漆酚酯键合SiO_(2)色谱柱分离纯化天麻素及其热力学研究

利用天麻素(GAS)的结构类似物苯基-β-D-吡喃葡萄糖苷(PGL)和4-甲氧基苯基-β-D-吡喃葡萄糖苷(MGL)作为竞争分子,考察漆酚酯键合SiO_(2)色谱柱对天麻素的分离性能,并对其分离过程进行热力学分析。研究发现:漆酚酯键合SiO_(2)色谱柱分离天麻素的最佳色谱条件为以乙腈-0.05%磷酸水溶液(体积比3∶97)为流动相,流速0.4 mL/min,柱温25℃,检测波长220 nm,进样量20 mL。在该色谱条件下,漆酚酯键合SiO_(2)色谱柱对PGL-GAS的分离度达到7.8,对MGL-GAS的分离度达到14.0。热力学研究发现:分离过程中PGL-GAS和MGL-GAS的ΔH、ΔΔH和ΔΔG均小于0,ΔΔS均大于0,表明漆酚酯键合SiO_(2)色谱柱对天麻素及其结构类似物的分离过程是一个自发的放热过程,分离既受熵驱动又受焓驱动;随着柱温的升高,分析物的保留因子与分离度均有所下降。天麻粗提物经漆酚酯键合SiO_(2)色谱柱纯化后,杂质明显降低,天麻素的纯度由粗提物中的17.06%提升至93.45%,纯化过程中漆酚酯键合SiO_(2)色谱柱表现出良好的分离性能和稳定性。

漆酚酯键合硅胶色谱柱的色谱性能及应用研究

本文以自制漆酚酯键合SiO色谱柱(USP柱)作为研究对象,以烷基苯、酚类化合物和多环芳烃及其异构体为测试物质,并用C柱作为对照柱,对其色谱性能和保留机理进行探究。测试结果表明USP柱表现出典型的反相色谱性能,其保留机制除疏水作用外,还具有氢键作用和π-π作用。在疏水作用、氢键作用和π-π作用的协同作用下,USP柱对上述测试物质均表现出良好的分离性能。重复进样10次,各烷基苯分析物的保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD)分别为0.10~0.20%和0.21~1.36%,表明USP柱具有良好的重现性和稳定性。将USP柱应用于喜树果粗提物的分离,对喜树碱进行方法学考察,在0.5~80 mg·L^(-1)范围内浓度与峰面积间具有线性关系良好,相关系数为0.9998,平均加标回收率为102.81%。