PdNiCrBSi合金钎料粉末的制备及钎焊应用研究

针对航空航天钎焊用钎料合金粉末的需求,采用真空感应熔炼气雾化法制备PdNiCrBSi合金钎料粉末,研究了该粉末的物理性质、微观形貌与结构以及在高温合金基材上的钎焊性能。结果表明:PdNiCrBSi粉末主要为球形,由多种物相组成,且在GH3536母材上具有良好的润湿铺展性和可钎焊性。该钎料焊后的焊缝最大拉力38.2~38.9 kN,钎焊接头剪切强度为382~389 MPa,基本与母材强度相近,其断裂方式为脆性断裂。

有机进样-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定减顶油中总硅的含量

减顶油中的含硅化合物会堵塞下游催化剂孔洞导致催化剂失去活性,而现有方法只能检测游离硅,不能检测挥发性有机硅,造成硅测定结果不准确,因此进行了题示研究。将减顶油样品和航空煤油以质量比1∶3混合,在-30℃雾化室温度下用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定样品中的总硅,以六甲基二硅氧烷配制有机硅标准溶液进行定量。结果显示:总硅的质量分数在1.0~30.0 mg·kg^(−1)内和对应的响应强度呈线性关系,检出限(3s)为0.03 mg·kg^(−1);按照标准加入法进行回收试验,总硅的回收率为98.9%~107%,测定值的相对标准偏差(n=7)不大于2.5%。

气体温度对VIGA制备GH4169合金粉末的影响

研究采用真空感应气雾化(Vacuum Induction Gas Atomization,VIGA)技术制备GH4169合金粉末,系统探究气体温度对粉末特性的影响规律。结果表明,随着气体温度从100℃升高到600℃,粉末的粒度分布明显向左移动,D50由75μm减小到42μm。扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,SEM)分析表明,较高气体温度有助于提高粉末的球形度,减少卫星粉的生成。X射线衍射(X-Ray Diffraction,XRD)分析揭示,气体温度对粉末的物相组成影响不大,但是较高温度下粉末具有更高的结晶度和更大的晶粒尺寸。此外,粉末的流动性随气体温度的升高而显著改善。

VIGA-CC法制备球形Ti-35.8Al-18.4Nb合金粉末及其性能研究

以真空自耗电弧熔炼的Ti-35.8Al-18.4Nb(质量分数)合金铸锭为原料,采用水冷铜坩埚真空感应熔炼气雾化制粉技术(water-cooled copper crucible vacuum induction melting-gas atomizing,VIGA-CC)制备球形Ti-35.8Al-18.4Nb合金粉末,利用振动筛分法、扫描电子显微镜(scanning electron microscope,SEM)观察、X射线衍射(X-ray diffraction,XRD)分析等手段对所制备的粉末进行性能表征。结果表明,VIGA-CC技术制备的粉末粒度分布较宽,主要分布在45~150μm之间,呈正态分布,其中粒径不高于45μm粉末收得率为15.8%,粒径不低于150μm粉末收得率为12%;粉末流动性为27.2[s·(50 g)^-1],粉末中氧质量分数的增量小于0.01×10^-6,粉末整体氧质量分数小于0.06×10^-6;TiAlNb合金粉末主要以γ(TiAl)相和α2(Ti3Al)相为主,随着粉末粒径的减小,冷却速率逐渐提高,γ(TiAl)相逐渐减少,α2(Ti3Al)相逐渐增加;大颗粒粉末表面为枝状冷凝组织,小颗粒粉末为光滑表面。

减压过滤除碳方式对碳包覆磷酸铁锂中铁含量测定结果的影响

碳的存在影响碳包覆磷酸铁锂(LiFePO4/C)试样的溶解,采用减压过滤方式除碳有利于LiFePO4/C试样中铁含量的测定。为确定该除碳方式对试样中铁含量测定结果有无影响,实验采用盐酸在160℃下溶解试样10min、减压过滤除碳、重铬酸钾氧化和三氯化钛还原滴定法测定材料中的Fe含量。采用X射线衍射光谱(XRD)表征,发现滤渣碳与无定形碳的XRD图谱极为相似,图谱没有磷酸铁锂的特征衍射峰,表明滤渣碳中不存在显著含量的磷酸铁锂;此外,采用滴定法测定的LiFePO4/C中铁含量扣除红外碳硫仪测定的碳含量后,得到的LiFePO4中铁含量与其理论含量相近;而且对碳渣洗涤液中的铁含量采用ICP-AES法分析,均显示未检出,进一步证明减压过滤除碳操作没有造成磷酸铁锂损失。对3个LiFePO4/C实际样品中铁含量进行分析,结果的相对标准偏差均不大于0.06%;对减压过滤除碳后的溶液采用滴定法与ICP-AES法进行分析,测定结果的相对误差小于0.50%。由于ICP-AES法对高含量组分测试结果的稳定性相对较差,因此实验方法更适合规模化生产LiFePO4/C中铁含量的测定。

