高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱的源内裂解-多级质谱法解析干燥恰特草中卡西酮类生物碱成分

本研究基于高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF MS)的源内裂解-多级质谱法,发现并解析了恰特草中未知卡西酮类生物碱成分。将恰特草粉碎后,采用0.05 mol/L HCl水溶液提取,二氯甲烷、NaOH水溶液净化,ZORBAX Eclipse Plus Phenyl-Hexyl色谱柱(3.0 mm×100 mm×1.8μm)以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱。在一级质谱全扫描模式下,通过卡西酮类生物碱的源内裂解特征实现未知卡西酮类生物碱成分的筛查;在目标离子采集模式下,基于未知卡西酮类生物碱成分的多级质谱裂解规律推测其分子结构。结果表明,该方法可实现恰特草中未知生物碱成分的筛查和解析,共识别出甲卡西酮、乙卡西酮和2-氨基-1-苯基-1-丁酮等3种卡西酮类生物碱成分,并采用标准物质对甲卡西酮和乙卡西酮进行确证,但由于缺乏相应的标准物质,2-氨基-1-苯基-1-丁酮有待进一步确证。本工作为恰特草中精神活性成分的进一步研究提供指引,为其他领域未知化合物的解析提供参考。

江苏省环境空气样品中一种未知醛酮类化合物的确证研究

确证江苏省重点地区环境空气样品中的一种未知醛酮类化合物.根据我国环境行业标准《环境空气醛酮类化合物的测定高效液相色谱法》(HJ 683—2014),采用高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-PDA),通过对实际环境空气样品和标准溶液的保留时间和紫外光谱图比对发现,江苏省重点地区环境空气样品中普遍存在一种醛酮类未知化合物.利用高效液相色谱-四极杆/飞行时间高分辨质谱(HPLC-QTOF-HRMS)采集正离子模式下的色谱图,获取未知化合物的精确质量数、同位素分布信息和二级质谱碎片信息,利用SCIEX OS软件对数据进行解析,推测该化合物衍生化前分子式为C_(9)H_(10)O.根据分子式推测可能的结构式,购买相关纯品,结合二级质谱碎片信息、色谱保留时间和紫外光谱图等,综合确证假阳性化合物为3,4-二甲基苯甲醛.本研究可为实际环境样品中未知化合物的筛查和结构确证提供可借鉴的思路.

一种未知有机混合清洗剂的成分剖析

不明物质的成分剖析,是通过运用相应的化学分析手段,对不明物质的外观、形态、结构等一系列化学分析。在成分剖析中,因为所需剖析的样品的多样复杂性,所用剖析的方法的复杂性,其成为分析学科复杂困难的一个方面。通过使用气相色谱-质谱联用仪(CG-MS),结合傅里叶变换红外光谱仪(IR),水分测定仪(SFY),电感耦合等离子光谱发生仪(ICP),微波消解仪(MDS)等对一种无色透明粘稠液体状的有机混合清洗剂进行化学成分的剖析,并通过对测试结果的综合分析,确定该清洗剂主体成分为1,3-二氧戊环和丙二醇甲醚为主的混合物,并含有两种有机溶剂杂质,实验证明该方法可为同类产品的剖析提供思路。

食品中化学性有害物的质谱软电离裂解规律及筛查技术研究进展

食品中化学性有害物是导致食品安全问题的重要原因,质谱是对食品中化学性有害物进行定性定量分析的有效方法。该文按照化合物结构类别,综述了食品中重要化学性有害物的质谱软电离裂解机理,包括农药、兽药、真菌毒素,以及其他化学污染物。对于每类化合物,重点综述化合物质谱裂解产生的特征碎片、中性丢失等,以及这些质谱软电离裂解机理在食品中化学性有害物筛查及发现中的应用。研究化合物的质谱裂解机理可以帮助研究者对化合物进行结构解析和结构确证,为食品中同类结构新型化学性有害物的发掘提供理论依据。

保健食品中未知滥用药物快速筛查与鉴定

目前市场上保健食品种类繁多,一些不法商家为了增加保健效果,在产品中非法添加了能够促进疗效的相关化学药品。该文采用LC-DAD-TOF/MS并结合专业的药物数据库,对某保健酒中的未知成分进行了定性筛查分析。试验结果显示,该方法具有简单、快速、结果准确可靠等优点,可成为目前打击保健食品中非法添加化学物质的有效技术措施。

