悬浮固化分散液液微萃取-高效液相色谱法测定水体中邻苯二甲酸酯

建立了悬浮固化分散液液微萃取(SFO-DLLME)结合高效液相色谱(HPLC)快速测定水样中6种邻苯二甲酸酯(PAEs)的分析方法。通过对影响萃取效率因素的优化,确定了最佳萃取条件:十二烷醇萃取剂20μL、萃取温度60℃、离子强度20 g/L、萃取时间1 min。6种PAEs在2~2 000μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.999 5~0.999 9,检出限(S/N=3)为0.3~0.6μg/L。对自来水、湖水、江水、污水、海水、市售塑料瓶装纯净水和矿泉水进行测定,能检测到部分PAEs。对加标水样进行回收率试验(10、100和1 000μg/L),6种PAEs的回收率为84.9%~94.5%,相对标准偏差为4.1%~6.8%(n=5)。该法环保、简单,可用于实际水样中6种PAEs的检测分析。

微波辅助水蒸汽结合上浮溶剂固化法快速萃取谷物中三嗪类除草剂

建立了简单、灵敏和绿色的方法用于谷物样品中6种三嗪类除草剂的快速分析。谷物样加入适量正十二醇,在微波辅助下,三嗪类除草剂被水蒸汽萃取出来,收集到含有NaCl的冷凝管中作为萃取液。萃取液经过充分搅拌,在冰水浴中冷冻后,将富集有三嗪类除草剂的正十二醇固体转移至离心管中,融化后,过滤,利用高效液相色谱-串联质谱检测三嗪类除草剂。对微波辅助水蒸汽萃取和上浮溶剂固化萃取的实验条件进行了优化,得到最优的实验条件为:微波萃取功率800 W;萃取液收集体积12 mL;上浮溶剂为140μL正十二醇;加入NaCl 2.0 g;萃取液p H=7。检测6种三嗪类除草剂的线性范围为2.0～200 ng/g,相关系数为0.9979～0.9998;方法的检出限为0.28～0.61 ng/g;回收率为82.2%～99.6%;日内和日间相对标准偏差为2%～7%和3%～6%。相比于常规方法,本方法结合了微波辅助、水蒸汽萃取和上浮溶剂固化萃取3种技术的优点,更环保、快速、简便,且具有处理成本低、富集倍数高、有机溶剂用量少等特点,适用于复杂固体样品中三嗪类除草剂的分析。

超声乳化-悬浮溶剂固化微萃取UV法分离分析药物及生物体液中爱普列特

本文提出了一种基于超声乳化-悬浮有机溶剂固化微萃取-分光光度法测定药片及人血清中爱普列特含量的方法。在超声的帮助下,萃取剂1-十一醇在待测样品水溶液中产生乳化现象,从而可定量萃取水相中的爱普列特。萃取率在90.0%以上,富集倍数为20。对实验条件进行了优化,在优化条件下,工作曲线的线性范围为0.025~1.5μg·m L^(-1),检测限为0.0038μg·m L^(-1),加标回收率为95.0%~109.3%。用本方法对爱普列特药片和人血清样品进行了测定,结果令人满意。

析因设计DLLME-SFO同时萃取水中EDCs的应用

采用全析因设计对分散液液微萃取-上浮溶剂固化（DLLME-SFO）同时萃取水中五种环境内分泌干扰物包括雌酮（E1）、雌三醇（E3）、双酚A（BPA）、己烯雌酚（DES）和壬基酚（NP）的条件进行优化,建立了预测回归方程,并分析了因素对DLLME-SFO萃取回收率的影响。利用SAS软件分析得到的最优条件为盐浓度（m/v）15%、水样体积3 mL、分散剂（甲醇）体积0.5 mL以及萃取剂（十二醇）体积120μL。在优化萃取条件下,E1、E3、BPA、DES和NP萃取回收率的预测值分别为46.17%、74.38%、79.20%、69.62%和73.05%,实验验证值分别为44.15%、87.76%、77.83%、77.68%和70.01%,实验值与预测值的相对偏差小于10%。将建立的DLLME-SFO方法用于测定实际水样中的目标化合物,结果显示实际水样中E3、BPA、DES、E1和NP同时萃取回收率分别为64.81%~76.18%,88.09%~83.15%,68.38%~70.08%,66.37%~68.72%,68.35%~72.80%,相对标准偏差（n=3）在1.47%~8.09%之间。

超声辅助悬浮有机液滴固化微萃取结合UV测定新型抗艾滋病药ACC007

本文提出了一种基于超声辅助悬浮有机液滴固化微萃取结合紫外分光光度法(UV)测定药片及血清中ACC007含量的方法。在超声辅助下,萃取剂1-十一醇在待测样品的水溶液中产生乳化现象,并能有效快速地萃取水相中的ACC007。将萃取液离心后冰水浴中冷却,1-十一醇凝固漂浮在水面可方便地与溶液分离,最后用乙醇溶解1-十一醇后用UV法测定萃取剂中ACC007的含量。实验中对影响萃取率的几个重要参数如溶液pH、萃取剂的用量、超声时间、离心时间、冷却时间等进行了优化。在优化条件下,方法的线性范围为0.50-20.0μg·mL^(-1),线性方程为A=0.0486 c+0.0421(c:μg·mL^(-1)),相关系数R=0.998,检出限为0.087μg·mL^(-1),加标回收率为92.0%~104.3%。研究结果表明该方法可用于药片和人血清中ACC007含量的测定。