碱性过硫酸钾-紫外分光光度法测定水质总氮方法的改进

水质总氮是指示水体富营养化的重要标志物,因此,开发测定水体中总氮的准确方法,对研究水体中的污染物来源、污染程度及总氮的地球化学循环过程具有重要意义。测定水质样品中的总氮,通常采用碱性过硫酸钾-紫外分光光度法,但该法对空白吸光度有严苛的要求,空白吸光度一旦超过0.030,就有可能导致测定结果严重偏低,其中,过硫酸钾的纯度和存放时间可能对测定结果影响最大;同时,采用比色管捆绑方式高温高压消解水质样品,导热较慢,消解时间偏长,捆绑时一旦比色管上的标签或记号脱落,容易导致样品混乱;样品保存条件不当也很容易造成测定结果偏低。为提高水质样品中总氮测定结果的准确性和效率,本文通过对国内外不同厂家生产的过硫酸钾进行总氮空白吸光度和存放时间对比实验,然后对两种消解方法进行消解时间对比实验,最后,对比了两种不同水质样品保存方法对测定结果的影响。对比实验结果表明:国产优级纯碱性过硫酸钾存放时间在30天内,其水质总氮空白吸光度均小于0.030;在124℃条件下,使用插置法消解样品,只用20min就能使样品消解完全;对酸化后的水质样品,其保质期从1天延长至7天。研究认为,选用国产优级纯过硫酸钾和改良过的插置法消解水质样品,与捆绑法相比,其水质总氮检出限更低,消解效率更高,且不容易出现互相污染和样品错位等情况,提高了水质总氮测定的准确度。

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水质总氮的不确定度评定研究

本文分析了使用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水质总氮过程中的不确定度影响因素,比如标准曲线拟合、测量重复性等有可能对测定结果产生影响的因素,探索了减少干扰的方式方法,使实验室实验过程处于可控状态。

海水总磷高效快速测定方法的优化研究

海水总磷(TP)是海洋生态环境的重要监测指标,传统的海水TP测定方法为国标法——《海洋调查规范海水总磷测定过硫酸钾法》(GB/T 12763.4—2007),目前许多海域水体TP质量浓度均超出国标法的检测范围,在检测过程中需要进行稀释,过程烦琐且易影响测定结果的准确性,常用的其他方法也存在不适用于TP的快速连续测定且测定成本较高的问题。基于过硫酸根离子氧化磷化合物生成磷酸根离子的原理,探究海水TP测定的反应体系的影响因素,研究结果表明:过硫酸钾质量浓度为40 g/L,抗坏血酸质量浓度为54 g/L,钼酸铵质量浓度为37.5 g/L,酒石酸氧锑钾质量浓度为1.75 g/L,消解时间为30 min,为小体系海水TP测定新方法的最佳反应条件。通过正交验证及F与t检验,证明所建立的海水TP测定新方法与国标法的测定结果具有较高的拟合度。此外,TP测定新方法的浓度上限为28.8μmol/L,与国标法相比,提高了4.5倍。新方法反应体系小,检测浓度范围广,能够减少检测过程中因梯度稀释步骤带来的误差,方法准确性高,为海水TP的测定提供了新的选择。

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法和气相分子吸收光谱法测定水中总氮的比较

采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法和气相分子吸收光谱法测量水体中的总氮值,探究两种方法的精密度、准确度、检出限以及不同方法的加标回收率。结果表明:碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法和气相分子吸收光谱法的分析结果无明显差别,均能满足实验精度要求。碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮需要的仪器设备只有蒸汽锅和分光光度计,在环境监测中的应用很广泛,但是实验过程的步骤比较多,实验过程也容易受人为影响。而气相分子法测定水中总氮时,样品不需要进行前处理,色度浊度也无影响,且具有操作便捷、分析快、中途可添加样品等优点。

排口水中总磷含量测定的方法改良

探究排口水中的总磷含量测定,加过硫酸钾采用加热煮沸消解20 min,钼酸铵分光光度法比色测定总磷含量,测定数据与压力锅加压消解结果在允许误差范围内,同时用该消解方法进行加标试验,回收率达95.5%~104%,准确度符合要求。整个测定过程可缩短1.5 h完成,提高了工作效率。

测定总氮时影响空白吸光值的因素

针对GB11894—89测定污水中总氮空白值偏高的情况,分析了碱性过硫酸钾本身以及纯度的影响、消解量、消解温度和时间、去离子水纯度、玻璃器皿的洁净度、碱性过硫酸钾存储时间、环境因素等影响因素,找出了实验出现问题的原因,并进行了校正。

