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氧气反应模式-电感耦合等离子体质谱法测定钒铝合金中18种痕量杂质元素
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作者 马晓敏 杨军红 李茂 《中国测试》 CAS 北大核心 2024年第9期143-149,共7页
作为高品质钛合金制造时的关键原料,钒铝中间合金中的痕量杂质金属元素的含量会对钛合金的使用性能产生重要影响。该文采用盐酸-硝酸混酸体系溶解样品,优化电感耦合等离子体质谱仪的工作参数,选择各待测元素的同位素,用钪、铥内标校正... 作为高品质钛合金制造时的关键原料,钒铝中间合金中的痕量杂质金属元素的含量会对钛合金的使用性能产生重要影响。该文采用盐酸-硝酸混酸体系溶解样品,优化电感耦合等离子体质谱仪的工作参数,选择各待测元素的同位素,用钪、铥内标校正非质谱干扰,建立氧气反应模式-电感耦合等离子体质谱法测定钒铝中间合金中砷、镉、铬、铜、镁、锰、镍、铅、硼、钼、铌、磷、钽、钨、锆、钇、锡、汞18种痕量杂质元素的方法。其中砷元素采用氧气-反应池技术(O_(2)-DRC)在氧气流量为0.5 mL/min条件下对质谱干扰进行消除。18种待测元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)均小于3.2%,加标回收率92.7%~109.2%。 展开更多
关键词 反应池技术 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 钒铝中间合金 杂质元素
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电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定钒铝、铬铝中间合金中铁和硅 被引量:12
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作者 刘雷雷 朱丽 +1 位作者 周凯 孙宝莲 《中国无机分析化学》 CAS 2018年第1期41-44,共4页
建立了采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定钒铝、铬铝中间合金中铁、硅含量的分析方法。通过对溶样酸选择、基体干扰、加标回收和精密度等实验条件的考察,确定了方法的测定范围为0.010%~0.50%。解决了以往分光光度法测定... 建立了采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定钒铝、铬铝中间合金中铁、硅含量的分析方法。通过对溶样酸选择、基体干扰、加标回收和精密度等实验条件的考察,确定了方法的测定范围为0.010%~0.50%。解决了以往分光光度法测定时操作复杂、费时费力的问题,为大规模生产的质量控制提供了有效的技术,对以后相似合金铁、硅含量的测定提供参考。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 钒铝中间合金 铬铝中间合金
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电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定TB6钛合金中的Al和V 被引量:3
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作者 朱丽 刘雷雷 +1 位作者 孙宝莲 李波 《中国无机分析化学》 CAS 2017年第4期80-83,共4页
建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法快速测定TB6钛合金中Al、V的方法。对试样溶解酸浓度、元素分析谱线的选择、样品基体与待测元素间的干扰等因素进行了研究。结果表明,Al、V元素的加标回收率分别为97.5%~100%、98.4%~102%... 建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法快速测定TB6钛合金中Al、V的方法。对试样溶解酸浓度、元素分析谱线的选择、样品基体与待测元素间的干扰等因素进行了研究。结果表明,Al、V元素的加标回收率分别为97.5%~100%、98.4%~102%,相对标准偏差(RSD)分别为1.2%、0.45%,可用于TB6钛合金中Al、V含量的实际测定。 展开更多
关键词 ICP-AES TB6合金 AL V
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惰气熔融-红外吸收/热导法同时测定钒铝中间合金中氧氮 被引量:13
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作者 钟华 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期7-12,共6页
对惰气熔融-红外吸收/热导法同时测定钒铝中间合金中氧氮量的分析方法进行了研究.确定了最佳分析条件为:称取0.05~0.06 g样品于0.50g镍囊中,将包裹好的样品投入高温型石墨坩埚中进行测定,分析功率为5.1 kW.方法采用钛标样确定氧的校... 对惰气熔融-红外吸收/热导法同时测定钒铝中间合金中氧氮量的分析方法进行了研究.确定了最佳分析条件为:称取0.05~0.06 g样品于0.50g镍囊中,将包裹好的样品投入高温型石墨坩埚中进行测定,分析功率为5.1 kW.方法采用钛标样确定氧的校正参数,氮的校正参数由钒铝中间合金内控样(氮的蒸馏-滴定法结果)确定.采用方法测定了AlV55、AlV65、AlV85样品中氧和氮,所得结果的相对标准偏差(n=8)均不大于3.9%,氮的测定值与蒸馏-滴定法一致.在AlV85样品中加入碳化硅粉氧标样,氧的加标回收率为97%~105%;在AlV65样品中混入光谱纯Al2 O3粉制备成新的样品,按方法测定该样品中氧的结果与理论计算值一致. 展开更多
