Determination of Enantiomers in ET-26-HCl by Ultra Performance Convergence Chromatography

[Objectives]To establish an ultra performance convergence chromatography(UPC2)method to determine the content of enantiomers in(R)-2-methoxyethyl1-(1-phenylethyl)-1H-imidazole-5-carboxylate hydrochloride(ET-26 HCl).[Methods]ChiralpakAD-3 chromatographic column(4.6 mm×100 mm,3μm)was used,with 0.1%diethylamine methanol solution-supercritical carbon dioxide(1∶9)as mobile phase;flow rate 2.0 mL/min;back pressure 2000 psi,detection wavelength 240 nm,and column temperature 35℃.[Results]ET-26-HCl was completely separated from the enantiomers,and the linear relationship was good;the detection limit was 1.5μg/mL.[Conclusions]This method is suitable for the determination of the content of enantiomers in ET-26-HCl.

免疫亲和固相萃取-超高效合相色谱-串联质谱法同时测定牛奶中6种玉米赤霉醇类化合物残留

建立了免疫亲和固相萃取(IAC-SPE)-超高效合相色谱-串联质谱(UPC2-MS/MS)同时测定牛奶中α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉烯酮和玉米赤霉酮残留的分析方法。样品用去离子水稀释,经IAC-SPE富集净化后,采用Waters ACQUITY UPC2 Torus 2-PIC色谱柱(50 mm×3.0 mm,1.7μm)分离,以超临界CO_2和0.1%(v/v)甲酸甲醇溶液为流动相,经梯度洗脱后在ESI-模式下检测。经过稀释离心的牛奶样品采用免疫亲和柱净化后没有明显的基质效应,6种目标化合物在1～200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r^2)≥0.995 7;6种目标化合物在3个加标水平下的平均回收率为75.9%～106.5%,日内和日间精密度均≤11.4%。该法专属性好,操作简便,有机溶剂使用量小,与已有的样品测定方法比较更绿色环保,可用于牛奶中α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮的残留检测。

超高效合相色谱-质谱法快速分离测定4种单脂肪酸甘油酯

采用超高效合相色谱-质谱(UPC^2-MS)技术,建立了一种快速分离植物油单脂肪酸甘油酯中单软脂酸甘油酯、单硬脂酸甘油酯、单油酸甘油酯和单亚油酸甘油酯4种单甘酯的测定方法。以葵花籽油为原料,通过脂肪酶催化甘油解反应制备单甘酯。样品用正己烷/异丙醇(体积比7∶3)溶解,采用超临界CO2-甲醇/乙腈(体积比1∶1)梯度洗脱,经ACQUITY UPC2BEH^2-EP(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,通过质谱检测器在正离子电喷雾模式下对目标化合物进行分析,外标法定量。结果表明,4种单甘酯化合物在线性范围内线性关系良好,线性相关系数(R^2)均大于0.9983;目标物的检出限(S/N≥3)为0.036~0.093 mg/L;3个加标水平下的回收率在88.50%~110.00%之间,相对标准偏差为1.01%~4.04%。本方法具有检出限低、分析速度快、分离效果好、分析成本低等优点,为脂肪酸酯类物质的分离测定提供了新的色谱技术平台。

超高效合相色谱-串联质谱法测定口含烟中对羟基苯甲酸酯

建立了QuEChERS-超高效合相色谱-串联质谱法(UPC2-MS/MS)测定口含烟中对羟基苯甲酸酯类防腐剂。采用乙腈提取,基质分散固相萃取净化,UPC2 TM HSS C18SB色谱柱(3.0mm×100mm×1.8μm)分离,内标法定量。优化后的对羟基苯甲酸酯的合相色谱分离条件为:主要流动相为CO2,改性剂为甲醇-异丙醇混合溶液(V/V,1∶1),系统流速1.5mL/min,离子化辅助溶剂(补偿溶剂)为0.1%甲酸-甲醇溶液,动态备压1.03×10~7 Pa,柱温55℃,可在3min内完成单个样品分析。4种成分的线性范围均为0.5~5.0mg/kg;在低、中、高加标水平下,方法的平均回收率为94.6%~105.6%,相对标准偏差小于5%。实际样品测定结果表明,单个成分的含量和多种成分的总含量均小于10 mg/kg,低于GB 2760—2014对于此类防腐剂在食品中添加限量的要求。该方法环境友好、高效、准确,适用于口含烟中对羟基苯甲酸酯类物质的测定。