氩气雾化制备BCo51CrNiSiW合金钎料细粉的研究

采用真空感应熔炼气雾化法制备BCo51CrNiSiW合金钎料粉末,研究了喷嘴结构、雾化压力和导流管直径对细粉收得率的影响,并表征了细粉的成分、微观形貌、组织和熔化温度范围。结果表明,在使用自由落体式喷嘴、雾化压力为3.5 MPa和导流管直径为4 mm的工艺条件下,所制备的合金粉末具有最高的细粉收得率;细粉的粒径大小在(13~75)μm之间,并且成分合格,主要为Co相,球形度和分散性好,内部组织以树枝晶为主;熔化温度在(1073.39~1112.58)℃之间,可作为钴基高温合金钎料。

真空蒸馏预富集-电感耦合等离子体发射光谱法测定铂

建立了真空蒸馏预富集-电感耦合等离子体发射光谱法测定铅试样中微量铂的方法。在真空条件下,利用Pb和Pt在较高温度下蒸汽压的差别进行分离,富集后的铂溶解制成溶液后进行电感耦合等离子体发射光谱检测,实现了真空密闭回收铅。针对试样的特点,对真空蒸馏方法理论上的可行性进行研究。结果表明:在蒸馏温度为1250K,真空度为30Pa,蒸馏时间为3h条件下,铂的富集分离效果最好,可富集至99.01%以上。线性范围为0.023～20mg/L,检出限(3σ)为0.0069mg/L,对样品测定的相对标准偏差为1.7%(n=6)。用本方法对样品中加入的铂标准溶液进行了测定,回收率为99.8%～103.0%。本方法简便快速、无污染,已应用于废电路板贵金属冶余物料中铂的测定。

数值模拟雾化气压对GH4169合金粉末粒径的影响

针对工艺参数与高温合金雾化粉末粒径间的复杂联系,采用ANSYS-Fluent数值模拟GH4169高温合金真空感应气雾化(VIGA)制粉过程中液滴的破碎行为,分析了雾化气压对金属熔体雾化过程和粉末粒度分布的影响.结果表明:一次雾化过程的带状液膜厚度和液滴面积逐渐减小;二次雾化对熔体的破碎作用逐渐增强,雾化所得粉末粒径越来越细小,中位径从81. 10μm减小到69. 80,64. 77,52. 30,41. 80μm;细粉收得率逐渐提高,由1. 72%提高到12. 62%,18. 89%,56. 50%,71. 54%.

数值模拟喷射夹角对VIGA制粉雾化过程的影响

通过计算流体力学软件数值模拟和实验相结合的方法,以高温合金雾化过程中气、液、固三相的交互作用机制为研究对象,采用欧拉-拉格朗日法的VOF(volume of fluid)多相流模型和DPM(discrete phase model)离散相方法,研究了喷射夹角对熔体主雾化和二次雾化过程TAB(Taylor analogy breakup)破碎过程和粒度分布的影响,并与同步实验结果进行了对比.研究结果表明,随着喷射夹角的增大,回流区面积逐渐减小.金属熔体的初次破碎形态呈“倒喷泉状→伞状”,初次液滴的尺寸为0.3~0.9 mm.初次破碎液滴的气体韦伯数(We)为10~90,随喷射夹角的增大,粉末的平均粒径逐渐降低,喷射夹角为36°时,实验制备的粉末粒径与数值模拟得到的粉末粒径基本一致,表明了数值模拟合金雾化破碎过程的合理性.

