真空熔炼及热压烧结Sb_2Se_3热电材料的微结构研究

采用石英管真空封装高纯度的Sb粉和Se粉,在800℃下熔炼8h,冷却后制成Sb2Se3粉末,在真空下进行热压烧结(470℃,60 MPa)并保温0.5 h,制备出Sb2Se3块体材料。运用XRD、SEM和EDS法对材料物相、形貌和成分进行了表征。结果表明,真空熔炼合成粉末和热压烧结块体材料的XRD图谱与Sb2Se3的标准衍射图谱(01-072-1184)相对应;Sb2Se3热压块体材料在平行和垂直于热压方向的断面上都分布着大量的层片状结构,平行于热压方向的断面上层片状结构沿某一方向择优生长,而在垂直于热压方向的断面上层片状结构分布更均匀,结晶更充分;材料中Sb和Se的原子百分比分别为40.68%、59.32%,接近于2∶3。

自动真空熔压设备的研制

研制了一种用于生产光学纤维面板的真空熔压设备,介绍了该三工位熔压设备的结构、工艺流程及性能指标。该设备由一台移动式压机、三台真空加热炉、液压压下控制系统、水冷系统以及相应的电气控制和数据存储输出等几部分组成。设备控制精度和重复精度高,实现了光学纤维面板的全自动熔压过程。

热压烧结制备Sb_2Te_3热电材料的微结构研究

采用石英管真空封装高纯度的Sb和Te粉末,在800℃熔炼12h,炉冷后研磨制备Sb2Te3粉末,真空热压烧结(480℃,20MPa,保温1h),制备出Sb2Te3块体材料。用XRD、SEM和EDS对材料的物相、形貌和成分进行表征。XRD分析表明,真空熔炼合成粉末和热压烧结块体材料的XRD图谱峰与Sb2Te3的标准衍射图谱相对应。Sb2Te3热压块体材料在平行于热压方向的断面上分布有大量层片状结构,层片厚度均小于1μm,在层片状结构之间均匀分布着短的片状结构。与热压方向垂直的断面上也是层片状结构,层片状较短且分布较均匀,层片厚度大多在1μm左右。材料中Sb和Te的原子百分数分别为38.2%、61.8%,接近2∶3的原子百分比。

光学纤维面板熔压设备的研究与开发

为解决生产光学纤维面板的传统熔压设备存在的控制精度低和重复精度低的问题,基于液压比例反馈技术和传感器检测技术,开发了一种光学纤维面板自动熔压设备.介绍了其熔压原理、工艺流程及结构特点,并对设备改造的核心部分液压控制系统的原理进行了详细的说明.实验测试结果表明:该设备自动化程度高,工艺参数控制精度不低于国内外同类先进设备,温度控制精度达±0.1℃,真空度控制精度为±2 Pa,压力控制精度达±1%,为光纤面板加工和工艺研发提供了一种新的手段.

真空熔炼及热压烧结制备Na掺杂Bi_2Te_(2.7)Se_(0.3)热电材料的微结构研究

采用真空熔炼/研磨技术制备NaxBi2-xTe2.7Se0.3(x=0,0.02,0.04,0.06)热电材料粉末,利用热压烧结法制备块体样品。通过XRD和SEM对该材料的物相成分和断面形貌进行表征。结果表明:在适当的范围内掺杂Na元素及真空熔炼和热压烧结均不会改变合金的物相,仍为单相Bi2Te2.7Se0.3合金。真空熔炼及热压烧结制备的NaxBi2-xTe2.7Se0.3块体热电材料呈具有一定取向的层状结构、少许的孔隙分布以及结构不均匀性等一系列特征;随Na掺入量的增加,取向程度增大,孔隙数量减少,结构均匀性提高。

Sb_2Se_3热电材料的真空熔炼合成及微结构研究

采用石英管真空封装高纯度的Sb、Se粉末,在800℃下熔炼12 h,冷却后制成Sb2Se3粉末,在真空下进行热压烧结(470℃,60 MPa)并保温0.5 h,成功制备出Sb2Se3块体材料。运用XRD,SEM和EDS方法对材料的物相、成分和形貌进行了表征。结果表明,真空熔炼合成粉末和热压烧结块体材料的XRD图谱峰与Sb2Se3的标准衍射图谱(01-072-1184)相对应。Sb2Se3热压块体材料在平行于热压方向的断面上分布着大量的层片状结构,但少量片状结构变得粗大,层片状结构厚度约在1μm以下,并沿某一方向择优生长;垂直于热压方向的断面上微观形貌主要是层片状结构,并出现少量近似球形的结构,层片状结构短而薄,部分变得粗大,晶粒结构不均匀。热压烧结块体材料中Sb和Se的原子分数分别为40.68%,59.32%,接近2∶3。

