超声-微波协同萃取紫参薯花青素工艺

以海南产紫参薯为原料,采用Box-Behnken中心组合试验设计优化紫参薯花青素的超声-微波协同萃取工艺。分别采用时间模式与恒温模式两种方法,在单因素试验基础上,以花青素提取率为响应值,采用三因素三水平的响应面分析法进行试验。结果表明:恒温模式时,在额定超声功率50W、料液比1:48(g/mL)、萃取时间283s、微波控制温度46℃工艺条件下,紫参薯提取率达79.38%,较时间模式下高10.63%,超声-微波协同萃取的总花青素质量浓度为48.42mg/L,即4.37mg/g。

超声波辅助提取桑叶中1-脱氧野尻霉素工艺的响应面法优化

以桑叶粉为原料,采用响应曲面法优化超声波辅助提取桑叶中1-脱氧野尻霉素(DNJ),以提取时间、提取温度、超声功率、液料比为单因素,高效液相色谱法测定DNJ,以确定最佳提取工艺条件。结果表明:当提取时间为60min、提取温度为75℃、超声功率为350W、液料比为16mL.g-1时,DNJ最大提取量为1.873mg.g-1。

Box-Behnken响应面法优化五味子花色苷提取工艺研究

目的:采用Box-Behnken响应面法优化超声水提取五味子花色苷的最佳工艺条件。方法:以北五味子为原料,基于单因素试验结果,选取料液比、提取时间和提取温度为自变量,以提取液的吸光度值A为响应值,采用Box-Behnken响应面法对五味子花色苷的超声水提工艺条件进行优化。结果:五味子花色苷的最佳超声水提工艺条件为:超声功率200W,料液比1:22,超声时间87min,超声温度57℃,在此条件下五味子花色苷水提液的吸光度为0.7782,与模型预测值接近。结论:该优化工艺稳定可靠,可用于五味子花色苷的提取。

超声-微波协同萃取法提取桑叶γ-氨基丁酸的工艺研究

桑叶尤其是桑嫩芽中富含γ-氨基丁酸(γ-aminobutyric acid,GABA),为开发利用桑叶GABA,采用超声-微波协同萃取法提取桑叶GABA。通过单因素和Box-Behnken试验,探究提取时间、料液比、提取温度、超声波功率和微波功率对桑叶GABA提取量的影响。结果表明,提取时间、料液比及提取温度对桑叶GABA的提取影响较大,超声-微波协同萃取法提取的最佳技术参数为料液比1∶34、微波功率为144 W、超声波功率为50 W、提取时间为165 s,在此工艺条件下GABA提取量为5.83 mg/g。可见,采用超声-微波协同萃取法提取桑叶GABA具有提取率高、提取时间短等优点。

超声波-酶协同提取枸杞总黄酮的工艺及其抗氧化活性

以枸杞子为试材,采用超声波-酶协同法提取枸杞子中的总黄酮,通过单因素试验与响应面分析法分析液料比、纤维素酶添加量、酶解时间、酶解温度、酶解pH和超声时间对枸杞总黄酮提取率的影响,优化得出最佳工艺参数。结果表明:超声波-酶协同提取枸杞总黄酮的最佳提取条件为液料比20∶1 mL·g-1、纤维素酶添加量1.0%、酶解时间1.5 h、酶解温度51℃、酶解pH 5.1和超声时间21 min,该条件下枸杞总黄酮的提取率为1.3%,与模型的预计值基本相符;枸杞总黄酮具有对DPPH自由基清除能力和对Fe3+还原能力,呈抗氧化活性,并且抗氧化活性与质量浓度呈一定的量效关系。

