电感耦合等离子发射光谱法与钒钼黄比色法在有效磷含量测定中的应用比较

在农业生产过程中需要对土壤中的有效磷含量以及肥料中的有效磷含量进行检测,为配方施肥提供重要依据,有效磷检测方法的准确性是评判肥料质量高低、实现配方施肥的关键。研究对电感耦合等离子发射光谱法与钒钼黄比色法这两种有效磷检测方法的灵敏度和准确度进行了比较,明确了电感耦合等离子发射光谱法在213.6 nm条件下的磷检出限为0.05 mg/L,钒钼黄比色法在400 nm检测波长的灵敏度最高,检出限为0.32 mg/L。对两种检测方法的检测准确度进行比较,结果表明电感耦合等离子发射光谱法对不同浓度的有效磷检测准确度均高于96%,其准确度受磷浓度的影响小;传统的钒钼黄比色法检测准确度受磷浓度、检测波长影响较大,对磷含量低于5 mg/L的样品检测准确度下降,且低于电感耦合等离子发射光谱法的检测准确度。研究结果认为对于未知浓度范围的样品,钒钼黄比色法在400 nm波长检测条件下的检测结果较为理想。

低温脱硝脱氯苯钒钼钛基催化剂研究——钼负载量的影响

采用浸渍法制备了不同钼负载量的钒钼钛基催化剂,评价了催化剂的脱硝、SO2氧化和脱氯苯的性能,并采用BET、XRD、Py-FTIR、NH3-TPD、NO-TPD和SO_(2)^(-)TPD对催化剂进行了表征。结果显示,催化剂比表面积比较接近,活性组分在TiO2载体表面分散均匀,未发现明显的活性物种XRD衍射峰。吡啶吸附原位红外结果表明,钼的添加增大了表面B酸和L酸位点数目。程序升温脱附表征显示,随着钼负载量的增加,催化剂表面中强酸性位点略有增多,削弱了催化剂对NO和SO_(2)的吸附能力,因此催化剂脱硝和硫氧化性能逐渐减小,脱氯苯的性能有所增加。钼负载量为6wt%时,催化剂的综合脱硝脱氯苯性能较佳。

C含量对Fe-Mo-V堆焊合金组织性能的影响

采用电弧熔覆Fe-Mo-V-C药芯焊丝在Q235钢基体上制备耐磨堆焊层。通过光学显微镜(OM)、扫描电镜及能谱仪(SEM-EDS)等研究了熔敷金属微观组织,采用X射线衍射仪(XRD)对熔敷金属物相进行标定,利用销盘磨损试验分析熔敷金属耐磨性。结果表明:当C元素含量增加时,熔敷金属中形成了大量的细小VC硬质相以及网格状的Mo-Fe-C化合物,提高了熔敷金属的耐磨性;熔敷金属中首先形成的VC硬质相起到异质形核、细化晶粒和钉扎位错的作用;Mo元素以Mo-Fe-C白色枝晶形式存在于熔敷金属中,起到细化晶粒增强基体耐磨性能的作用。

钼/钒-白云石双功能催化剂催化甘油脱水-氢转移制烯丙醇

采用浸渍法制备同时具有碱性位点和氧化还原位点的MoO/VO-CD-T(CD为煅烧白云石,T为煅烧温度)双功能催化剂。结果表明,催化剂表面钼/钒氧化物主要由MoO3和V_(2)O_(5)组成;煅烧白云石与钼、钒氧化物之间形成不同的物相,可进一步调节催化剂稳定性和氧化还原性能。在空气气氛下CD-500负载的V_(2)O_(5)催化剂更有利于烯丙醇形成,主要是因为空气中氧气的存在会抑制高价态钒的还原;而CD-500负载钼的氧化物对烯丙醇的活性较低,因为Mo^(6+)的还原能力弱。以质量分数为20%的甘油溶液为原料,在反应温度为320℃的条件下,2%VO-CD-500催化剂(2%为VO的质量分数)催化性能相对最佳,甘油转化率为52.4%,烯丙醇选择性为37.4%。