关键词 惰气熔融 红外吸收法 热导法 钒铝中间合金
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脉冲加热-红外吸收光谱法测定钒铝合金中氢 被引量:12
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作者 钟华 《中国无机分析化学》 CAS 2013年第2期56-59,共4页
对脉冲加热-红外吸收法测定钒铝合金中氢的分析方法进行了研究。通过实验对分析功率、称样量和校正标样等测试条件进行了讨论。实验表明钒铝合金中的氢易释放,对于AlV85样品中氢,热提取法和熔融法测定结果一致;但AlV50样品中氢,热提取... 对脉冲加热-红外吸收法测定钒铝合金中氢的分析方法进行了研究。通过实验对分析功率、称样量和校正标样等测试条件进行了讨论。实验表明钒铝合金中的氢易释放,对于AlV85样品中氢,热提取法和熔融法测定结果一致;但AlV50样品中氢,热提取法的结果略高于熔融法,故实验中选用热提取法测定钒铝合金中氢量。热提取法用0.75g金属锡作助熔剂,于4.0kW分析功率条件下测定钛标准样品中氢来确定氢工作曲线的校正系数,在1.5kW分析功率下测定钒铝合金中氢,测定结果与高频感应-热导法(用5g钢标准样品对氢的测定进行校正)结果吻合。对3个钒铝合金中氢量进行了测定,结果的相对标准偏差为2.2%~6.5%(n=8)。 展开更多
关键词 脉冲加热 红外吸收法 钒铝合金
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铝-钒合金及含钒的钛合金中铝的EDTA络合滴定法测定
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作者 王彦君 《稀有金属材料与工程》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1998年第4期244-247,共4页
研究了用EDTA络合滴定法测定铝时共存的钒的干扰情况以及消除干扰的方法。试验发现,干扰是由5价钒离子造成的,用盐酸羟胺将5价钒还原为4价即可消除干扰。待测溶液的温度对滴定终点的判断有影响,当有钒共存时,置换滴定最适宜... 研究了用EDTA络合滴定法测定铝时共存的钒的干扰情况以及消除干扰的方法。试验发现,干扰是由5价钒离子造成的,用盐酸羟胺将5价钒还原为4价即可消除干扰。待测溶液的温度对滴定终点的判断有影响,当有钒共存时,置换滴定最适宜的温度为70℃左右。研究制定了铝钒合金以及含钒的钛合金中铝的络合滴定测定方法。本方法准确、可靠,操作简便。 展开更多
关键词 -矾合金 钛合金 络合滴定法
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Phase Relationship in the Al-rich(Al+0.15at %V)-Mg-Zn System
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作者 Tang, Junqi Li, Dexuan +1 位作者 Lin, Weibo Zhuang, Yinghong 《Rare Metals》 SCIE EI CAS CSCD 1989年第3期33-37,共5页
Isothermal sections at room temperature and 450°C for Al-rich (Al+0.15at%V)-Mg-Zn system have been determined by X-ray diffraction, microscopic observation and DTA methods. Comparing with Al-Mg-Zn system the α-p... Isothermal sections at room temperature and 450°C for Al-rich (Al+0.15at%V)-Mg-Zn system have been determined by X-ray diffraction, microscopic observation and DTA methods. Comparing with Al-Mg-Zn system the α-phase region in isothermal sections at room temperature and 450°C for the system with 0.15at%V is slightly narrowed and expanded respectively. The solubility limits of Zn and Mg in α-Al have been found to be 3.3at% (7.6wt%) and 5.5at%(5.0wt%) respectively at room temperature, and 6.0at% (13.4wt%) and 11.0at% (10.0wt%) at 450°C. The τ phase in this system is a ternary intermetallic compound, which undergoes an allotropic transformation at about 427°C. 展开更多
