二氧化硫残留量测定仪-电位滴定法测定食醋中不挥发酸含量

为了简化国标《酿造食醋》(GB/T 18187—2000)中不挥发酸含量的检测方法,以二氧化硫残留量测定仪-电位滴定法测定食醋中不挥发酸的含量。结果表明,方法的相对偏差均小于1%,回收率在93.10%~96.30%。该方法的精密度高,操作简单,适用于批量蒸馏和测定。

胜利和孤岛减压渣油中的硫醚硫和噻吩硫的测定

用ＫＩＯ＿３电位滴定法测定了胜利和孤岛减压渣油及其色谱分离组分中的硫醚硫，用管式炉定硫法测总硫量，差减得到噻吩类硫的含量。对胜利和孤岛渣油及其亚组分的测定结果表明，胜利减压渣油中的硫约有３６．６％为硫醚硫，６３．４％为噻吩硫；孤岛减压渣油的相应值分别为４０．１％和５９．９％；胜利减渣的芳香分中硫醚硫含量高于其胶质中的硫醚硫含量，且相差较大；而孤岛减渣的这两个组分中的硫醚硫含量相近。硫醚硫在这两个渣油的六组分中的分布都皇双峰型，但峰位有别。总的来说，随组分变重，硫醚硫所占比率逐渐变小，而噻吩硫的比率越来越大。

渣油中硫和硫类型分布对热转化产物中硫分布的影响

考察了热转化反应条件对胜利和孤岛渣油热转化产品中硫分布的影响。在研究原料中硫、硫醚硫、噻酚硫分布和残炭分布的基础上，探讨了原料硫分布与热转化产品中硫分布的关系。结果表明，在定时（６０ｍｉｎ）热反应条件下，随着温度的升高（４６０～５４０℃），胜利减压渣油热转化产物（馏出物、焦和气态产物）中的硫含量及分布变化不大，且焦的硫含量低于原料硫含量；而孤岛减压渣油热转化产物中的硫含量及分布变化较大，其焦的硫含量高于原料硫含量。这样的差异是由其原料中硫类型分布和残炭分布的差异引起的，渣油重组分中硫和噻酚硫含量高，残炭含量低，则所生焦的硫含量就高。

通氮蒸馏-自动电位滴定法测定水果制品中二氧化硫残留量

目的:基于国标酸碱滴定法,建立通氮蒸馏-自动电位滴定法测定水果制品中二氧化硫残留量。方法:称取5 g试样,加入250 mL超纯水,在管路保持通氮速率0.2 L·min^(-1)的情况下,加入10 mL盐酸溶液,立即加热蒸馏管至微沸,蒸馏导管通入50 mL 30 g·L^(-1)碳酸钠溶液中,系统蒸馏微沸1.5 h后停止加热,吸收液中加入10 mL盐酸溶液后,插入复合铂环氧化还原电极,保持搅拌速度30%的搅拌状态,用自动电位滴定仪以碘标准滴定溶液滴定,以电位变化阈值50 mV·min^(-1)作为滴定终点。结果:该方法的回收率在82.0%~98.4%,精密度在0.74%~2.68%。干扰试验结果表明该方法可满足含挥发性酸的样品中二氧化硫残留的检测。在置信水平95%的区间范围内,国标酸碱滴定法和本试验方法同时对两种市售水果制品进行二氧化硫残留量的测定,结果无显著性差异。结论:该方法准确度高、自动化程度高、相对安全,可满足日常水果制品中二氧化硫残留的检测需求。

全自动蒸馏-电位滴定法测定山药中二氧化硫残留

目的建立全自动蒸馏-电位滴定法测定山药饮片中二氧化硫残留的方法。方法联合应用全自动蒸馏仪,电位滴定仪联合使用,来测定山药饮片中的二氧化硫残留。结果山药饮片中加样回收率为97.62%,RSD为1.41%,精密度RSD为1.07%,该方法所测得的结果与药典规定方法所测得结果基本一致。结论采用全自动蒸馏-电位滴定法测定山药饮片中二氧化硫残留具有操作简便,准确度高,灵敏度高,受人员主观因素影响较小等优点,可用于检测山药饮片中的二氧化硫残留。