低温脱硝脱氯苯钒钼钛基催化剂研究——钒负载量的影响

采用浸渍法制备了不同钒负载量的钒钼钛基催化剂,评价了催化剂的脱硝、SO_(2)氧化和脱氯苯的性能,并采用BET、XRD、NH_(3)-TPD、NO-TPD和SO_(2)-TPD对催化剂进行了表征。结果显示,催化剂活性组分在TiO_(2)载体表面分散均匀,未发现明显的XRD衍射峰;随着负载量的增加,催化剂脱硝和硫氧化性能逐渐增大,脱氯苯的性能先增大后减小,脱硝活化能较小而脱氯苯的活化能较大,钒负载量为3wt%时催化剂的脱硝脱氯苯性能较佳。催化剂表征显示,随着钒负载量的增加,催化剂比表面积略有下降,表面的酸性略有上升;低温对NH_(3)的吸附有所增加,而对NO和SO_(2)的吸附有所下降。低钒负载量时,催化剂表面脱硝可能以L-H机理为主;高钒负载量时,以E-R机理为主。

不同方法测定磷的比较与分析

以钼酸铵分光光度法、钒钼磷酸比色法、电感耦合等离子体发射光谱法3种分析方法为研究对象,考察了不同浓度条件下3种方法的准确度和精密度。结果表明,在低质量浓度条件(低于0.08μg/mL)下,考察准确度时应优先考虑电感耦合等离子体发射光谱法。

铋钒钼复合氧化物催化剂结构与丙烷选择氧化催化性能

用X射线衍射 (XRD)、激光拉曼光谱 (LRS)、程序升温还原 (TPR)和微型反应测试等手段研究了Bi V Mo O复合氧化物催化剂组成、结构与丙烷选择性氧化催化性能 .结果表明不同组成的Bi V Mo O复合氧化物催化剂可形成白钨矿型晶体结构 ,丙烷选择氧化催化性能与催化剂组成和结构密切相关 .Mo组分的引入使催化剂的丙烷完全氧化催化性能受到抑制 ,丙烯醛选择性增加且在Mo (V +Mo)原子比为 0 .45时达极大值 .随Mo含量进一步增加 ,催化剂的丙烯选择性增加而丙烯醛选择性下降 .LRS和TPR结果表明 ,不同组成的Bi V Mo

从废石油催化剂中回收钒和钼的试验研究

介绍了苏打焙烧 水浸法从废石油催化剂中提取钒和钼的工艺。通过水解除铝、加氯化铵沉钒和离子交换法富集钼 ,可回收得到较纯的钒酸铵和钼酸铵。试验结果表明 :原料中Na2 CO3 / (V +Mo)的摩尔比为 1.5 ,焙烧温度为 80 0℃、时间为 1h ,用 80℃水浸取 1h ,钒和钼的浸取率分别达到 97.4%和 98.5 %。在pH =8.5 ,加氨系数为 4倍理论量时进行沉钒 ,钒的沉淀率达 98.6% ,而钼的共沉淀率只有 0 .5 % ,产出的V2 O5的纯度达到 98%。

从废催化剂中综合提取钒和钼

用X射线衍射分析了石油精炼废催化剂的性质,用脱油-自然氧化-水热浸出钒和钼-苛性钠水热浸出氧化铝的工艺研究了浸出剂、温度、时间、粒度对浸出率的影响。试验表明:碳酸钠明显优于氢氧化钠。碳酸钠溶液浸出废催化剂中钒和钼时,浸出率与温度、时间、粒度均成正相关关系,其中以温度对浸出率的影响最大。碳酸钠浓度对钒的浸出率影响明显,而对钼的浸出率几乎没有影响。取碳酸钠浓度125 g.L-1,亚硝酸钠浓度62.5 g.L-1,废催化剂粒度0.12 mm,温度150℃,水热浸出1 h,钒、q钼的一次浸出率均达到90%以上。

海洋沉积物中的钒、钼、铊、镓及其环境指示意义

研究探讨沉积物中钒、钼、铊和镓的生物地球化学行为对揭示海洋环境演变机制有重要的科学意义,基于此考虑,本文系统分析总结了近年来海洋沉积物中V、Mo、Tl和Ga的地球化学特征以及与环境关系的研究进展,以期对深入开展环境敏感微量元素的海洋生物地球化学有所裨益。结果表明,由于受人为输入的影响,近海沉积物中V、Mo、Tl和Ga含量高于远海,河口高于近海;在表层沉积物中,细颗粒沉积物中V、Mo、Tl和Ga含量高于粗颗粒中的,且其含量与物源、有机质含量等沉积环境因素密切相关;在垂直分布上,随沉积物深度的增加,V、Mo、Tl和Ga含量趋于降低,表明近几十年来,随人为影响的加剧,海洋作为地球上物质的汇获得了比以前更多的V、Mo、Tl和Ga。由此可见,在水平方向上,海洋沉积物中V、Mo、Tl和Ga的丰度可表明输入物源的特性,而在柱状样中的垂直分布,则能够表征历史年代上V、Mo、Tl和Ga沉积量的差异。由于沉积物中V、Mo、Tl和Ga的性质比较稳定,它们在一定程度上可以揭示和表征海洋环境演变的讯息,追溯海洋环境演变的历史以及预测将来的发展趋向。