超高效合相色谱法快速测定纺织品中11种致敏分散染料

建立了同时测定纺织品中分散黄1、分散橙37、分散橙1、分散黄49、分散黄9、分散橙3、分散红1、分散黄3、分散蓝106、分散红17和分散棕1等11种致敏分散染料的超高效合相色谱法(UPC2)。样品经甲醇提取、浓缩和定容后,直接由优化的超高效合相色谱仪进行定性定量分析。以超临界CO2和甲醇为流动相,梯度洗脱,采用ACQUITY UPC2HSS C18 SB(3.0×100 mm,1.8μm)色谱柱进行分离。11种致敏染料在2.0~50.0 mg/kg之间线性良好(r≥0.999 2),定量限(LOQs)在1.44~1.98 mg/kg之间;不同添加水平下,11种致敏染料的平均回收率在90.3%~97.9%之间,相对标准偏差(RSDs)在2.9%~5.3%之间。该方法分析时间短、精确度高、较为环保,可用于快速检测纺织品中11种致敏染料。

超高效合相色谱法快速检测塑料食品接触材料中13种紫外吸收剂

建立了一种同时检测塑料食品接触材料中13种紫外吸收剂的超高效合相色谱法。以甲醇为溶剂对塑料食品接触材料样品进行超声提取,经C18固相萃取柱净化,过0.22 μ m有机滤膜,采用超高效合相色谱仪分析。选择ACQUTY UPC 2 HSS C18 SB色谱柱(150 mm×3.0 mm, 1.8 μ m),以超临界二氧化碳为流动相,异丙醇为改性剂进行梯度洗脱,在最优色谱条件下,13种紫外吸收剂能够在4 min内实现有效分离。结果表明,在各自线性范围内,13种紫外吸收剂的线性关系良好,标准曲线相关系数不低于 0.998 5 ,检出限( S/N =3)为0.05~0.15 mg/kg ,加标回收率为86.8%~115.7%,相对标准偏差为0.73%~5.61%。该方法快速简便,准确可靠,同时大大减少了有机溶剂的消耗,可用于塑料食品接触材料中13种紫外吸收剂的快速检测。

超高效合相色谱法对6种三唑类农药对映体的拆分及其在黄瓜中的残留分析

采用超高效合相色谱法(UPC^2)拆分三唑酮、三唑醇、己唑醇、戊唑醇、联苯三唑醇、腈菌唑等6种三唑类农药对映体,并测定了黄瓜中6种三唑类农药对映体的残留量。样品经乙腈均质提取,石墨化炭黑(GCB)、自制弗罗里硅土柱和QuEChERS试剂依次净化后,Acquity Trefoil AMY1手性色谱柱分离,以超临界二氧化碳-甲醇等助溶剂为流动相进行梯度洗脱,外标法定量。方法定量限(S/N>10)均为0.1 mg/kg,在黄瓜中分别添加0.1、0.2、0.5 mg/kg 3个水平的三唑类农药对映体,其回收率为65.1%~116%,相对标准偏差(n=6)为1.0%~9.6%。该方法实现了对6种三唑类农药16种对映体的拆分及其在黄瓜基质中的残留测定,可为手性农药开发、使用及相关法规的制定提供科学支撑。

