微波消解-钼酸铅重量法测定焙烧钼精矿中钼含量

采用微波消解方法对焙烧钼精矿样品消解,用乙酸铅沉淀溶液中的钼酸根生成钼酸铅沉淀,沉淀经过滤、洗涤、灼烧、称重。氨水分离后残渣中的钼用硫氰酸盐分光光度法进行测定后予以补正,计算得到钼含量,测定范围:40.00%~65.00%,相对标准偏差(RSD)小于5%。

具有三维花球状结构的钼酸铋在模拟太阳光照射下降解双氯芬酸钠

钼酸铋(Bi_(2)MoO_(6),BMO)作为铋基光催化剂中一种良好的可见光响应性光催化剂,因其无毒、低成本、丰富的形貌以及优异的光学和化学性能引起了人们的广泛关注。BMO的光催化性能受到形貌和结构的强烈影响。到目前为止,在不同的pH、温度、溶剂、反应时间和表面活性剂条件下,采用不同的方法合成不同尺寸和形貌的BMO,包括零维、一维、二维和三维结构。其中,三维结构的BMO提供了良好的光捕获、短的光生载流子扩散路径和丰富的活性位点,对污染物有更高的光降解活性。本工作采用简单的溶剂热反应,制备了不同时间序列的三维花球状结构的Bi_(2)MoO_(6)。实验结果表明,BMO-24(溶剂热时间为24 h)表现出良好的载流子迁移率,具有最好的光催化效率。在模拟太阳光照射300 min后,其可以降解80%的双氯芬酸钠(DCF)。此外,分析了Bi_(2)MoO_(6)的物相组成、微观形貌、光学性质和电化学性能等。结果表明,溶剂热时间的改变对Bi_(2)MoO_(6)的表面形貌、孔隙结构、活性位点和光催化性能都有重要影响。最后,进一步探究反应机理发现,·O_(2)^(-)和h^(+)自由基是BMO-24降解DCF的主要活性物种,在降解反应中起决定性作用。经过四次循环,Bi_(2)MoO_(6)仍具有优异的稳定性能。这项工作为光催化剂高性能光驱动降解水中污染物提供了更合理的设计和指导。

水热法制备NiMoO_(4)纳米材料及其电化学性能的研究

NiMoO_(4)纳米材料在新型绿色电池、超级电容器等方面具有潜在的应用价值,利用水热法制备NiMoO_(4)纳米材料,探究不同反应温度对制备材料的表面形貌、结构和电化学性能的影响。研究结果表明,150℃反应6 h制备的NiMoO_(4)样品呈现纳米纤维形貌,而且表现出最佳的超级电容器性能。当放电电流密度为0.5 A/g时,其比电容达到600 F/g,即使在10 A/g时,NiMoO_(4)电极仍然能够保持300 F/g的比电容。此外,NiMoO_(4)电极表现出优异的循环寿命,经过6000次循环充放电(放电电流密度为5 A/g),仍然保持其初始比电容的97%。优异的循环稳定性使NiMoO_(4)成为一种极具前景的高性能超级电容器材料。

Sc掺杂钼酸钴/碳纤维复合材料的制备及其电容性能

采用常温搅拌法在碳布导电基底上制备了钪(Sc)元素掺杂的钼酸钴/碳纤维复合材料(Sc-CoMoO_(4)/CF),通过对材料进行表征测试,发现所制备的产物为多孔片状结构。这种多孔片状结构增加了材料的比表面积,有利于缩短离子和电子的扩散路径。运用X射线衍射、扫描电镜、透射电子显微镜方法对样品进行分析,研究了Sc元素掺杂对材料稳定性的影响。结果表明,制得的Sc-CoMoO_(4)/CF电极材料没有其他杂质峰,也没有其他杂质元素存在,这表明样品纯度较高。同时,对Sc-CoMoO_(4)/CF电极材料进行了电化学性能的研究。在电流密度为1 A/g的条件下,Sc-CoMoO_(4)/CF电极材料的比电容为2 095 F/g,在100次循环后,其比电容达到2 080 F/g,是初始值的99.3%,这表明电极材料具有良好的稳定性。在对Sc-CoMoO_(4)/CF//CNTs器件进行循环稳定性试验中,当电流密度为1 A/g时,比电容为176 F/g,进行10 000次循环充放电测试后,比电容变为162 F/g,与初始比电容相比变化不大,达到初始值的92%,这说明其具有较高的充放电性能和较高的循环稳定性。