复合钒钼酸干凝胶薄膜湿敏元件的感湿机理

采用sol-gel法，制备了复合钒钼酸H2V8．5Mo3.5O32·nH2O干凝胶薄膜湿敏元件。测试频率为1kHz时，元件全湿范围内线性响应好，灵敏度高，最大湿滞约为RH2．74％，响应、恢复时间分别为8s和20s，283-303K温度范围内的感湿温度系数为RH0．4％／℃；H2V8．5Mo3．5O32·nH2O干凝胶薄膜湿敏元件的导电机理为电子和离子导电共存，低湿时以电子导电为主，湿度增加，离子导电增强。

钒钼黄分光光度法测定有机化合物中的微量磷

介绍了钒钼黄分光光度法测定有机化合物中微量磷的方法。有机磷经浓硫酸-硝酸氧化分解,转化为正磷酸。在一定酸度下,溶液中的磷与偏钒酸盐和钼酸盐作用,形成稳定的黄色三元杂多酸钒钼磷酸,再用分光光度法测定磷含量。

氧化镁负载钼钒磷酸铜催化剂上正己醇氧化脱氢制正己醛

采用乙醇溶液浸渍法制备了MgO负载的Cu2 PMo11VO40 催化剂,考察了催化剂对正己醇氧化脱氢生成正己醛的催化性能,确定了最佳反应条件.催化剂经5 0h反应后活性没有下降,生成正己醛的选择性保持在96 0 %以上.IR光谱和TPR结果表明,在反应条件下催化剂上不断有V5+从Keggin结构中移出,与Cu2 +一起作为抗衡离子存在于Keggin结构单元之外,形成缺位的Keggin型结构,使催化剂处于活化状态;Cu2 +的存在使催化剂的还原温度降低,Keggin结构之外的V5+与Cu2 +之间存在相互作用。

聚苯胺负载H_4PMo_(11)VO_(40)催化剂的结构和催化性能

合成了聚苯胺负载的H4PMo11VO40 催化剂 ,利用IR ,XRD ,ICP ,SEM和NH3 TPD等技术对催化剂进行了表征 ,证实H4PMo11VO40 能够负载于聚苯胺载体上 ,并有效地改善了H4PMo11VO40 的酸碱 氧化还原催化性能 .考察了催化剂催化正己醇转化的性能 ,正己醇氧化生成正己醛和脱水生成正己烯两种产物 .与未负载的H4PMo11VO40 相比 ,聚苯胺负载的H4PMo11 VO40 催化剂的氧化还原催化性能有所提高 ,而酸碱催化性能有所降低 ,并且催化性能随着H4PMo11VO40 负载量的增加而提高 .但负载量过高时 ,正己醛收率反而降低 .其中以C6H4 5N(H4PMo11VO40 ) 0 0 3 19催化剂最佳 ,14 0℃时达到最大正己醇转化率 87 6 % ,正己醛的收率为 4 8 8% ,选择性为 5 5 7% .

CsCuHPVAs MoO杂多化合物对异丁烯选择性氧化反应的催化性能

用组合法合成了CsCuHPVAsMoO系列杂多化合物催化剂 ,并采用FT IR ,H2 TPR ,NH3 TPD和TG DTA等方法对催化剂进行了表征 .在自制固定床反应器中对异丁烯进行选择性氧化 ,考察了Cs,Cu和As含量、催化剂焙烧温度及反应条件对催化剂催化性能的影响 .结果表明 ,Cs的引入有利于提高催化剂的选择性 ;Cu和As的引入在提高催化剂活性的同时 ,也提高了催化剂的选择性 ;当焙烧温度为 340℃时 ,催化剂的活性和选择性最高 .组成为Cs0 1 Cu0 2 HxPVAs0 2 Mo1 0 Oy 的催化剂对异丁烯具有很强的选择性氧化能力 ,在最佳反应条件下 ,甲基丙烯酸、甲基丙烯醛和乙酸的收率分别可达 5 2 84 % ,1 2 0 5 %和1 8 2 1 % .