HJ636—2012在测定TN空白值相关问题分析

总氮是控制水体的重要指标之一,碱性过硫酸钾氧化紫外分光光度法(HJ 636—2012)测定水中总氮时,经常出现空白值高于标准值(0.030)的情况。所以,探讨了实验室影响总氮测定的因素。结果表明,过硫酸钾的纯度对空白值的影响很大,可通过3次重结晶获得理想纯度;氢氧化钠的纯度对空白值也有一定的影响,尽量采用GR纯度的氢氧化钠;实验中可用去离子水和超纯水代替无氨水;在室温时,碱性过硫酸钾溶液的存放时间最好不超过3 d;消解时间一般达到30 min即可满足。

分光光度法测定地表水中总氮的监测质量控制指标研究

运用碱性过硫酸钾-紫外分光光度法对总氮的标准样品及实际样品进行研究分析,通过全国多家实验室的大量监测数据,得出了当前常用的精密度及准确度方面质量控制指标的建议值。研究表明：标准样品在0.5~3.5mg/L浓度范围内,相对标准偏差RSD≤5.0%;室间相对标准偏差RSD′≤10%;相对误差RE≤±10%;实际样品在0.07~10mg/L浓度范围内时,相对偏差RD≤10.0%;加标回收率范围为90%~110%。

钼酸铵分光光度法测定总磷影响因素分析

系统研究了不同的消解方法、显色时间、样品p H值及显色还原剂浓度等因素对钼酸铵分光光度法测定总磷的影响,发现不同的消解方法对测定结果影响不大,最佳显色时间为5~20 min,消解前样品p H值应当调节为中碱性,同时显色还原剂浓度应大于7.5%。

水质中总氮测定的影响因素分析

采用碱性过硫酸钾消解―紫外分光光度法对水质中总氮含量进行测定,分析影响总氮测定结果的各种因素。实验结果显示,测定水中总氮过程中,实验所用纯净水、过硫酸钾纯度及碱性溶液存放时间对空白吸光度有明显影响,消解时间和冷却放置时间也会影响测定的空白吸光度和相对误差。在实验确定的最佳条件下对样品进行测定,结果准确可靠。

紫外分光光度法测定NO_(3)^(-)-N过程中S_(2)O_(3)^(2-)的干扰与消除

利用紫外分光光度法测定水中的NO_(3)^(-)-N时,S_(2)O_(3)2^(-)的存在会使测定结果出现很大的正偏差,且S_(2)O_(3)2^(-)浓度越高干扰程度越大。为了保证含有S_(2)O_(3)2^(-)水样中NO_(3)^(-)-N测定结果的准确性并提出消除干扰的方法作为参考,先测定了不同浓度S_(2)O_(3)2^(-)对NO_(3)^(-)-N测定结果的干扰程度,而后在NO_(3)^(-)-N初始质量浓度为10 mg/L,S_(2)O_(3)2^(-)质量浓度为100 mg/L的条件下,以加入盐酸、加入Ba^(2+)、臭氧吹脱和加入过硫酸钾4种方法对S_(2)O_(3)2^(-)进行掩蔽排除。实验发现,加入盐酸对S_(2)O_(3)2^(-)的干扰有一定的排除能力,排除干扰的比例为30.599%,效果较差;加入Ba^(2+)排除干扰的效果最差,排除比例仅有17.409%;利用臭氧吹脱方法取得了较好的排除效果,干扰的排除比例达到了54.752%,相较于前2种方法有了较大的提高,但仍不能够将干扰完全排除;加入过硫酸钾的效果最好,干扰的排除比例可达91.248%,基本不影响NO_(3)^(-)-N的测定。

中药药渣中的微生物固氮、解磷能力测定方法的改进

目的改进固氮菌固氮能力和解磷菌解磷能力的测定方法。方法通过重结晶K 2S 2O 8使得采用《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》(HJ 636-2012)测定空白样品的校正吸光度值达到标准(吸光度<0.03);通过调整显色酸度使得按照钼锑抗分光光度法测定解磷菌发酵液中有效磷浓度时显色完全。结果K 2S 2O 8重结晶4次,空白样品吸光度值可达到要求。按照钼锑抗分光光度法测定解磷能力时,加入解磷菌发酵液后,调整酸度至4.4,再定容显色,可使磷钼蓝显色完全。结论经完善后的固氮、解磷能力的测定方法达到标准中的要求,测定结果更准确可靠。