中成药中未知滥用化学药物的测试与鉴定方法

该文采用LC-DAD-TOF MS对某中成药胶囊降糖药中的未知成分进行了快速鉴定。借助自建滥用药物数据库进行快速筛查,用精确分子质量、同位素质谱峰和碎片离子信息进行确证,分析发现该中成药中相对含量最高的3种成分均为非法添加化学药物。该方法准确可靠,可用于中药制剂中其他西药成分的快速检测。

一种未知表面活性剂产品的成分剖析

未知物剖析是一种利用多种分析手段,对样品的表面、形态、结构等各方面进行综合定性定量分析的方法,该文通过一种未知表面活性剂产品的具体剖析方案的设计与数据分析,确定该表面活性剂的主要成分。利用液相色谱-质谱联用仪(LC-MS),结合傅里叶变换红外光谱仪(IR)、扫描电子显微镜X-射线能谱仪(SEM-EDS)、气相色谱质谱联用仪(GC-MS)、气相色谱仪(GC)等对该产品的成分进行剖析;并通过对测试结果的综合分析,确定该表面活性剂的主要成分为阴离子型表面活性剂和非离子型表面活性剂,其中阴离子型表面活性剂为十二烷基硫酸钠(SDS)和十二烷基脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES),非离子型表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO)和烷基糖苷。该表面活性剂的固含量约为57.0%,其溶剂为水(33.2%)和乙醇(8.7%)。实验证明该方法可为同类产品的剖析提供思路。

降血糖保健食品中一种人为添加化合物的分离和结构鉴定

目的:分离和鉴定某降糖保健食品中人为添加化合物。方法:运用柱层析分离该未知化合物,并用波谱学方法鉴定其结构。结果:从某降糖保健品中经层析分离纯化得到一未知化合物,再经物理性质测定、IR、NMR、EI-MS、FAB-MS、UV、元素分析测试与综合解析,从而确定了该未知化合物的结构。结论:该化合物经结构鉴定后为已知具有α-葡萄糖苷酶抑制活性的合成化合物 n-正辛基-四氯邻苯二甲酰亚胺,为人为添加成分。

基于观测器的故障诊断技术的鲁棒性

基于观测器的动态系统故障诊断技术的可行性和应用性,关键是对系统不确定性因素具有良好的鲁棒性.根据基于观测器的故障诊断系统鲁棒性的特点,强调通过增加观测器自身的鲁棒性,提高线性不确定系统的故障诊断鲁棒性,并对利用未知输入观测器方法增强鲁棒性进行讨论.提出估计复合故障的一种新的复合故障估计器的设计方法,给出其存在条件以及理论证明,并提出相应的算法.

系统非线性参数识别的松驰法

研究了非线性参数系统模型的识别问题 ,通过引入求解线性方程组的松驰法思想 ,构造了一类新的迭代识别算法。算例表明此方法具有很好的参数识别精度 ,并且具有概念清楚 ,易于编程等特点 。

农产品中未知物分析的研究进展

农产品中未知物或非目标化合物的分析、筛查和确证工作是当前农产品质量与安全研究工作的热点。本文综述了农产品中未知物分析的研究进展和应用状况、存在问题及今后的研究方向和发展趋势,建立了基于高分辨精准分子质量、组学技术、生物标志物为平台、其他分析手段等的分析模式,旨在为农产品中未知物或非目标化合物的进一步分析、筛查、监测、预警提供一定的参考,保障农产品质量与安全。

基于深度卷积神经网络的未知复合故障诊断

针对振动信号的非平稳性、非线性以及未知复合故障难以诊断的问题,提出了一种基于深度卷积网络的未知复合故障诊断模型。首先将采集到的时域振动信号通过小波变换生成频谱图像;然后将频谱图输入卷积神经网络(convolutional neural network,CNH),利用卷积网络自适应的特征提取能力对复合故障进行特征学习;最后将深度卷积网络输出的特征通过分类器对故障进行诊断分类。在实验室模拟采集的不同数据集上进行实验,结果表明:基于深度卷积网络的未知复合故障诊断模型与基于改进CDCGAN的复合故障诊断方法相比,对未知复合故障的诊断率提高了44%,达到85.77%;使用不同类型的单一未知复合故障和多种未知复合故障进行实验,验证了所提模型的泛化能力和鲁棒性。