复合钒钼酸凝胶薄膜的湿敏特性研究

本文研究了复合钒钼酸凝胶薄膜的湿敏特性。复合钒钼酸凝胶薄膜的湿敏性能较复合钒酸好 ,而且其电阻随相对湿度的增加而减小 ,添加正硅酸乙酯 (TEOS)对其湿滞有明显的改进作用 ,含 5 wt% TEOS的薄膜的湿滞回差最小。同时器件的响应恢复较快。

V_2O_5 MoO_3 SiO_2表面复合氧化物催化剂的制备与表征

采用表面改性法制备了Ｖ２Ｏ５ＳｉＯ２ ， ＭｏＯ３ＳｉＯ２ ， Ｖ２Ｏ５ＭｏＯ３ＳｉＯ２ 复合氧化物催化剂，并用ＴＰＲ和ＩＲ 技术研究了催化剂的表面结构及Ｖ Ｏ ， Ｍｏ Ｏ 的活性，同时用化学吸附ＩＲ 技术研究了催化剂样品对异丁烷的化学吸附性能． 实验结果表明： 这些复合氧化物催化剂对异丁烷都有较高的化学吸附能力；ＳｉＯ２ 能缓解表面Ｌｅｗｉｓ 碱位Ｖ Ｏ 和 Ｍｏ Ｏ 的氧化能力，有利于选择氧化．

复合钒钼酸干凝胶薄膜的制备及其湿敏特性研究

以V2O5 和Mo粉为起始物质,通过溶胶-凝胶法制备了复合钒钼酸(H2V9Mo3O32.3·nH2O)干凝胶薄膜,薄膜为层状结构,V和Mo分别以V5+和Mo6+存在;在11%～95%RH的范围内,复合钒钼酸干凝胶薄膜具有很好的湿敏特性,响应、恢复时间分别为6s和15s,感湿温度系数为0.5%RH/℃.

南秦岭北大巴山地区黑色岩系型钒钼矿床地质特征及成因

南秦岭与黑色岩系有关的钒钼矿床分布有南、北2个带,在北带山阳、商南一带分布有水沟钒矿床等一系列中大型矿床。近年来在南带镇坪县一带发现了唐家桠子钒钼矿床,研究认为南秦岭北大巴山地区黑色岩系中主要分布有K^1、K^2、K^3、K^4等4个含矿层,其中K^1、K^2含矿层发育于震旦纪陡山沱组(Z1d^1),K^3、K^4含矿层发育于下寒武统鲁家坪组(∈1l)。钒钼矿体总体呈层状、似层状产出,与地层围岩产状一致。含钒钼矿层的硅质岩、碳质泥岩、泥岩夹碳酸盐岩黑色岩系地球化学特征显示成矿物质来源与海底热水、生物沉积、陆缘碎屑等。矿床的形成与海底喷流热水沉积作用、生物沉积作用密切相关,钒钼矿体总体形成于深水-半深水缺氧的还原环境,矿床成因类型为沉积型。

Mo-V-Te-Nb-O催化剂上丙烷选择氧化制丙烯酸Ⅰ.催化剂的制备条件及稳定性

研究了催化剂的制备条件 (焙烧方式、焙烧气氛和焙烧温度 )对Mo V Te Nb O上丙烷选择氧化制丙烯酸反应的影响 .结果表明 ,制备条件对催化剂的催化性能具有很大的影响 .与敞开式焙烧制得的催化剂相比 ,封闭式焙烧制得的催化剂具有较高的丙烯酸选择性 ,但丙烷转化率较低 .在空气中焙烧制得的催化剂对丙烯酸无选择性 ,但在氮气和氩气中焙烧制得的催化剂具有很高的丙烷转化率和丙烯酸选择性 .随着焙烧温度的升高 ,丙烷转化率降低 ,丙烯酸选择性升高 ,适宜的焙烧温度为6 0 0℃ .催化剂制备条件对催化剂的晶相结构也具有重要的影响 .在惰性气氛中采用 6 0 0℃下封闭式焙烧制得的Mo V Te Nb O催化剂经 2 10h反应后 ,丙烷转化率保持为 19% ,而丙烯酸选择性持续升高 ,由 32 %升至 5 0 % .