MFE),得到2 477个化合物,其中1 056个化合物具有显著性组间差异(P<0.05,倍数变化≥2)。通过韦恩图推测出4个品牌啤酒中存在11个差异化合物,其中品牌1有4个,品牌3有3个,品牌4有4个,品牌2无差异化合物。进一步利用统计软件对具有显著性差异的化合物进行主成分分析(principal component analysis,PCA)和聚类分析,结果显示4个品牌啤酒分类效果显著。该研究为鉴别不同品牌啤酒以及寻找啤酒中特征标志物奠定了基础,同时为啤酒市场的规范和质量监控提供了科学依据。 展开更多
关键词 啤酒 差异化合物 代谢组学 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 主成分分析
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