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A New Nickel(Ⅱ) Coordination Compound Constructed by Pyridyl-triazole and Oxybis(Benzoic Acid): Synthesis,Crystal Structure and the Effect on the Thermal Decomposition of Ammonium Perchlorate 被引量:5
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作者 韩晶 李婷 李冰 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2015年第2期253-259,共7页
A new energetic complex, Ni(3,4'-Hbpt)2(Hoba)2(H20)2 (3,4'-Hbpt = 3-(3-pyridyl)- 5-(4'-pyridyl)-l-H-l,2,4-triazole and H2oba = 4,4'-oxybis(benzoic acid)), has been synthesized by hydrothermal reactio... A new energetic complex, Ni(3,4'-Hbpt)2(Hoba)2(H20)2 (3,4'-Hbpt = 3-(3-pyridyl)- 5-(4'-pyridyl)-l-H-l,2,4-triazole and H2oba = 4,4'-oxybis(benzoic acid)), has been synthesized by hydrothermal reaction and characterized by elemental analysis, IR spectroscopy, single-crystal X-ray diffraction, thermogravimetric analyses and X-ray powder diffraction. Single-crystal X-ray diffraction analysis indicates that the complex belongs to the monoclinic system, space group P2j/c with a = 10.2357(9), b = 24.594(2), c = 10.4225(9)/k, β = 114.0110(10)°, V = 2396.7(4) A3, Dc = 1.460 g/cm3,μ = 0.482 mm-1, Mr = 1053.63, F(000) = 1088, Z = 2, the final R = 0.0358 and wR = 0.0973 with I 〉 2σ(I). Both 3,4'-Hbpt and H2oba ligands adopt monodentate modes linking one Ni(II) ion to form a 0D motif. Furthermore, the 0D motifs are linked into a 3D supramolecular architecture with hydrogen bonds. In addition, the catalytic performance for thermal decomposition of the efficacy of ammonium perchlorate (AP) is explored by differential scanning calorimetry (DSC), which indicates that the complex is a good candidate for a promoter of the thermal decomposition of ammonium perchlorate. 展开更多
关键词 3-(3-pyridyl)-5-(4'-pyridyl)-l-H-l 2 4-triazole 4 4'-oxybis(benzoic acid crystal structure thermal decomposition ammonium perchlorate
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磷钼酸-还原氧化石墨烯-聚苯胺改性阳极微生物燃料电池处理高氯酸盐废水的性能研究
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作者 杨佳琪 廉静 +3 位作者 赵娟 岳琳 郭延凯 郭金燕 《环境污染与防治》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期933-940,共8页
采用磷钼酸(PMo12)-还原氧化石墨烯(rGO)-聚苯胺(PAN)对微生物燃料电池(MFC)的阳极进行改性,构建单室空气阴极MFC,考察了材料结构、改性阳极形貌和MFC的电化学特性、产电特性和高氯酸盐去除性能,并探讨了改善MFC性能的机理。结果表明:... 采用磷钼酸(PMo12)-还原氧化石墨烯(rGO)-聚苯胺(PAN)对微生物燃料电池(MFC)的阳极进行改性,构建单室空气阴极MFC,考察了材料结构、改性阳极形貌和MFC的电化学特性、产电特性和高氯酸盐去除性能,并探讨了改善MFC性能的机理。结果表明:相比空白阳极,PMo12-rGO-PAN改性阳极具有更多的电化学活性位点,其MFC循环伏安闭合曲线面积和交换电流密度分别提高了2.34、9.36倍,电荷转移内阻降低了85.87%。在560 mg/L高氯酸盐下,该阳极MFC产生最大输出电压为160.03 mV;在运行过程中,该阳极MFC对高氯酸盐的还原率始终高于空白阳极。该阳极通过改善微生物的附着条件和提高阳极电子转移速率提升了MFC的运行性能。 展开更多
关键词 磷钼酸 还原氧化石墨烯 聚苯胺 微生物燃料电池 阳极 高氯酸盐 产电
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全自动固相萃取-联合离子色谱-质谱法测定化工产业园区周边地表径流中微量氟乙酸、 碘乙酸、羟基乙酸、溴酸盐和高氯酸盐
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作者 赵海军 赵光骞 李海景 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第5期560-566,共7页
