EMGA-830氧氮氢分析仪测试钒氮合金粉末中氮含量的结果与分析

EMGA-830氧氮氢分析仪按照标准《钒氮合金氮含量的测定惰性气体熔融热导法》(GB/T24583.2-2019)检测钒氮合金粉末中氮含量,明确了试验检测的影响因素。结果表明,按标准中锡囊与镍篮的组合方案的检测结果达不到样品中实际氮含量值;按标准中镍囊与锡粒的组合方案的给定值测试效果明显优于锡囊和镍篮的组合,但该组合下不同的助溶剂添加量、设备分析功率、样品质量均对检测结果有一定的影响。用EMGA-830氧氮氢分析仪测试钒氮合金粉末样品,镍囊装载样品量0.05 g、助溶剂锡粒0.4 g、设备分析功率6 kW是测定钒氮合金粉末中氮含量的最佳试验参数。

惰气熔融-热导法测定钒氮合金中氮

用EMGA 620W氧氮分析仪测定钒氮合金中的氮量,采用基准试剂和标钢校准仪器,通过试验研究,找出分析的最佳条件。本方法分析结果与化学法一致,氮的加标回收率为98 0%～99 2%,相对标准偏差小于0 61%。本法用于钒氮合金中氮的测定,结果令人满意。

ICP-AES测定钒氮合金中杂质元素

研究了用ICP -AES测定钒氮合金中杂质元素硅、锰、磷、铬、镍、铜、铝的方法 ,建立了最佳工作条件。试样用硝酸、盐酸和高氯酸溶解 ,应用谱线干扰校正技术和基体匹配办法消除干扰元素影响 ,克服了繁琐的样品预处理过程。方法用于钒氮合金中 7个微量元素的测定 ,相对标准偏差为 0 44 %～ 1 79% ,标准加入回收率为 93 6%～ 10 9 7%。

脉冲加热-热导法测定钒氮合金中的高含量氮

利用氧氮分析仪 ,建立了钒氮合金 (NV)中高含量氮的脉冲加热 -热导分析法。测定范围 :w (N ) =1 0 0 %～40 0 0 % ,相对标准偏差 0 61%。方法简便、快速、准确 。

惰气熔融-红外吸收/热导法同时测定钒铝中间合金中氧氮

对惰气熔融-红外吸收/热导法同时测定钒铝中间合金中氧氮量的分析方法进行了研究.确定了最佳分析条件为：称取0.05～0.06 g样品于0.50g镍囊中,将包裹好的样品投入高温型石墨坩埚中进行测定,分析功率为5.1 kW.方法采用钛标样确定氧的校正参数,氮的校正参数由钒铝中间合金内控样（氮的蒸馏-滴定法结果）确定.采用方法测定了AlV55、AlV65、AlV85样品中氧和氮,所得结果的相对标准偏差（n=8）均不大于3.9％,氮的测定值与蒸馏-滴定法一致.在AlV85样品中加入碳化硅粉氧标样,氧的加标回收率为97％～105％;在AlV65样品中混入光谱纯Al2 O3粉制备成新的样品,按方法测定该样品中氧的结果与理论计算值一致.

微波消解-等离子体光谱法测定钒氮合金中硅、锰、磷、铝

建立了微波消解等离子体光谱法直接同时测定钒氮合金中Si、Mn、P、Al四种杂质元素的新方法。至目前为止，此方法未见报道。通过对微波消解试样参数、基体效应、光谱干扰、等离子体测定条件等多方面的考察。优选了检测条件。方法简便快捷、易于实际操作。各杂质离子平均回收率为95％-111％，相对标准偏差RSD小于3％。

脉冲熔融-飞行时间质谱法测定钒氮合金材料中氧氮氢

随着人们对痕量杂质元素含量检测要求的逐年提高,提出了一种钒氮合金中氧、氮、氢同时测定的方法。称取0.050g经处理后的样品,用洗净的镍箔包裹后放入镍篮中,整体投入脱气后的高温石墨套坩埚中,控制分析功率为4.5kW,以^12C^＋、^14^N＋、^2H^＋作为氧、氮和氢的质谱分析线,实现了脉冲熔融-飞行时间质谱法对钒氮合金材料中氧、氮和氢的同时测定。从实验结果可以看出,在最优的实验条件下,校准曲线的线性相关系数均大于0.999,方法中氧、氮和氢元素的检出限分别为0.02、0.06和0.002μg/g。将实验方法应用于钒氮合金样品中氧（6.5~94.3μg）、氮（12~264μg）、氢（0.10~8.8μg）元素的测定,测定结果与脉冲熔融-红外/热导法（IR/TCD）基本一致;氧和氮的相对标准偏差（RSD,n=7）均小于9%,氢测定结果的标准偏差（SD,n=7）不大于0.000 5%。