紫外光氧化消解-分光光度法在乙烯厂循环水总磷测定中的应用

将紫外光氧化消解技术应用于乙烯厂循环水总磷的分析中,经紫外光氧化消解后,样品中的有机膦和各种形态的无机磷转变成正磷酸盐加以测定。本文讨论了紫外光氧化消解所需的试剂及其用量,消解反应的各种参数对分析测定的影响,与标准分析方法相比,相对标准偏差小于2%,加标回收率为90～105.7%间,可满足测定要求。此方法操作简便快速、环保、准确度高。

不同方法测定水体总氮存在的问题探讨及条件优化研究

利用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法,探讨了消解时间和消解温度对空白吸光值的影响,认为增加消解时间可以降低空白吸光值,而提高消解温度对空白吸光值的影响不大;对于某些样品中总氮含量低于氨氮含量的现象,将碱性过硫酸钾装入小试管,再放入装有水样的比色管中,虽然能够减少氨气形式逸出的氮含量,但回收率较低;连续流动和流动注射-盐酸萘乙二胺分光光度法,在以后的修订中应增加过硫酸钾含氮量以及镉柱还原能力大小的界定。

气相分子吸收光谱法和紫外分光光度法测定水中总氮的方法比较

用气相分子吸收光谱法和碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法分别对水中总氮行了测定,并对两种方法的测定值进行了比较,结果显示气相分子吸收光谱法的准确度、精密度较紫外分光光度法好,且紫外分光光度法分析时消解时间长,使用气相分子吸收光谱法大大缩减了分析时间。

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮

利用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水样中的总氮,探讨该方法对样品精密度,准确度等指标的影响。

工业盐水中总氮量的检测

介绍了用过硫酸钾使有机氮和无机氮氧化为硝酸盐后,以紫外分光光度法测盐水总氮量的方法。加入标准样品浓度为0.7mg/L以上时的回收率为98.6%～107.5%;相对标准偏差为3.52%;10mL样品最低定量限为0.1mg/L。该方法操作较简便,耗时较少,标准曲线线性好、准确度、精密度能满足分析检测要求。

对总氮测定方法HJ 636—2012的探讨与改进

对总氮测定方法HJ 636—2012的关键细节及其影响因素作了探讨和改进:可以用氢氧化钠水化过程放出的热来加速过硫酸钾的溶解,该过程过硫酸钾不降解,碱性过硫酸钾溶液室温下可保存15 d;pH值对总氮测定结果影响不大;10.0 mg/L硝酸钾标准使用液在0～10℃暗处保存可以稳定30 d;校准曲线稳定,在关键试剂没有更换时,可以不用每批样品分析同时绘制校准曲线;悬浮物影响总氮测定结果准确性,可采用一次性0.45μm水相针式过滤头过滤消解后定容的水样,快速有效去除悬浮物。

两种方法测定地表水总氮结果的探讨

本文使用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(HJ636-2012)和流动注射-盐酸萘乙二胺分光光度法(HJ668-2013)2种方法对地表水总氮进行对比分析测试,结果显示:流动注射-盐酸萘乙二胺分光光度法测定结果小于碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法的测定值。同时对该结果进行了原因分析,为地表水总氮测定方法的选择具有参考价值。

3种检测环境水体中总氮方法的比较研究

采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(传统法)、气相分子吸收光谱法和连续流动分析法分别对水体中的总氮进行了测定,并对3种方法的原理、分析步骤、标准曲线以及准确度和精密度等方面进行了比较研究。从实验操作过程中看出,气相分子吸收光谱法要求的取样体积最多,需要50 mL;气相分子吸收光谱法中途加样更方便,比较适合间断分析少量样品,大量样品的情况下连续流动法更适合;气相分子吸收光谱法相较其他2种方法而言,硬件上需要氮气。比较3种方法在一定浓度范围内的线性,结果显示,气相分子吸收光谱法在0～2.50 mg/L为0.999 8,传统法在0～7.00 mg/L为0.999 9,连续流动分析法在0～6.00 mg/L为0.999 9。3种方法中唯有连续流动分析法有对空白样测定结果参考,即wash点的值,这对监测人员检测空白值有重要意义。综合结果表明,3种方法均满足水质监测的技术要求,在工作中可根据需要选择相应的实验方法。