TiO_2-SiO_2纳米复合粉体的制备、改性及其光催化性能

采用超声辅助水解法制备了TiO2-SiO2纳米复合粉体。通过XRD和紫外-可见漫反射光谱分析发现,复合粉体TiO2-SiO2-2(n(Si)∶n(Ti)=10%)的光吸收带边发生明显蓝移。光催化降解甲基橙的实验结果表明:加入SiO2可明显提高复合粉体的光催化活性,且随着SiO2含量的增加,复合粉体的光催化活性逐渐提高;但SiO2含量过高会使光催化剂中TiO2光催化活性组分的质量分数减少,使光催化剂的活性下降;TiO2-SiO2-2光催化活性最高。采用浸渍法对复合粉体进行酸化改性得到的SO42-/TiO2-SiO2催化剂具有超强酸结构。酸化后催化剂的光催化活性提高,SO42-/TiO2-SiO2-2催化剂的光催化活性最高。

苯酚-硫酸法联合DNS法测定商陆多糖及响应面法优化超声波辅助提取研究

目的:探寻一种商陆多糖快速、简捷的测定方法。方法:利用紫外分光光度计,分别采用苯酚-硫酸法测定商陆总糖含量,DNS法测定还原糖含量,用二者的差值作为测得的商陆多糖含量,并从重复性、稳定性、加样回收率等方面进行方法学考察;通过对商陆多糖超声波辅助提取的单因素研究,以多糖提取率为响应值,采用四因素三水平的响应面试验设计进行工艺优化。结果:苯酚-硫酸法联合DNS法测定商陆多糖具有良好的适用性;最佳提取工艺为料液比1∶40(g∶m L)、超声时间30 min、超声温度60℃、超声功率350 W,在此这条件下得到商陆多糖提取率平均为(12.38%±0.59%)。结论:本实验采用的样品处理方法简单,测定方法可靠,可用于商陆多糖的测定。

离子液体-超声波协同法提取黑豆异黄酮及抗氧化性研究

以离子液体为提取剂,采用离子液体-超声波辅助提取黑豆异黄酮,考察了离子液体种类、浓度、料液比、时间以及超声功率对黑豆异黄酮提取量的影响,采用响应曲面法对提取工艺进行优化。结果表明,黑豆异黄酮的最佳提取条件为:选择[Bmim]Br为提取溶剂,离子液体浓度0.57 mol/L,料液比1:21,提取时间40 min,超声功率350 W。在此条件下,黑豆异黄酮的提取量为6.11 mg/g,预测值和实际测定值接近。该方法提取时间短、提取效率高,可为黑豆中天然异黄酮的开发利用提供了科学数据。

乙醇-硫酸铵双水相体系分离甜玉米芯黄酮

甜玉米又称蔬菜玉米,富含多种氨基酸、挥发性芳香物质、膳食纤维、矿物质和维生素等物质,甜玉米芯是甜玉米的副产物,具有组织韧性好、组织分布均匀、耐磨性能好、硬度适中、吸水性强的优点。甜玉米芯中的黄酮是一种重要的生物活性物质。以甜玉米芯为原料,采用超声波辅助乙醇-硫酸铵双水相体系的方法来提取甜玉米芯中的黄酮。在单因素实验的基础上,采用响应面法优化提取黄酮的工艺条件。通过对硫酸铵质量浓度、料液比、提取温度和提取时间进行回归分析,确定甜玉米芯黄酮的最佳提取工艺条件。实验结果表明,甜玉米芯中黄酮的最佳提取工艺条件为:硫酸铵质量浓度0.30g/mL,料液比1:25g/mL,提取温度50℃,提取时间20min,黄酮得率为11.2184mg/g。