真空熔炼及热压烧结制备Bi_2Te_(2.7)Se_(0.3)热电材料的微结构研究

采用真空熔炼制备了三元Bi2Te2.7Se0.3合金材料,再利用热压烧结法烧结成型,用XRD和SEM对材料物相成分和形貌进行了表征。结果表明,Bi、Te、Se单质粉末经真空熔炼形成了单相Bi2Te2.7Se0.3合金,热压烧结过程中未发生相变反应,热压烧结后仍为单相Bi2Te2.7Se0.3;热压烧结后热电材料在微观结构上存在各向异性,沿垂直于压力方向产生优化取向,沿(0001)面的解理断裂局限在单颗晶粒的尺寸范围,这预示着能够在增强材料力学性能的同时提高热电性能。

H13模具钢切削废屑回收处理工艺对合金元素回收率的影响

为对H13模具钢切削废屑加以回收利用,提高Cr、Mo、V等合金元素的回收率,采用50 t中频感应炉-LF-VD流程对切削废屑进行返回法熔炼H13钢。分析了固化压块和低真空熔化工艺对Cr回收率的影响和CaOBaO复合渣系BaO含量对脱磷效果的影响。结果表明,对废屑进行固化成块处理、采用≤1 333 Pa低真空熔化,可以将废屑中Cr、Mo、V的回收率提高到96%以上,与用未压制的切削废屑熔炼相比,节约熔化时间25 min/炉,在熔化期采用高碱度的CaO-20%BaO复合渣系进行除磷,可以将产品中P含量控制在0.01%。

Ga、K双掺杂P型Bi_(0.5)Sb_(1.5)Te_3材料的制备及热电性能

采用真空熔炼和热压方法制备了Ga和K双掺杂Bi0.5Sb1.5Te3热电材料。XRD结果表明,Ga0.02Bi0.5Sb1.48-x Kx Te3块体材料的XRD图谱与Bi0.5Sb1.5Te3的XRD图谱对应一致,但双掺杂样品的衍射峰略微向左偏移。热压块体材料中存在明显的（00l）晶面择优取向。SEM形貌表明材料组织致密且有层状结构特征。Ga和K双掺杂可使Bi0.5Sb1.5Te3在室温附近的Seebeck系数有一定的提高,而双掺杂样品的电导率均得到了不同程度的提高,其中Ga0.02Bi0.5Sb1.42K0.06Te3样品的电导率得到较明显的改善。在300~500 K测量温度范围内,所有双掺杂样品的热导率高于Bi0.5Sb1.5Te3的热导率,在300 K附近双掺杂样品的ZT值得到提高,其中Ga0.02Bi0.5Sb1.42K0.06Te3样品在300 K时ZT值达到1.5。

电子束熔炼法制备高纯金属钒的实验研究

金属钒粉通过冷等静压成型和真空烧结成钒坯条后,采用电子束熔炼对钒坯条进行提纯研究。利用EPMA-1720电子探针(EPMA),Olympus-PMG3型光学显微镜(OM)、电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)和氧氮氢分析仪分别对钒坯条和熔炼后钒锭的微观形貌、金相组织以及纯度进行观察和检测。实验研究结果表明:钒坯条存在孔隙,显微组织不致密,而电子束熔炼使得钒晶间孔隙得以消除,钒基体晶界结合紧密,组织变得致密均匀。经电子束熔炼,钒金属间隙杂质元素C,O,N的含量显著降低,去除率分别达到56.41%,79.17%和52.38%。而元素H由于本身含量较少,从熔炼前80×10-6降低到50×10-6,去除率为37.50%。钒金属非间隙杂质元素Si,Al,Mg,P,Cd的蒸气压与V的蒸气压压差较大,去除效果较明显。元素Mo,B属于高熔点难熔杂质,蒸气压比V的蒸气压小去除率偏低,钒金属经电子束熔炼后纯度达到99.932%。