关键词 aluminum Metallography TRANSFORMATIONS INTERMETALLICS Phase Diagrams Magnesium and alloys SOLUBILITY vanadium And alloys SOLUBILITY Zinc and alloys SOLUBILITY
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Corrosion Evolution of High-Strength Aluminum Alloys in the Simulated Service Environment of Amphibious Aircraft in the Presence of Chloride and Bisulfite
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作者 Feng Ge Lin Fan +4 位作者 Jianming Liang Kun Pang Han Li Xin Wang Zhongyu Cui 《Acta Metallurgica Sinica(English Letters)》 SCIE EI CAS CSCD 2021年第12期1679-1694,共16页
The corrosion evolution of 2024-T351 and 7075-T651 aluminum alloys in the thin electrolyte layer(TEL)and wet-dry alternating cycle(WDAC)environment is studied in this work.The results show that in the TEL environment,... The corrosion evolution of 2024-T351 and 7075-T651 aluminum alloys in the thin electrolyte layer(TEL)and wet-dry alternating cycle(WDAC)environment is studied in this work.The results show that in the TEL environment,the competitive effect between H+that accelerates corrosion reactions and deposition of aluminum sulfate that impedes corrosion attacks exists during the corrosion exposure.The difference is that with increasing HSO_(3)^(-),subsurface intergranular corrosion on 2024-T351 is promoted to form exfoliation corrosion eventually and the degree of exfoliation corrosion begins to decrease because the blocking effect of aluminum sulfate exceeds the expediting effect of H+.For 7075-T651,the corrosion area and the corrosion diameter decrease gradually,which is attributed to the HSO_(3)^(-)-enhanced deposition of corrosion products and their blocking effect.In the WDAC environment,the corrosion processes of 2024-T351 and 7075-T651 are the acidic dissolution of the matrix during the soaking phase.When the HSO_(3)^(-)concentration is high enough(0.1 M),the inhibiting effect of aluminum sulfate becomes the dominant factor. 展开更多
关键词 High-strength aluminum alloy Atmospheric corrosion HSO_(3)^(-) Intergranular corrosion Exfoliation corrosion
原文传递
硅钼蓝分光光度法测定钒铝合金中硅 被引量:15
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作者 周礼仙 郑小敏 苏洋 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期74-78,共5页