BNi52MnCoNbSiFeB合金钎料粉末的制备与性能研究

采用真空感应熔炼结合气雾化的方式制备BNi52MnCoNbSiFeB合金钎料粉末,分析了不同粒径粉末的微观形貌与组织,表征了该合金钎料粉末的成分和熔化温度。结果表明,通过精确控制熔炼和雾化工艺,可以得到分散性较好、球形度高、成分可控和熔化温度范围小的BNi52MnCoNbSiFeB合金钎料粉末。

雾化压力对选区激光熔化用Inconel 625合金粉末粒度与形貌的影响

采用真空感应炉熔炼高纯氩气雾化工艺,在雾化压力为3.5~5.0MPa下制备选区激光熔化用Inconel625合金粉末,通过扫描电镜对粉末的粒度分布和形貌进行表征,同时统计出不同雾化压力下45~105μm粒度段粉末的收得率。结果表明,真空气雾化法制备的Inconel625合金粉末粒度呈对数正态分布特征,粒度分布曲线出现明显的双峰,符合气雾化粉末的二次破碎机理。随雾化气体压力增大,粉末颗粒变细,目标段得粉率升高,但在雾化压力超过4.5MPa以后,粒度变化不显著。同时随雾化压力增大,合金粉末的卫星球增多,球形度降低。雾化压力的最优值为4.5MPa,所得粉末的中位径dm=72.2μm,45~105μm粒度段粉末的收得率达到78.1%,球形度较好,完全满足选区激光熔化设备对粉末的要求。

雾化压力对VIGA技术制备Cu-Al-Ni合金粉末粒度分布影响机理分析

真空感应熔炼气雾化技术(VIGA技术)是气雾化法制备高性能球形金属及金属合金粉末的主流雾化制粉技术,但目前关于紧耦合气雾化机制的细节仍然不甚清楚,缺乏核心理论。由于VIGA制粉过程是在密闭高温环境下气液耦合,难以观察细节,本文模拟采用VIGA技术在不同的雾化气压下制备Cu-Al-Ni合金粉末,并基于CFD技术,利用Fluent软件对雾化过程中气液两相流的相互作用进行建模,模拟雾化过程中不同雾化气压下铜铝镍合金熔液的一次破碎和二次破碎过程。模拟结果表明,雾化气压从6 MPa增加到8 MPa,流场最大速度从470 m/s增加到520 m/s,导流管末端的静压力从-30 kPa增加到40 kPa;一次雾化过程导流管端口的径向压强存在压力梯度,熔体从导流管中流出形成液膜,在回流区与气流膨胀区交界处被气流破碎成初始液滴,雾化压力越大,初始液滴越小;二次雾化过程是初始液滴继续破碎,粉末的粒度分布在20~100μm范围内,雾化压力升高,粉末的中值粒径会有所减小,但减小幅度不大;VIGA设备喷嘴的设计会存在一个临界值,到达临界值后流场内各个数值变化不大,因此雾化气压在7~8 MPa时,粉末粒径减小不明显。

气雾化制备18Ni250钢粉体的数值模拟与试验验证

真空感应熔炼气雾化(VIGA)工艺具备细粉收得率高、高效率以及低成本等优点,是目前增材制造用粉体制备最为通用的工业技术。由于超声速流场冲击液滴形成粉体的雾化过程机理复杂,粉体质量与细粉收得率难以兼顾是关键技术问题之一。数值模拟通过可视化展示氩气流场和金属熔体破碎的过程,有助于分析VIGA工艺中超声速流场冲击液滴形成粉体的复杂机理。首先通过数值模拟对VIGA工艺的氩气流场、金属熔体破碎过程进行可视化分析,结合试验研究气雾化参数对细粉收得率以及粉末形貌的影响。主要的气雾化参数为气体压强(4、5 MPa)、气体温度(300、373、423 K)、熔体漏眼直径(5 mm)、熔体温度(1873 K)。研究结果表明,气体压强升高、气体加热可以明显提升超声速氩气流速度,模拟结果给出的最优参数为雾化气体压强5 MPa、气体温度423 K。机理分析发现,上升气流是金属熔体在一次雾化时的主要作用气流,作用为液膜拓展至初始液滴形成;初始液滴在超声速气流交叉冲击区进行二次雾化,液滴破碎后冷却形成粉末。采用最优工艺参数进行试验,实际细粉收得率可达到约66.59%,制备的粉末球形度良好。此外,雾化气体加热对粉体表面熔覆氧无明显影响。为开发18Ni马氏体时效钢材料及相应的气雾化制粉工艺提供技术支持,有望提高雾化效率和粉末性能。