超高效合相色谱-串联质谱法测定中药材中10种偶氮染料

建立了超高效合相色谱-三重四极杆质谱法(UPC 2-MS/MS)测定中药材中10种偶氮染料(ADs)含量。样品经正己烷提取、固相萃取柱净化后,以Viridis HSS C18 SB色谱柱(150 mm×2.1 mm×1.8μm)为分析柱,超临界CO_(2)和甲醇溶液(含10 mmol/L甲酸铵)为流动相等度洗脱,以97%甲醇水溶液(含0.2%甲酸)为补偿液,电喷雾电离源正离子多反应监测模式测定,外标法定量。结果表明,10种ADs在各自范围内的线性关系良好(相关系数r 2≥0.9988),检出限和定量限分别为0.2~1.0μg/kg(S/N=3)和0.5~2.5μg/kg(S/N=10);3个加标水平下的平均回收率为92.0%~106.2%(n=9),相对标准偏差为1.9%~4.2%(n=9)。该方法简便快速、灵敏度高、专属性好、绿色环保,可为测定中药材中非法添加的脂溶性工业染料提供途径。

超高效合相色谱法快速测定保健食品中10种脂溶性维生素

脂溶性维生素作为保健食品重要的功效指标,现有的标准方法存在测定组分少、样品前处理过程复杂、对人员操作能力要求较高等问题,因此建立一种快速、简便、准确,且能同时检测多种常见脂溶性维生素的方法具有重要的现实意义。该研究采用超高效合相色谱(UPC^(2))建立了同时测定保健食品中维生素A棕榈酸酯、维生素A醋酸酯、维生素E醋酸酯、维生素K_(1)、α-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚、δ-生育酚、维生素D_(2)、维生素D_(3)等10种常用脂溶性维生素的方法。样品经含75%二甲基亚砜(DMSO)的水溶液在45℃水浴超声15 min破乳,再加入正己烷振摇提取90 min,3000 r/min离心10 min,取上清液过滤后进行分析。使用LC-Simulator软件对色谱条件进行模拟及优化,选用ACQUITY UPC^(2) Viridis HSS C18 SB色谱柱进行分离,CO_(2)和乙腈-甲醇(85∶15,v/v)为流动相,梯度洗脱,流速1.9 mL/min,柱温30℃,选取10种脂溶性维生素各自的最大吸收波长检测,外标法进行定量。结果表明,10种脂溶性维生素在各自范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.9997,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为片剂:0.2~30μg/g和0.8~75μg/g,胶囊:0.4~60μg/g和2~150μg/g,样品平均加标回收率在96.5%~113.9%之间,RSD均小于4%,精密度、稳定性、重复性测定结果的RSD值也均小于2%。经比较,该方法测定结果与现有的国家食品安全标准基本一致,但该方法简单、快速、灵敏、准确,可满足保健食品中10种脂溶性维生素的检测要求,为保健食品中脂溶性维生素的快速同时检测奠定基础。

UPC^2法同时测定乳品中2种着色剂

建立了超高效合相色谱(Ultra Performance Convergence Chromatography, UPC2)法同时测定奶粉中β-胡萝卜素和叶黄素的方法。超高效合相色谱(UPC2)技术集合超临界流体色谱(Supercritical Fluid Chromatography, SFC)和超高效液相色谱(Ultra Performance Liquid Chromatography, UPLCTM)的技术优点,流动相CO2为主体,乙醇/乙腈(1︰1)为助溶剂。选用ACQUITY UPC2 BEH 2-EP色谱柱,流速为0.8 mL/min,检测波长为438 nm,上述2种类胡萝卜素在0.025 6~2.636 8μg/m L范围内有良好的线性关系,相关系数R2均大于0.998,在0.8~1.8 mg/kg范围内平均回收率在89.8%~98.7%之间,每个加标水平的6次重复试验RSD<7.8%。试验表明该方法简便、快速、准确,可同时测定乳品中的叶黄素和β-胡萝卜素含量。