碱金属掺杂对高温固相法制备的CaMoO_(4):Sm^(3+)荧光粉发光性质的影响

在无机发光材料领域里,值得注意的是具有稳定化学及物理性质的优良材料钼酸钙。本次研究使用高温固相法制备一系列单一基质Ca MoO_(4)掺杂Sm^(3+)的白光荧光粉,并使用XRD测试其物相结构,用激发和发射光谱测试发光性能。最终研究发现钼酸钙(CaMoO_(4))中Sm^(3+)掺杂浓度为0.020时,荧光粉发光性能最强。当进一步掺杂碱金属作电荷补偿剂时,CaMoO_(4):0.020Sm^(3+)的发光强度最优异,其中掺杂K^(+)的荧光粉样品具有最大的发光强度,表明这种荧光粉在发光二极管照明方面具有深远而广阔的发展前景。

钼酸铵分光光度法测定水质总磷的方法研究

为避免其他因素导致总磷测定时的误差,确保总磷测定结果准确性,为科学改善水质提供高质量技术支撑。通过钼酸分光光度法(GB11893-1989)测定水中总磷的影响因素对比试验分析,研究水中总磷测定的主要影响因素,分别分析试剂、玻璃器皿的清洁程度、pH值、保存条件、显色条件对结果的影响。结果显示:钼酸分光光度法(GB11893-1989)测定水中总磷可用市售合格的溶液进行实验;玻璃器皿需用5%的硝酸浸泡并清洗干净;水样pH值对结果影响不大;样品采集后常温加酸保存,且在24 h内完成分析;显色时,温度应控制在20~30℃显色15~30 min,如果温度≤13℃,可以在20~30℃水浴显色15 min。

钼酸铵法测定水稻过氧化氢酶活性

钼酸铵法测定植物CAT活性,具有准确、方便、高效的特点。以内两优6号、秀水09的剑叶为材料,通过与紫外吸收法准确度和精确度的比较,来验证该方法的可靠性。结果表明,两种方法结果均值接近,没有显著性差异。紫外吸收法的变异系数分别是0.78%和0.58%,钼酸铵法的变异系数分别是0.35%和0.42%。

SrMoO_4∶Sm^(3+),Na^+红色荧光粉的形貌调控和发光性能

以Sm^(3+)为激活剂,Na^+为电荷补偿剂,柠檬酸为配位剂,乙二醇作为辅助配位剂,采用溶胶-凝胶法合成前驱体,然后在800℃下焙烧,成功制备了一系列SrMoO_4∶Sm^(3+),Na^+红色荧光粉。用X射线衍射仪、扫描电镜、荧光光谱和傅里叶变换红外光谱等手段对样品的物相、形貌、组成、发光性能和量子效率等进行测试和表征。分析结果表明:制备的SrMoO_4∶Sm^(3+),Na^+荧光粉均为四方晶系结构,掺杂离子的加入对基质晶体结构影响不大。在403 nm近紫外光激发下,产物有4个发射峰,分别位于563、600、647和707 nm处,归属于~5G_(5/2)→~6HJ(J=5/2,7/2,9/2,11/2)的电子跃迁,其中位于647 nm处的主发射峰的相对发光强度最大。当Sm^(3+)的掺杂物质的量分数为1%~3%时,发光强度最好,当浓度超过1%~3%时,会发生荧光猝灭。对实验数据进行分析,确定荧光猝灭机理是由于钐离子间交换作用引起的,并计算了能量传递的临界距离为1.77~2.56 nm。此外,还详细研究了乙二醇对SrMoO_4∶Sm^(3+),Na^+荧光粉形貌的影响,研究结果表明:乙二醇加入量为5 m L时,产物形貌均匀,呈球形或椭球形;且分散性较好;荧光强度最大。