多个未知函数的椭圆型方程组的复合边值问题

研究多连通域上的多个未知函数的非线性椭圆型方程组ｗ＿ｚ＝Ｈ（ｚ，ｗ，ｗ＿ｚ）＋ｆ（ｘ，ｗ）的夏合边值问题，其中向量函数ｆ（ｚ，ｗ）满足的自然增长条件。建立了解的先验估计，并证明了其解存在唯一。

基于深度学习的含未知复合故障多传感器信号故障诊断

深度学习在故障诊断领域的应用已比较成熟,其中卷积神经网络(CNN, convolution neural networks)和长短时记忆网络(LSTM, long short-term memory networks)就是典型模型之一。CNN作为一种常用的多传感器信号故障诊断方法,能够获得较好的诊断效果,却无法实现未知复合故障的诊断,为解决这个问题,提出CNN-LSTM-FCM(fuzzy C-means)模型。LSTM对具有前后联系的时间信号更敏感,利用这个特点将LSTM与CNN相结合,实现未知信号的诊断,并通过概率分类输出实现了复合故障的解耦,CNN-LSTM-FCM模型本身优化参数设计,进一步提高了诊断精度。使用化学过程故障测量数据进行实验,结果表明CNN-LSTM-FCM模型诊断准确率可达到97.15%,优于CNN模型和LSTM模型,具有较高的应用价值。

基于双侧语料评价模型的专业词汇识别算法

介绍了未登录词识别在自然语言理解中的地位,针对一类典型的未登录词———专业词汇的识别进行了详细分析和阐述,并根据专业词汇的特点提出了基于双侧语料评价模型的专业词汇算法。经过实验证明该算法具有良好的准确率和召回率。

傅立叶变换红外光谱法剖析未知结垢物

采用傅立叶变换红外光谱法对生产装置产生的未知物进行剖析研究,结果表明,用红外光谱法可以测定出该未知物的组成。并且该方法分析速度快,重现性好,成本低,结果令人满意。

凯氏定氮法测定某未知含氮化合物氮含量

目的按中国合格评定国家认可委员会(CNAS)的能力验证计划,测定某含氮化合物中氮含量。方法采用凯式定氮法。结果测得该未知化合物中氮含量为18.65%。结论方法经典准确,适用于常规分析,能够迅速、准确的计算出未知含氮化合物中总氮含量。

基于N-GRAM的朝鲜文索引方法与性能评价

在为检索信息而索引朝鲜文时,通常的做法是对语句和词素进行分析后把名词抽取成索引词.但由于分析的模糊性,若在对词素进行分析时出现参考的词典上不存在的未登录词的情况,就很难抽取正确的索引词.N-gram不需要对词进行语言的分析,因而索引速度快,而且对词素分析词典里不存在的未登录词的分析有利,所以对分析复合名词有很好的效果.但与别的分析方法相比,使用N-gram时会出现因索引词抽取得太多而导致存储空间使用率低和索引效率的下降.为了克服N-gram的缺点,本文提出了一种新的朝鲜语自动索引方法.该方法首先把体词与谓词抽取成索引词后,再利用语句类型规则对词素分析中失败的语句进行助词分离,最后在未登录词处理中使用N-gram的索引方法.对比分析和性能评价表明,所提出的方法是有效的.

农业执法案件中未知粉末的分析研究

为了对农业执法案件中缴获的未知粉末进行分析研究,采用超高效液相色谱-飞行时间高分辨质谱(UPLC-TOF-HRMS)获得未知物分子离子峰的精确质量数、天然同位素及高质量二级碎片信息,并应用SCIEX PeakView及MasterView软件进行分析。经过靶向及非靶向筛查,同时参考文献报道,推导出未知粉末中的疑似化合物,并采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PDA)法及UPLC-TOF-HRMS法进行了双重确证。结果显示该未知粉末中含克仑特罗(16 g/kg)及其合成中间体克仑特罗杂质B(455 g/kg)。研究中详述的分析技术可为未知添加物的筛查、确证提供思路和技术参考。

从充分条件看尽举选言命题的性质及其推理

充分条件关系是非纯真值的联结关系,不是纯真值联结关系。作为必须通过非纯真值的充分条件假言联结词"若,则"来定义的导出的尽举选言命题也是非纯真值的:尽举选言命题的真值,不取决于出现在其中的肢命题的真值,前者不是后者的真值的真值函数。以尽举选言命题作为前提能构成从已知获取新知的推理。以纯真值复合命题作为前提不能构成从已知获取新知的推理。