液相色谱-质谱法检测水产品中腹泻性贝类毒素

建立了超高效液相色谱-串联四级杆质谱法检测贝类中腹泻性贝类毒素大田软海绵酸（OA）的方法。样品均质后经85%甲醇水溶液提取,HLB固相萃取柱净化,采用ACQUITY BEH C8（50mm×2.1mm,1.7μm）色谱柱分离,在多反应监测模式（MRM）下进行串联质谱定性与定量分析和检测。OA在10~400μg/L范围内线性关系良好,在10、50、200μg/kg添加水平下平均回收率为79.4%~90.7%,相对标准偏差为8.21%~10.69%（n=6）,定量检出限为10μg/kg。

SPE前处理-UHPLC-MS/MS测定MBR中两种N-酰基高丝氨酸内酯

选用N-己基高丝氨酸内酯(C6-HSL)和N-辛基高丝氨酸内酯(C8-HSL)两种酰基高丝氨酸内酯类(AHLs)为代表物,建立了固相萃取(SPE)-超高效液相色谱串联三重四级杆质谱(UHPLC-MS/MS)分析膜生物反应器(MBR)活性污泥中AHLs的方法.研究结果表明C6-HSL和C8-HSL在1～200μg/L内有良好的线性关系(R2> 0.998),方法的检出限为0.100μg/L,定量限为1.000μg/L,在3个浓度水平下的平均加标回收率为80.69%～83.75%,相对标准偏差(RSD)为4.71%～7.25%.方法精确度高、重复性好、基质效应弱,适用于MBR活性污泥中痕量AHLs的测定.

QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法测定苹果中多抗霉素B残留与储藏稳定性

[目的]建立苹果中多抗霉素B残留的QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱(UPLC/MS/MS)方法,并进行多抗霉素B在苹果中的储藏稳定性研究。[方法]样品经0.1%甲酸水溶液涡旋提取,经C18(50 mg)净化剂净化后,取上清液离心,过0.22μm滤膜,采用HSS T3色谱柱分离,在正离子模式下UPLC/MS/MS测定。[结果]在0.01~0.5 mg/L质量浓度范围内,多抗霉素B的进样质量浓度与其对应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数r=0.9999,该方法检出限(LOD)为0.01 mg/kg,最低检出质量分数(LOQ)为0.05 mg/kg。在0.05、0.1、0.5 mg/kg质量分数的添加水平下,多抗霉素B在苹果中的平均回收率为70.7%~99.4%,相对标准偏差(RSD)为7.56%~9.05%。[结论]在-20℃储藏条件下,苹果样品中多抗霉素B的平均降解率均小于30%,说明多抗霉素B在苹果样品中至少可以稳定储藏12个月,该方法准确、快速、灵敏度高,可用于苹果中多抗霉素B的残留检测与监测分析。