Box-Benhnken响应面法优化超声辅助提取川续断挥发油及GC-MS分析

采用3因素3水平的Box-Benhnken响应面法设计优化超声辅助提取川续断挥发油的最佳工艺参数,构建回归拟合方程预测模型,并利用GC-MS分析方法对川续断挥发油化学成分进行解析鉴定.确定超声功率、料液比、超声时间3个考察因素对提取率的影响和超声辅助提取川续断挥发油的最佳工艺参数.3个因素对得油率的影响由大到小依次为:超声功率A(F=44.76),料液比B(F=22.32),超声时间C(F=13.46).失拟项不显著,实验误差较小.回归拟合方程预测模型极显著,相关系数R^2=0.993 6,模型修正R^2=0.985 5与预测R^2=0.913 8相差,预测值与实测值符合良好,并以得油率为响应值绘制响应面图和等高线图.通过GC-MS进行挥发油化学成分分析,共检测出53种成分,鉴定了51种化合物,鉴定率为96.23%.Box-Benhnken响应面法具有可行性,分析结果可靠,能对川续断挥发油的超声提取效果进行有效预测和分析.

响应面法优化落葵籽油提取工艺及其成分的GC-MS分析

该研究以石油醚为提取溶剂,选用超声波辅助提取落葵籽油,通过响应面法研究超声波功率、提取温度、提取时间、料液比等因素对落葵籽油提取率的影响,以提取率为主要参考标准,确定最佳提取工艺。结果表明:最佳提取条件为超声波功率135 W、提取温度40℃、提取时间25 min、料液比1∶10。通过GC-MS分析,鉴定出19种主要成分。

青刺尖总黄酮提取、分离纯化工艺优化

青刺尖是滇西北特色生物资源,其含有黄酮类成分,但提取率、纯度均较低。为高效提取、纯化青刺尖总黄酮,以青刺尖总黄酮提取率为考察指标,利用正交设计优化超声波辅助提取法提取青刺尖总黄酮的工艺参数,筛选纯化青刺尖总黄酮的理想树脂及纯化条件;然后采用大孔树脂联合聚酰胺柱色谱法进一步纯化,并计算青刺尖总黄酮纯度。结果表明,超声波辅助提取法提取青刺尖总黄酮的最佳工艺为:乙醇为60%、料液比1∶60 g/mL、提取时间70 min,该条件下青刺尖总黄酮提取率为7.97%。其中,各因素对青刺尖总黄酮提取率的影响由大到小依次为乙醇体积分数>料液比>提取时间。分离纯化青刺尖总黄酮的理想树脂为HPD-500树脂,通过绘制静态吸附/解吸曲线获得静态吸附饱和时间为240 min,静态解吸平衡时间为120 min。最佳纯化工艺参数为:上样液pH值为4,上样液质量浓度为1.30 mg/mL,洗脱剂用量为4 BV,洗脱液为60%的乙醇;该条件下纯化青刺尖总黄酮,纯度为33.19%。大孔树脂联合聚酰胺纯化获得的青刺尖总黄酮纯度为62.48%,较大孔树脂纯化后纯度增加29.29%,较纯化前纯度增加54.51%。

挤压方法对体育器材用Al-5Mg-0.15Ce合金型材性能的影响

采用四种不同的挤压方法制备了体育器材用Al-5Mg-0.15Ce合金型材,并进行了-40℃条件下的力学性能和耐磨损性能的测试与分析。结果表明,四种方法挤压的Al-5Mg-0.15Ce合金型材的力学性能和耐磨损性能从高到低依次为:超声辅助等通道转角挤压的、等通道转角挤压的、反向挤压的、正向挤压的。与正向挤压的相比,超声辅助等通道转角挤压型材的抗拉强度增大47%、屈服强度增大82%、断后伸长率增大41%、磨损体积减小67%。型材的挤压方法优选为超声辅助等通道转角挤压。