脉冲加热惰气熔融-热导法测定钒氮合金中氮元素的含量

利用脉冲加热惰气熔融-热导法对钒氮合金中氮元素含量进行了分析,探究了称样量、分析功率、工作曲线、样品处理、助熔剂选择等因素对氮含量的影响,确定了钒氮合金中氮元素分析的最佳方法。结果表明,在加热功率4000 W、氮积分时间40 s的条件下,称样量控制在0.0250~0.0300 g,利用钢标与粉末标准样品拟合建立工作曲线,再进行单点校正,样品分析结果的准确度和精密度高,可满足河钢宣钢炼钢生产用原料钒氮合金中氮元素含量的检测需求。

蒸馏-中和滴定法测定钒氮合金中氮含量的研究

利用蒸馏-中和滴定法,结合GB/T 25483.3—2019《钒氮合金氮含量的测定蒸馏-中和滴定法》国家标准,通过改良蒸馏系统,可准确测定钒氮合金中氮含量,测量范围为8%~20%。详细阐述了实验原理和实验步骤,并对试验过程中要点进行深入讨论。该方法操作简单,结果准确、成本低廉,适用于钒氮合金中氮含量的检测。

直热式回转窑法生产钒氮合金返回料添加比例研究

通过五氧化二钒直热式回转窑法中试试验,研究钒氮合金回收料添加比例、温度、停留时间等工艺参数与钒氮合金产品质量的关系,结果表明,钒氮合金回收料最大添加比例5%、焙烧温度1450~1600℃、停留时间18~22 h,能制备出性能较优的VN16。

基于“两化”融合钒氮合金生产增效节能降碳

为了解决钒氮合金生产中配混料系统不精准,产量低、能耗高,五氧化二钒单耗高,产品中钒含量不稳定,配碳比高及如何降低碳排放等问题,分析了物料配混料系统生产设备在系统中的执行能力,研究了推板窑砌筑技术、钒氮合金生产机理及推板窑设备还原氮化工艺曲线。结合物料特性及推板窑能耗,通过对原系统进行优化和生产系统过程控制,结合MES系统建设实现各生产工序间的横向及纵向信息集成以及实践验证确立推板窑参数的最佳运行区间,实现了生产过程精准控制,配碳比稳定控制在下限值,钒含量稳定在77.5%±0.1%,合理降低CO_(2)排放量,将推板窑能耗降幅53%,实现增效节能降碳。

自蔓延燃烧合成高氮氮化钒铌铁合金的工艺

自蔓延燃烧合成技术是依靠反应自身放热来合成材料的新技术,不需外加热源,设备简单,工序简洁。承德锦科科技股份有限公司利用此技术成功开发了氮化钒铁、氮化钒硅铁、氮化铌铁等专利产品。本文在常规自蔓延燃烧合成技术基础上,通过优化原料配比、原料粒度级配、氮气压力和稀释剂配加量等关键技术,成功开发出了高氮氮化钒铌铁新型合金FeV_(30)Nb_(4)N_(14)。该合金N/(V+Nb)比值达到0.4以上,微合金化过程能充分发挥钒的析出强化和铌的细晶强化作用。使用该合金制备的微合金化钢筋HRB600E的抗拉强度800~855MPa、延伸率16%~18%、正反弯性能均合格,力学性能符合抗震要求;晶粒度等级达到10.5级以上;V平均含量为0.105%,比常规钒氮合金+铌铁复合微合金化工艺的0.140%降低了0.035个百分点,节约钒消耗25%,吨钢成本降低50.5元,为钢企创造了显著的经济效益。

钒氮合金中高氮检测的新方法

使用国产氧氮分析仪(ON2008)就钒氮合金中高氮的分析方法进行了研究,提出了采用高纯氩气作载气、无需使用助熔剂、直接在坩埚中加入样品、使用专用坩埚盖的分析方法。该方法大大降低了分析成本,样品准备简单、便捷,称样量可达0.1 g以上。方法用于实际生产中,其精度满足分析要求。