采用硝酸和盐酸分解样品,试液经煮沸除去氧氮化物后,用亚硫酸钠将五价钒还原为四价钒。微酸性溶液中,钼酸铵与正硅酸作用生成硅钼黄杂多酸,用硫酸亚铁铵将硅钼黄还原成硅钼蓝,建立了硅钼蓝分光光度法测定钒铝合金中硅的方法。结果... 采用硝酸和盐酸分解样品,试液经煮沸除去氧氮化物后,用亚硫酸钠将五价钒还原为四价钒。微酸性溶液中,钼酸铵与正硅酸作用生成硅钼黄杂多酸,用硫酸亚铁铵将硅钼黄还原成硅钼蓝,建立了硅钼蓝分光光度法测定钒铝合金中硅的方法。结果表明,显色液中硅质量浓度在O.O1~2.47p.g/mL范围内符合比尔定律,校准曲线的线性回归方程为y=4.433z,相关系数R^2=0.9993。方法中硅的检出限和测定下限分别为0.0033%和0.011%(质量分数)。实验方法应用于钒铝合金样品中硅的测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为O.17%~O.52%;加标回收率为99%~1O2%。按照实验方法测定钒铝合金样品中硅,结果与使用电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定结果一致。 展开更多
关键词 钒铝合金 分光光度法
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制样方法对测定钒铝中间合金中钒铁硅碳氧的影响 被引量:4
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作者 孙宝莲 周恺 +6 位作者 李波 刘雷雷 隋英丹 王宽 禄妮 王金磊 罗琳 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期23-28,共6页
研究了钒铝中间合金(简称钒铝合金)的制样方法对样品中钒、铁、硅、碳和氧测定结果的影响。确定了样品的保存和制备方法:样品需置于干燥器中保存;选择一次破碎量为40g,对于含钒量在55%及以下的钒铝合金样品,控制破碎时间为2s,含钒量大于... 研究了钒铝中间合金(简称钒铝合金)的制样方法对样品中钒、铁、硅、碳和氧测定结果的影响。确定了样品的保存和制备方法:样品需置于干燥器中保存;选择一次破碎量为40g,对于含钒量在55%及以下的钒铝合金样品,控制破碎时间为2s,含钒量大于55%的钒铝合金样品控制破碎时间为5s,可将样品破碎至-0.147mm。随机取AlV55和AlV85合金试样,对各元素进行5次测定,比较制样前后各元素测定结果及其精密度的变化情况,并对元素钒和氧进行了加标回收试验。结果表明:制样后样品的均匀性得到了明显改善,保证了各元素尤其是氧和钒测定结果的重现性和准确性。对随机抽取的10批AlV55样品按拟定的方法制样和测定,进行实验室间数据比对,一致性较好。 展开更多
关键词 钒铝中间合金 制样法
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X射线荧光光谱法测定钒铁合金中钒铝硅锰 被引量:12
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作者 姚强 朱宇宏 +2 位作者 王琼 路通 王燕 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期62-65,共4页
采用铂金坩埚直接熔融钒铁合金,存在腐蚀铂金坩埚的危险。实验采用HNO3(1+1)和H2SO4(1+1)先消解钒铁合金,再用熔融制样法将样品浓缩物在铂金坩埚中与四硼酸锂和碳酸锂进行熔融,熔体在铂金坩埚中成型,避免了试样对铂金钳锅的腐蚀。然后... 采用铂金坩埚直接熔融钒铁合金,存在腐蚀铂金坩埚的危险。实验采用HNO3(1+1)和H2SO4(1+1)先消解钒铁合金,再用熔融制样法将样品浓缩物在铂金坩埚中与四硼酸锂和碳酸锂进行熔融,熔体在铂金坩埚中成型,避免了试样对铂金钳锅的腐蚀。然后以钒铁合金标准样品建立校准曲线,采用OXSAS软件提供的数学模型对谱线重叠效应进行校正,可实现X射线荧光光谱法(XRF)对钒铁合金中V、Al、Si和Mn元素含量的准确测定。精密度试验表明,待测元素的相对标准偏差均低于0.7%(RSD,n=9),能满足钒铁合金中各元素的检测要求。采用实验方法分析钒铁合金标准样品,测定值与认定值吻合良好。 展开更多
关键词 X射线荧光光谱法(XRF) 熔融制样 钒铁合金
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钒铝合金真空精炼试验 被引量:4
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作者 陈海军 周芳 +3 位作者 孙朝晖 王永钢 尹丹凤 李海丰 《有色金属(冶炼部分)》 CAS 北大核心 2014年第8期48-50,共3页
对钒铝合金的真空精炼进行研究,并对合金的物相进行表征。结果表明,控制真空精炼时间、真空度和过热度等可使钒收率和产品质量得到较大提高,产品符合德国GfE公司宇航级标准要求。
关键词 钒铝合金 钒收率 真空精炼 过热度
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高频燃烧红外吸收法测定钒铝合金中碳 被引量:6
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作者 唐伟 杜丽丽 聂富强 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2015年第12期36-40,共5页