流动注射仪法与传统方法测定土壤全磷的比较

利用流动注射分析仪法和传统的钼蓝比色法、钼黄比色法分析比较采自全国30个地区的33个土壤样品全磷含量的测定结果,为利用流动注射分析仪法快速有效地测定土壤磷含量的可靠性提供依据。结果表明:3种方法测定结果的平均变异系数,流动注射分析法(3.119%)<钼蓝比色法(3.985%)<钼黄比色法(4.203%);流动注射分析仪法的分析结果与钼蓝比色法、钼黄比色法测定结果间的相关性分别为0.997 1和0.987 0,均达到极显著性的正相关;3种方法的回收率均在95.0%～105.0%,符合分析要求。研究结果表明,流动注射分析仪法可用于土壤全磷含量的测定,其结果与传统方法相一致。

正丁烷在金属钼酸盐催化剂上的氧化脱氢

用柠檬酸盐法合成了第一系列过渡金属 (Cr ,Mn ,Fe,Co ,Ni,Cu和Zn)及Mg的钼酸盐催化剂 ,研究了它们对正丁烷氧化脱氢反应的催化作用 .结果表明 ,这些钼酸盐催化剂的催化性能受阳离子的影响较大 .CoMoO4催化剂具有最高的催化活性和较高的选择性 ,其催化性能与文献报道的对正丁烷氧化脱氢反应催化性能最好的ZrP2 O7和Mg3 V2 O8催化剂大致相当 ;MgMoO4催化剂虽然选择性较高 ,但活性较低 ;Cr2 (MoO4) 3 上基本没有C4烯烃生成 ;其它钼酸盐催化剂对正丁烷氧化脱氢反应的催化活性和对烯烃的选择性都较低 .XRD ,NH3 TPD和H2 TPR的研究结果表明 ,催化剂为单一的钼酸盐晶相 ,催化剂的性能由其氧化还原性决定而与其表面酸量没有直接关系 .通过对产物分布的分析 ,提出了正丁烷在CoMoO4催化剂上的氧化脱氢反应途径 .在 5 5 8℃ ,正丁烷发生氧化脱氢生成正丁烯和丁二烯以及氧化燃烧生成CO2 三个平行竞争反应的竞争分率分别约为 75 % ,10 %和 15 % .在正丁烷转化率较高的条件下 ,产物中的CO2 主要来自C4烯烃的再氧化反应 ,而CO则完全来自C4烯烃的再氧化 .

稀土离子共掺杂的钼酸钙发光材料的合成与光谱性质

采用了化学共沉淀法合成了一系列的镨、铽共掺杂的钼酸钙发光材料,研究了单掺Pr^(3+)和Tb^(3+)以及CaMoO4∶0.03Pr^(3+),yTb^(3+)共掺杂的浓度、温度对材料发光性能的影响。采用X射线衍射仪(XRD)和荧光光谱对样品进行了晶格结构、荧光性质表征。XRD分析表明:样品的主衍射峰与标准卡片(JCPDS 29-0351的衍射峰数据一致,说明少量Pr^(3+)掺杂没有改变基质晶格结构。荧光光谱分析表明,样品在275nm紫外光激发下,发射光谱主要包括多个发射峰,波长为488,560,621和652nm,分别对应于镨离子的~3P_0-~3H_4,~3P_0-~3H_5,~1D_2-~3H_4和~3P_0-~3F_2的跃迁,在掺杂量为3%时,样品特征发射峰最强,CaMoO4∶0.03Pr^(3+)和CaMoO4∶0.05Tb^(3+)的最佳煅烧温度分别为800和600℃。随着Pr^(3+)和Tb^(3+)掺入量的增加,CaMoO4∶Pr^(3+)发光材料的特征发射光谱和激发光谱的特征峰强度逐渐减小,而CaMoO4∶Tb^(3+)材料发光先减小后增大,存在着浓度猝灭效应。此外,在CaMoO4∶0.03Pr^(3+),yTb^(3+)发光体系中,Tb^(3+)的共掺杂可显著增强镨离子的特征发射峰,这是由于存在Tb^(3+)→Pr^(3+)的有效的能量传递。