响应面优化超声波辅助[Bmim]Cl-K2HPO4双水相提取黄秋葵多糖

【目的】探讨超声波辅助[Bmim]Cl-K2HPO4提取黄秋葵多糖的最佳工艺。【方法】采用浊点滴定法,比较[Bmim]Cl-(NH4)2SO4、[Bmim]Cl-Na2HPO4、[Bmim]Cl-Na2CO3和[Bmim]Cl-K2HPO4等4种双水相体系的分相能力与萃取能力,确定[Bmim]Cl-K2HPO4为最佳双水相体系。以黄秋葵Abelmoschus esculentus为原料,采用超声波辅助[Bmim]Cl-K2HPO4提取黄秋葵多糖,探讨K2HPO4质量分数、提取时间、提取温度、液固比、[Bmim]Cl质量分数等5个单因素对提取率的影响。在各单因素试验最佳条件的基础上,进行响应面Box-Behnken设计,优化黄秋葵多糖提取工艺。【结果】各因素对提取率影响大小依次为液固比、[Bmim]Cl质量分数、提取温度、提取时间、K2HPO4质量分数;最佳工艺条件为5 mL质量分数71.94%的离子液体[Bmim]Cl,5 mL质量分数22.31%的K2HPO4双水相体系中,提取时间29.36 min,提取温度55.69℃,液固比25.00 mL·g^−1,黄秋葵多糖提取率为29.12%。验证平均值为31.22%,相对标准偏差为3.70%。【结论】超声波辅助[Bmim]Cl-K2HPO4提取工艺具有提取率高、时间短、离子液体可回收等优点,可用于工业化生产。

金属有机框架化合物HKUST-1的快速合成

采用超声波辅助法用一水合醋酸铜、五水合硫酸铜、二水合氯化铜、三水合硝酸铜四种铜盐分别和均苯三酸反应快速制备金属有机框架化合物HKUST-1,探讨了铜盐、三乙胺、超声波作用功率、反应时间、溶剂的配比、加料顺序等因素对HKUST-1产率的影响。结果表明,适宜的反应条件为:醋酸铜8.62 mmol,均苯三酸4.76 mmol,分别溶解于24 m L体积比为1:1:1的水、N,N-二甲基甲酰胺、乙醇的混合溶剂中,将两种反应物混合后,添加1 m L三乙胺,在300 W超声功率间歇式(超声2 s,关3 s)作用下反应30 min,可得到产率为99.1%的HKUST-1,所得产物通过XRD、IR进行表征并验证。

响应面法优化超声-微波辅助提取莲藕膳食纤维工艺研究

以莲藕为原料,探讨料液比、超声功率、超声时间、纤维素酶用量、酶解温度对超声-微波提取膳食纤维的影响,并采用响应面法进行优化。结果表明:响应面法优化超声-微波提取莲藕膳食纤维的最佳工艺为,料液比1∶13(g/mL)、超声功率300 W、超声时间15 min、纤维素酶添加量0.6%、酶解温度60℃,该条件下膳食纤维提取率为36.83%。

南瓜中β-胡萝卜素提取工艺优化及稳定性研究

以南瓜粉为原料,探究了超声辅助乙醇法提取β-胡萝卜素的最佳工艺条件,以单因素试验为基础,进行正交试验考察各影响因素,同时探究所提取β-胡萝卜素的稳定性,包括光照、温度、pH和金属离子的影响。结果表明,南瓜中β-胡萝卜素最佳提取参数为超声时间80 min、超声温度50℃、料液比1∶8(g/mL),在此参数下,β-胡萝卜素提取量为(23.811±0.589)mg/g。在稳定性方面,光照会加速β-胡萝卜素降解,使其保留率加速下降;在100℃时保留率下降较快;在酸性(pH 4)和碱性(pH 8,10)条件下,保留率都有所降低;Na^(+)、K^(+)、Mg^(2+)、Ca^(2+)、Fe^(2+)、Zn^(2+)、Al^(3+)对其具有减色作用,Fe^(3+)具有增色作用。该研究为南瓜色素在调味品中的应用提供了理论参考。