VIGA法与PREP法制备不锈钢粉末的内部孔洞对比研究

本文通过金相法对比研究了真空感应熔炼气雾化法(VIGA)与等离子旋转电极法(PREP)制备不锈钢粉末的内部孔洞特征。结果表明:两种制粉工艺制备的粉末均表现出粉末粒径越大,空心粉数量越多的特点,粉末中孔洞形状基本呈球形。两种制粉过程中,粉末的内部孔洞形成机理不同:VIGA法制粉工艺中,液滴雾化过程中伴随着快速冷却,二次破碎时袋状破碎进行不完全,气体留在液膜中,凝固后形成大量的空心粉。PREP法制粉过程中,气体压力较低(0.1 MPa),极少量气体在棒料高速旋转形成的负压作用下进入端面熔化液膜的中心位置,气体随液膜移动,包含气体的液膜在离心力作用下形成液滴,凝固后形成含有孔洞的空心粉,该工艺下含有孔洞的空心粉数量极少。

真空感应熔炼气雾化用大尺寸氧化锆导流管的制备及性能

以电熔氧化镁稳定氧化锆和单斜氧化锆为主要原料,碳酸镁为稳定剂,采用热压铸工艺,石蜡加入量分别为9.5%、10%和10.5%,制备了大尺寸氧化锆导流管坯体,经脱脂后分别在1650、1700和1750℃下保温7 h烧成,研究了石蜡加入量和烧成温度对大尺寸氧化锆导流管性能的影响,并与进口大尺寸氧化锆导流管进行对比。结果表明:随着烧成温度的提高,试样的致密度和常温抗折强度提高;随着石蜡加入量的增加,试样的致密度和常温抗折强度降低,热膨胀系数降低。进口导流管的致密度低于本实验导流管的致密度,热膨胀系数略低于自制导流管,1100℃抗热震性能与石蜡加入量10%、1700℃烧成的导流管相当。1700℃保温7 h、石蜡加入量10%的导流管综合性能最佳,满足一次上线服役要求。提高导流管的抗急冷冲击性能有利于导流管的重复再使用。

航空航天用高品质3D打印金属粉末的研究与应用

作为金属3D打印的主要耗材,金属粉末对打印产品的质量有着至关重要的影响,航空航天、国防、医疗等领域精密复杂零件的3D打印对粉末性能,如粒度、形貌和纯净度等有着较高的要求。研究并介绍了航空航天领域3D打印用高品质镍基、钴基合金及钛合金等金属粉末的基本要求及主要制粉工艺;对两种常用的高质量金属粉末制备工艺真空感应熔炼氩气雾化法(VIGA)和等离子旋转电极法(PREP)进行了比较,指出VIGA法细粉收得率高,但存在空心粉和卫星粉;PREP粉球形度高、表面光洁、粉末粒度分布窄、流动性好、陶瓷夹杂少,在金属3D打印领域具有独特的优势。为进一步提高PREP粉的质量,应开发更新一代等离子旋转电极雾化制粉技术及装备,提高细粉收得率和生产效率。

气雾化参数对PH13-8Mo钢粉末特性的影响

利用真空感应熔炼气雾化法制备PH13-8Mo钢粉末,研究出炉温度、雾化压力及漏嘴孔径对粉末特性的影响。结果表明:在出炉温度较高、漏嘴孔径较小、且雾化压力较低的工艺条件下,金属粉末的细粉收得率较大,松装密度较高,流动性较好。本研究的最佳雾化参数为出炉温度1740℃,漏嘴孔径6 mm,雾化压力6.5 MPa,该工艺条件下的PH13-8Mo钢粉末呈球形或近球形,并伴有少量卫星颗粒。

VIGA法制备的M2052锰铜合金粉末及其SLM打印件的性能

采用真空感应熔炼气雾化法(VIGA)制备了M2052锰铜合金粉末,分析了M2052锰铜粉末的物性和显微组织;用选区激光熔化3D打印技术(SLM)制备锰铜试样,并分析热处理前后SLM成型的锰铜合金的组织与性能。结果表明,VIGA法能够有效地控制金属粉末形状,制备的15~53μm粒度区间的锰铜粉末收得率高,松装密度高,具有较好的球形度,有效满足SLM用金属粉末的要求。由SLM制备的锰铜打印件横纵向具有不同的微观组织,随熔池内部延伸逐渐变为胞状晶,沿焊接界面形成柱状晶,离熔池越远柱状晶越细。与铸态合金相比,SLM方法制备的锰铜合金具有明显的力学性能差异,SLM打印件的抗拉强度为611 MPa,规定塑性延伸强度为504 MPa,远远高于铸态母合金的454 MPa和172 MPa。其原因是打印件细晶强化效果明显,但微裂纹的存在对塑性不利。