控制样品粒度为100-160目(即96-147μm),称取0.10-0.20g样品,选择1.8g钨粒、0.30g纯铁、0.15g锡为助熔剂,用碳质量分数为0.006%-0.069%的钛合金标准物质建立校准曲线,建立了高频燃烧红外吸收法测定钒铝合金中碳含量的分析方法。在优... 控制样品粒度为100-160目(即96-147μm),称取0.10-0.20g样品,选择1.8g钨粒、0.30g纯铁、0.15g锡为助熔剂,用碳质量分数为0.006%-0.069%的钛合金标准物质建立校准曲线,建立了高频燃烧红外吸收法测定钒铝合金中碳含量的分析方法。在优化的实验条件下,以碳质量分数为横坐标,以其对应的峰面积为纵坐标绘制校准曲线,其线性回归方程为y=5.878+859.4 x,相关系数r=0.999。方法检出限为0.001 1%,测定下限为0.003 8%。称取一定量的铝屑和钒铁标准样品,按照AlV55钒铝合金的成分配比混合配制成钒铝合成样品,按照实验方法进行测定,测定值与理论值基本一致。将方法应用于铝钒合金实际样品(AlV55、AlV65、AlV75和AlV85)中碳的测定,结果的相对标准偏差均小于10%(n=7)。钛合金中碳的加标回收率为92%-107%。对于碳质量分数为0.040%的铝钒合金(AlV55),其扩展合成不确定度为0.002 6%。 展开更多
关键词 钒铝合金 高频燃烧红外吸收法 钛合金
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铝合金微弧氧化陶瓷层在润滑条件下的抗磨性能研究 被引量:13
14
作者 蒋百灵 朱静 白力静 《摩擦学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第3期220-224,共5页
采用模拟活塞-缸套运动形式的往复式滑动摩擦磨损试验机对比研究了铝合金微弧氧化陶瓷层、电镀硬铬镀层及耐磨磷钒铜铸铁的摩擦磨损特性;利用扫描电子显微镜观察分析了磨损表面形貌,进而探讨了油润滑条件下微弧氧化陶瓷层的磨损机制及... 采用模拟活塞-缸套运动形式的往复式滑动摩擦磨损试验机对比研究了铝合金微弧氧化陶瓷层、电镀硬铬镀层及耐磨磷钒铜铸铁的摩擦磨损特性;利用扫描电子显微镜观察分析了磨损表面形貌,进而探讨了油润滑条件下微弧氧化陶瓷层的磨损机制及其影响因素.结果表明:铝合金微弧氧化陶瓷层在油润滑条件下的耐磨性能显著优于电镀硬铬镀层和磷钒铜铸铁;陶瓷层中的微孔有利于改善其在油润滑条件下的耐磨性能;不同厚度的微弧氧化陶瓷层在稳定磨损阶段的磨损质量损失变化不大. 展开更多
关键词 铝合金 微弧氧化 陶瓷层 抗磨性能
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机械合金化Al V Fe合金纳米晶粉末的制备及其微观结构 被引量:2
15
作者 林锦新 庞华 +1 位作者 贾威 曾梅光 《中国有色金属学报》 EI CAS CSCD 北大核心 1999年第A01期195-198,共4页
通过机械合金化法制备了Al94V4Fe2 合金粉末, 该粉末由纳米尺寸的fccAl 相及非晶颗粒组成, 两者的尺寸分别为7nm 和10 nm 。应用DTA 方法检测合金粉末的热稳定性。合金粉末从非平衡相向平衡相转变经历了两... 通过机械合金化法制备了Al94V4Fe2 合金粉末, 该粉末由纳米尺寸的fccAl 相及非晶颗粒组成, 两者的尺寸分别为7nm 和10 nm 。应用DTA 方法检测合金粉末的热稳定性。合金粉末从非平衡相向平衡相转变经历了两个阶段。制备具有非晶颗粒和纳米fccAl 相共存结构的合金粉末的最佳工艺条件为40∶1 的球料比加72 h 展开更多
关键词 Al-V-Fe合金 纳米晶 纳米非晶结构 机械合金化
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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定核级铁铬铝合金中10种杂质元素 被引量:9
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作者 杨平 邓传东 +2 位作者 孙琳 盛红伍 安身平 《冶金分析》 CAS 北大核心 2019年第11期74-78,共5页
核级铁铬铝合金是非常重要的包壳材料,杂质元素含量对其性质有着十分重要的影响,因此需要准确测定其含量。采用硝酸-盐酸混合酸溶解,再加氢氟酸使样品完全溶解。选择Mn 257.610nm、Mo 204.598nm、Nb 295.088nm、Ni 231.604nm、Si 212.41... 核级铁铬铝合金是非常重要的包壳材料,杂质元素含量对其性质有着十分重要的影响,因此需要准确测定其含量。采用硝酸-盐酸混合酸溶解,再加氢氟酸使样品完全溶解。选择Mn 257.610nm、Mo 204.598nm、Nb 295.088nm、Ni 231.604nm、Si 212.412nm、Ta269.452nm、Ti 334.941nm、V 310.230nm、Y 371.030nm、Zr 327.305nm作为分析谱线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定核级FeCrAl合金中Mn、Mo、Nb、Ni、Si、Ta、Ti、V、Y、Zr等10种杂质元素含量的方法。各元素在线性范围内,校准曲线线性相关系数均不小于0.9997;方法中各元素检出限为0.30~31μg/g。按照实验方法测定核级FeCrAl合金中10种杂质元素,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.1%~4.5%,加标回收率为95%~105%。 展开更多
关键词 核级铁铬铝合金 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
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火花直读光谱法测定铝及铝合金中的钒含量 被引量:8
17
作者 陈国成 黎应芬 《中国无机分析化学》 CAS 2017年第3期59-61,共3页