碳热还原氮化一步法制备钒氮合金工艺研究

对V2O5自还原氮化过程进行热力学分析,并以工业级V2O5和炭黑为原料,经过混料、研磨、压制成块后进行烧结和还原氮化,制得含氮量较高的钒氮合金。结果表明,为了避免V2O5在还原过程中挥发,预还原温度应控制在V2O5熔点(678℃)以下;经过650℃预还原4h,试样中的V2O5才能全部转化为低价态的钒氧化物;V2O5在N2气氛下自还原时,还原终温低于1 271℃时,还原产物优先生成VN,还原终温高于1 271℃时,还原产物中才会出现大量VC;为保证还原产物的高氮和低碳含量,应将还原氮化最终温度控制在1 200～1 300℃。

HRB400抗震钢筋韧脆转变温度测试分析

25mm、 32mm两种规格HRB400抗震钢筋的系列冲击试验表明,大规格试验钢筋的韧脆转变温度较高。由光学显微镜观察和断口扫描,发现 32mm钢筋的晶粒较为粗大、在12℃条件下主要为脆性断裂,借助透射电镜分析了钒在钢筋中的存在形式和分布情况。建议采用钒氮合金化与控制轧制相结合的措施来提高HRB400钢筋的低温冲击性能。

利用钒氮合金开发Q345D热轧H型钢

在生产Q345BH型钢的基础上,优化冶炼和轧制参数,根据自身的装备水平和常用工艺路线,利用钒氮合金作为微合金化元素开发了Q345D热轧H型钢,各项性能均符合标准要求,达到了预期效果。

硫酸亚铁铵滴定法测定钒氮铁合金中钒

试样以硫磷硝混合酸溶解试样后,在特定的高酸度条件下,用过硫酸铵氧化钒为五价钒,以N-苯基代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定钒,取得了较好的效果。在此特定的高酸度条件下,氧化剂过硫酸铵只氧化钒为五价钒,试液中的铬、锰、铈等元素不被氧化,避免了铬、锰、铈等元素对滴定钒元素的影响。简化了操作程序,缩短了分析周期,满足了炼钢生产的需要。

钒氮微合金化HRB400E减量试验

福建三安钢铁有限公司对不同V含量采用VN合金微合金化生产的HRB400E钢筋与常规VFe合金微合金化的HRB400E钢筋进行试验.试验结果表明:生产小规格产品时,钢中V含量采用VN合金可以比VFe合金降低37.5%,吨钢降低生产成本44.1元;生产大规格产品时,钢中V含量采用VN合金可以比VFe合金降低27.8%,吨钢降低生产成本32.7元.

杜马斯燃烧法测定钒氮合金中氮

氮含量是钒氮合金质量的重要技术指标之一,目前国内主要采用湿法分析氮,结果可靠但效率低,因此有必要建立快速测定钒氮合金中氮含量的方法。实验探讨了采用杜马斯燃烧法测定钒氮合金中氮的方法,对样品粒径、称样量、燃烧时间、助熔剂用量进行了优化。实验选定条件为:样品粒径不大于0.074mm,称样量0.0400~0.0600g,燃烧时间270s,采用0.1g纯镍和0.1g纯钨作助熔剂。结果表明:在优化实验条件下,氮含量为13.14%~16.64%(质量分数,下同),氮的质量分数与对应的峰面积呈线性关系,校准曲线的线性相关系数r为0.9996。按照实验方法测定钒氮合金有证标准物质中氮,测定值与标准值的相对误差为0.21%~0.38%。方法用于实际样品中13.55%~15.56%氮的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.42%~0.50%。

铋磷钼蓝分光光度法快速测定钒氮合金中磷量

提出一种快速而简单的分光光度法测定钒氮合金中微量磷。讨论了试料量、显色条件对显色反应的影响,确定了最佳试验条件。试样经硝酸(1+1)溶解并将磷氧化成高价后,在0.9～1.0mol/L硝酸介质中,以铋磷钼蓝分光光度法测定,基体钒对测定有影响,可不经预先分离,在绘制校准曲线的标准溶液中加入与样品中相同含量的钒克服。测定结果相对标准偏差(n=8)小于5%,加标回收率在99.5%～100.6%。该法能满足钒氮合金的测定要求,而且特别适合于炉前快速分析。