总磷测定中温度浓度时间对显色的影响

对钼酸铵分光光度法测定水质中总磷时温度、浓度、时间与显色反应的规律进行了研究,给出了吸光度对温度、浓度和显色时间的变化曲线,和不同温度下的标准曲线的线性相关性,指出了不同温度时,吸光度随时间的变化。从而得到了达到最大显色所需要的时间,以指导标准曲线的绘制,提高样品测定精度。

白光LED用钼酸盐红色荧光粉水热合成法的研究进展

介绍了白光LED用钼酸盐红色荧光粉水热合成法的研究现状和最新研究成果;对水热合成法的反应机理,水的作用及制备工艺进行了阐述;并对水热合成法及其它合成方法的优缺点进行了分析;指出目前钼酸盐红色荧光粉制备存在的问题,对今后研究方向进行了展望。

微乳-凝胶法制备氧化钼/二氧化硅纳米复合氧化物及形貌控制

研究了反相微乳体系中各物质的最佳配比和非微乳环境下凝胶和微乳-凝胶形成的条件,合成了高度分散、形貌可控的氧化钼/二氧化硅(MoO3/SiO2)纳米复合氧化物,系统考察了反相微乳-凝胶体系(microemulsion-gel system,MGS)的后处理方式、陈化时间和水相含量。结果表明,MGS的形成必须具备如下条件:在均一稳定的反相微乳体系中,MoO3/SiO2纳米复合氧化物前驱体能形成效果良好的复合凝胶。不同的后处理方式对纳米复合氧化物形貌的影响最大。不同陈化时间主要影响产物的收率(实际所得复合氧化物质量与理论应得复合氧化物质量的比),体系中水相质量分数为13.5%时,所制备纳米复合氧化物的粒径在实验范围内最小。

钒钼黄比色法测定食品中的磷含量

应用钒钼黄比色法测定食品中的磷含量,选择4∶1硝酸-高氯酸混合液消解样品,用钒钼酸铵作显色剂在分光光度计400 nm处比色。结果表明,与钼蓝比色法相比,该方法前处理简单、耗时短、重复性好,更具实用性。

四种原花青素含量测定方法比较

本文对四种原花青素(PC)定量分析方法包括:硫酸-香草醛法、钼酸铵法、正丁醇-盐酸-HPLC法和硫解-HPLC法进行了评价。结果表明,线性相关系数均大于≥0.999,LOD分别为:2.21、5.47μg/mL、7.3 ng和≤2.0 ng,RSD分别为:2.52%、2.42%、1.85%和≤0.70%,加标回收率分别为:94.24%、96.20%、98.10%和≥40.81%。硫酸-香草醛法的显色反应液不够稳定,其余3种方法10 h内较稳定。用这4种方法对市售的葡萄籽、葡萄皮、花生衣及松树皮的PC提取物共计21份样品进行了含量分析,各方法测定结果分别为:38.70%、18.80%、40.24%和8.39%。硫酸-香草醛法与HPLC法检测结果间的相关系数最高,为0.5311,其次HPLC法与硫解-HPLC法之间的相关系数为0.4001,其余相关系数均小于0.2。采用硫解-HPLC法分析21份样品PC的平均聚合度在1.21~5.04之间。通过方差分析,可得知方法、样品以及两者的交互作用都对原花青素含量的影响达到了极显著的水平。