通过对测定条件的优化,采用高钒系列标准样品建立分析程序,完成类型标准化,校验后再进行测定,建立了火花直读光谱法对铝及铝合金中的钒含量进行测定的方法。选用E2235高钒标准样品进行标准化,所得测定值与标准值基本一致,相对标准偏差为... 通过对测定条件的优化,采用高钒系列标准样品建立分析程序,完成类型标准化,校验后再进行测定,建立了火花直读光谱法对铝及铝合金中的钒含量进行测定的方法。选用E2235高钒标准样品进行标准化,所得测定值与标准值基本一致,相对标准偏差为2.9%(n=8)。结果表明,当测定元素含量不超过0.020%时,方法准确、可靠,适合于铝及铝合金中微量钒含量的测定。 展开更多
关键词 铝及铝合金 火花直读光谱法 类型标准化
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邻菲罗啉光度法测定钒铝合金中铁 被引量:6
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作者 苏洋 《冶金分析》 CAS 北大核心 2019年第2期77-80,共4页
应用邻菲罗啉光度法测定钒铝合金试样中铁时,存在试样溶解难且试样中高含量钒会干扰铁的测定的问题。实验采用硝酸、盐酸溶解试样,硫酸冒烟赶尽氮氧化物,加入盐酸羟胺将钒(V)还原为钒(IV),在沸水浴条件下加入乙酸-乙酸铵缓冲溶液消除钒(... 应用邻菲罗啉光度法测定钒铝合金试样中铁时,存在试样溶解难且试样中高含量钒会干扰铁的测定的问题。实验采用硝酸、盐酸溶解试样,硫酸冒烟赶尽氮氧化物,加入盐酸羟胺将钒(V)还原为钒(IV),在沸水浴条件下加入乙酸-乙酸铵缓冲溶液消除钒(IV)的干扰,从而实现了钒含量高的钒铝合金中铁的测定。实验表明,显色液中铁的质量浓度在0~1.2μg/mL符合郎伯比尔定律,校准曲线的线性相关系数R^2=0.9998;测定下限为0.005%(质量分数)。方法用于钒铝合金中铁含量的测定,测定结果相对标准偏差RSD(n=8)小于3%,回收率在98%~103%之间。按照本法和DB51/T 2038—2015《钒铝合金硅、铁等15种杂质元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》分别测定4个钒铝合金样品中铁,两种方法测定结果相一致。 展开更多
关键词 钒铝合金 邻菲罗啉 分光光度法
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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒铝合金中微量硅锰磷铁 被引量:9
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作者 成勇 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期781-783,共3页
提出了不经分离直接同时测定钒铝合金中微量元素硅锰磷铝的电感耦合等离子体原子发射光谱法。试验了基体元素钒和铝对测定的干扰,优化各元素的分析谱线,运用内标校正和同步背景校正消除基体影响。4种元素的检出限(3s/k)在0.0025~... 提出了不经分离直接同时测定钒铝合金中微量元素硅锰磷铝的电感耦合等离子体原子发射光谱法。试验了基体元素钒和铝对测定的干扰,优化各元素的分析谱线,运用内标校正和同步背景校正消除基体影响。4种元素的检出限(3s/k)在0.0025~0.020mg·L^-1之间。回收率为91.4%~103.3%之间。对已知样品分析所得4元素结果的相对标准偏差(n=8)均小于3%。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体发射光谱 钒铝合金 微量杂质分析 内标校正
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硫酸亚铁铵滴定法测定钛铝钒合金中钒 被引量:3
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作者 周礼仙 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期70-74,共5页
应用硫酸亚铁铵滴定法测定钛铝钒合金中钒时,存在试样较难溶解且试样中较高含量钛易水解干扰终点颜色判断的问题。实验采用硝酸-氢氟酸-硫酸体系溶解试样,通过加入氢氧化钠使其与基体钛发生反应生成三钛酸钠沉淀的方法实现了钛与钒的分... 应用硫酸亚铁铵滴定法测定钛铝钒合金中钒时,存在试样较难溶解且试样中较高含量钛易水解干扰终点颜色判断的问题。实验采用硝酸-氢氟酸-硫酸体系溶解试样,通过加入氢氧化钠使其与基体钛发生反应生成三钛酸钠沉淀的方法实现了钛与钒的分离,于硫-磷混酸介质中,用高锰酸钾将滤液中的钒全部氧化为五价钒,以亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾,再用尿素分解多余的亚硝酸钠,以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定钒,建立了硫酸亚铁铵滴定法测定钛铝钒合金中钒的方法。共存元素干扰试验说明试样中的共存元素不干扰测定。将实验方法应用于测定两个钛铝钒合金试样中的钒(质量分数在3%~6%之间),结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.20%和0.25%。按照实验方法测定6个钛铝钒合金试样中钒,结果与火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定值相一致。 展开更多
关键词 钛铝钒合金 硫酸亚铁铵 滴定法
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