球形化TKX-50的制备及性能表征

为提高1,1′-二羟基-5,5′-联四唑二羟胺盐(TKX-50)的流散性、降低机械感度、提高装药密度、增强使用的安全性和可靠性,采用冷却结晶结合超声辅助法制备了球形化TKX-50,探究了溶剂种类、冷却初始温度、降温速率及超声时间对TKX-50晶体形貌的影响;利用扫描电子显微镜、激光粒度仪、傅里叶红外光谱仪、核磁共振仪、X射线衍射仪测定了其结构和形貌;采用差示扫描量热仪测定了其热分解性能;采用撞击感度仪和摩擦感度仪测定了机械感度。结果表明,采用冷却结晶结合超声辅助法,以丙酮与DMSO质量比为1∶4的混合溶液为溶剂,在65℃下配制饱和溶液,自然冷却至室温,将所得样品超声15 min,可制得粒径为171.515μm的球形化TKX-50;球形化后的TKX-50结构未发生变化,摩擦感度为64%,较原料TKX-50提高了24%;撞击感度为16%,较原料TKX-50降低了14%;分解温度为248.22℃,较原料略有提高。

超声波-微波辅助提取杜仲叶多糖工艺优化及其体外抗凝血活性分析

为开发我国丰富的杜仲叶资源,研究超声波-微波辅助提取杜仲叶多糖的最优工艺条件及其理化性质和体外抗凝血活性。首先通过单因素实验确定超声波功率、提取温度、微波功率、料液比、提取时间等影响多糖得率因素的范围,然后通过Plackett-Burman试验筛选关键影响因素,再采用Box-Behnken试验对工艺条件进行优化,分析了所得杜仲叶精制多糖的分子量、单糖组成等理化性质及活化部分凝血酶原时间(APTT)、凝血酶原时间(PT)、凝血酶时间(TT)等抗凝血指标。结果表明,料液比、提取时间、提取温度为关键影响因素,最优提取工艺条件为超声波功率130 W、提取温度49℃、微波功率200 W、料液比1:30(g:m L)、提取时间20 min。在此条件下,杜仲叶多糖的实际得率为4.02%±0.03%,与理论得率4.08%接近。所得杜仲叶精制多糖的重均分子质量(M_(w))为1653 kDa,单糖组成及摩尔比为果糖37.3%、葡萄糖35%、N-乙酰-D氨基葡萄糖14.6%、半乳糖8.6%、阿拉伯糖4.4%。分析结果显示,杜仲叶多糖为β型酸性多糖。与阴性对照相比,杜仲叶多糖能极显著延长APTT(P<0.01),而当杜仲叶多糖浓度为8 mg/mL时,PT、TT亦能极显著延长(P<0.01),说明杜仲叶多糖主要通过内源性途径影响凝血系统,同时也能够通过外源性、共同途径来影响凝血过程。此研究可为我国丰富的杜仲叶资源的高值化开发利用提供理论依据和技术参考。

CO_3^(2-)/Co^(2+)/Ni^(2+)浓度对混合相纳米Ni(OH)_2物化性能的影响

以NiCl2、Co(NO3)2、Na2CO3为主要原料,采用超声波辅助沉淀法制备了混合相纳米Ni(OH)2,研究了Co掺杂比例、缓冲剂Na2CO3用量及反应物Ni2+浓度对Ni(OH)2的晶相结构、形貌、粒径及电化学性能的影响。结果表明,混合相结构的α-Ni(OH)2成分随Co掺杂比例增大而增加。较高的CO32-和Ni2+浓度有利于α-Ni(OH)2的生成。TEM测试表明,样品晶粒呈针状形态,其长径比随着Na2CO3用量增加而减小,平均粒度在60~90 nm之间。将纳米样品以8wt%与工业用微米级β球镍混合制成复合电极,其电极的放电比容量随Na2CO3用量的增加先增大后减小。当Ni2+浓度为0.4 mol.L-1、Na2CO3用量为0.5 g时,其电极(Co含量1.02wt%)的充电效率最高,放电比容量最大,0.5C倍率下高达306.9 mAh.g-1,比纯球镍电极提高30%。探讨了复合电极能较大幅度提高放电比容量的机理,提出纳米α-Ni(OH)2同时充当活化中心起催化作用的观点。