基于钼酸盐光度法测定总磷的浊度去除方法

采取新的浊度去除方法,改进了测定总磷的钼酸盐光度法。测定过程中,消解液的浊度会对测定结果产生干扰。通过比较机械过滤法和试剂补偿法的浊度校正效果,建立了中速定性滤纸单次机械过滤的浊度去除方法,确定了最佳去除条件:控制待滤液温度不高于30℃,清洗纯水的体积不少于20 m L。选择消解液具有浊度干扰项的6种代表性水样,分别进行平行测定和加标回收试验,方法检出限为0.008 mg/L,测定结果的相对标准偏差为2.8%~7.9%(n=6),加标回收率为92.0%~106%。该方法灵敏度、准确度高,精密度良好,与现行国标法相比,试剂消耗量少,分析效率高,能够满足多种水环境样品中总磷的测定要求。

氧化钼/二氧化硅纳米复合催化剂表面结构及其催化性能

通过微乳凝胶法制备的一系列不同MoO_3质量分数(4%～16%)的MoO_3/SiO_2纳米复合催化剂,由差示扫描量热一热重分析确定催化剂前驱体的焙烧温度,分析了MoO_3在SiO_2表面的阈值;运用透射电镜、X射线衍射和Fourier转换红外分析等方法对其结构、形貌以及催化剂表层氧化钼与氧化硅之间的相互作用进行了结构表征;并以环己烷催化脱氢制备环己烯为目标反应,对催化剂进行了活性测试。结果表明:在该实验条件下所制备的复合催化剂中,MoO_3在SiO_2上的单层分散阈值在12%～14%之间:同时,MoO_3通过Mo—O—Si化学键而牢固结合在SiO_2表面。经催化活性测试后发现:催化剂中MoO_3含量在阈值水平附近时,其催化活性最优。

再生水循环冷却系统中缓蚀阻垢剂的优化研究

针对再生水用于循环冷却系统引起的腐蚀结垢问题,采用碳酸钙沉积法、旋转挂片法、表面微观分析技术和电化学方法,结合正交试验设计和动态模拟试验装置,对钼系缓蚀阻垢剂的缓蚀、阻垢性能进行试验研究,确定了钼系配方的最优组成,并探讨了钼系缓蚀阻垢剂的协同作用机理。结果表明:复配药剂的最佳组成为2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸(PBTCA)5.0 mg/L,丙烯酸-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物(AA/AMPS)5.0 mg/L,钼酸盐8.0 mg/L,锌盐2.0 mg/L,BTA 1.0 mg/L。该复配药剂的阻垢机理包括膦酸基(-PO_3H_2)的晶格畸变、羧基(-COOH)的螯合增溶以及长链结构的分散作用,是一种典型的阳极型缓蚀剂。

邻苯三酚红钼络合显色法改良测定微量总蛋白

目的：对手工邻苯三酚红钼络合显色法（ＰＲＭ）作改良，使其适用于自动分析仪的微量总蛋白测定。方法：改良法改原甘氨酸－盐酸缓冲液为丁二酸－苯甲酸钠缓冲液，并加入１０％甲醇，在贝克曼ＣＸ７自动生化分析仪上测定微量蛋白。结果：改良法反应混合物的最佳吸收峰为６０３ｎｍ，邻苯三酚红及钼酸钠的最佳组合为６０μｍｏｌ／Ｌ、４０μｍｏｌ／Ｌ，批内ＣＶ０．９８％、３．１５％，批间ＣＶ１．０５％、３．２５％，线性为５０～３０００ｍｇ／Ｌ，各种防腐剂基本不干扰测定，试剂稳定，白、球蛋白显色基本一致。结论：改良法与邻苯三酚红钼络合显色法比较，改良法在线性、灵敏度、白、球蛋白显色一致等方面都具优越性，完全适合于在贝克曼自动化分析仪及其他自动化分析仪上使用。