为保护人们赖以生存的水资源环境,研究化工产业常用到的氟乙酸等6种原料在化工园区周边地表径流中的残留,为环保部门提供基础数据。通过对样品前处理方法和固相萃取柱等条件的研究,结果表明:将采集到的化工产业园区周边地表径流水样1000... 为保护人们赖以生存的水资源环境,研究化工产业常用到的氟乙酸等6种原料在化工园区周边地表径流中的残留,为环保部门提供基础数据。通过对样品前处理方法和固相萃取柱等条件的研究,结果表明:将采集到的化工产业园区周边地表径流水样1000 mL置于干净的试剂瓶中,去除肉眼可见杂质,滤纸过滤;采用HLB固相萃取柱,上全自动固相萃取仪对处理后的水样进行富集、净化处理,处理后的水样氮吹至近干,1.0 mL甲醇溶解后过滤,上离子色谱-质谱仪定性、定量检测。氟乙酸、碘乙酸、羟基乙酸、溴酸盐和高氯酸盐在浓度0.005~2.0μg/mL时,线性相关系数分别为0.9992、0.9985、0.9988、0.9990、0.9991;检出限分别为0.021、0.023、0.0014、0.025和0.015μg/L;三水平加标回收率在83.8%~105%;相对标准偏差(RSD)分别为3.4%、4.0%、3.2%、2.9%、3.6%。方法检出限低、准确度和精密度好,适用于化工产业园区周边地表径流水样的检测分析。 展开更多
关键词 全自动固相萃取 离子色谱-质谱法 化工产业园区 氟乙酸 溴酸盐 高氯酸盐
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二次掺杂制备聚苯胺/石墨烯/碳纳米管复合材料及其防腐性能 被引量:1
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作者 李昱锋 孔明洁 +1 位作者 李斌 杨小刚 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第8期81-90,共10页
在高氯酸体系中通过原位聚合将苯胺(ANI)单体分别与还原氧化石墨烯(RGO)、碳纳米管(CNTs)制备了一次掺杂态产物PANI/RGO和PANI/CNTs,产物分别经氨水解掺杂后,在高氯酸体系中经二次掺杂制备得到二次掺杂态聚苯胺/石墨烯/碳纳米管(Redoped... 在高氯酸体系中通过原位聚合将苯胺(ANI)单体分别与还原氧化石墨烯(RGO)、碳纳米管(CNTs)制备了一次掺杂态产物PANI/RGO和PANI/CNTs,产物分别经氨水解掺杂后,在高氯酸体系中经二次掺杂制备得到二次掺杂态聚苯胺/石墨烯/碳纳米管(Redoped PANI/RGO/CNTs)复合材料。通过扫描电镜、透射电镜、傅里叶变换红外光谱和紫外光谱对其不同产物形貌和结构进行表征,通过电化学工作站测试了不同产物在3.5%NaCl溶液的防腐蚀性能。结果表明,在RGO与ANI质量比为1:20、CNTs与ANI质量比为1:20时,二次掺杂态产物中聚苯胺纳米纤维可分别在RGO和CNTs上均匀生长并形成网状结构,纤维长度达到850 nm,形貌均一,其防腐蚀性能最优异,缓蚀效率可达81.79%。通过二次掺杂将PANI/RGO和PANI/CNTs复合制备Redoped PANI/RGO/CNTs材料,可有效避免石墨烯和碳纳米管在制备复合材料过程中的团聚,得到结构规整、防腐性能更优异的复合材料。 展开更多
关键词 高氯酸 还原氧化石墨烯 碳纳米管 聚苯胺 电化学 掺杂
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盐酸布比卡因含量的测定方法
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作者 王兆彦 西任古丽·海力吾力 +2 位作者 崔方 刘晖 陈娟 《实验室研究与探索》 CAS 北大核心 2023年第4期194-197,204,共5页
在本科生实验教学环节中,结合盐酸布比卡因的性质对其含量测定方法进行改进,建立了简单、安全、环保的盐酸布比卡因的氢氧化钠滴定含量测定方法,并对所建方法进行了验证。实验结果表明,所建方法满足中国药典分析方法验证指导原则,可替... 在本科生实验教学环节中,结合盐酸布比卡因的性质对其含量测定方法进行改进,建立了简单、安全、环保的盐酸布比卡因的氢氧化钠滴定含量测定方法,并对所建方法进行了验证。实验结果表明,所建方法满足中国药典分析方法验证指导原则,可替代传统高氯酸滴定法。实践表明,该实验教学加强了学生查阅文献、设计实验、实验结果分析等综合能力,是一次鼓励学生探索创新、培养学生科研素养和批判思维的有益尝试。 展开更多
关键词 盐酸布比卡因 测定方法改进 氢氧化钠滴定 高氯酸滴定 实验教学
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离子色谱法测定水中高氯酸根含量 被引量:1
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作者 鲍兴敏 王静 褚旭潇 《品牌与标准化》 2023年第4期78-81,共4页
本文通过方法学验证,确定本实验室是否有能力测定生活饮用水中的高氯酸盐。方法:选用碳酸钠-乙腈(10 mmol Na_(2)CO_(3)+35%ACN)为淋洗液,100 mmol硫酸作为再生液测定高氯酸盐。结果:检出限为0.002 mg/L;方法测定下限0.008 mg/L,能够满... 本文通过方法学验证,确定本实验室是否有能力测定生活饮用水中的高氯酸盐。方法:选用碳酸钠-乙腈(10 mmol Na_(2)CO_(3)+35%ACN)为淋洗液,100 mmol硫酸作为再生液测定高氯酸盐。结果:检出限为0.002 mg/L;方法测定下限0.008 mg/L,能够满足《生活饮用水卫生标准》对该项目限值要求;精密度在3.1%~4.2%;加标回收率在96.8%~103%,均能满足相关标准。所有实验数据表明,本实验室有能力采用该方法测定高氯酸盐。 展开更多
关键词 离子色谱法 高氯酸 峰面积 保留时间
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黄精总皂苷的提取和含量测定方法研究 被引量:3
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作者 戴万生 毕露露 +2 位作者 邱斌 贺森 顾雯 《云南中医中药杂志》 2023年第2期73-76,共4页
目的建立黄精总皂苷含量测定方法。方法考察香草醛-高氯酸比色法测定黄精总皂苷的实验条件和不同提取方法对其总皂苷含量测定的影响。结果香草醛-高氯酸比色法测定黄精总皂苷含量,检测波长为550 nm,显色条件:水浴温度70℃,时间15 min,在... 目的建立黄精总皂苷含量测定方法。方法考察香草醛-高氯酸比色法测定黄精总皂苷的实验条件和不同提取方法对其总皂苷含量测定的影响。结果香草醛-高氯酸比色法测定黄精总皂苷含量,检测波长为550 nm,显色条件:水浴温度70℃,时间15 min,在4.03~24.18μg/mL范围内呈良好的线性关系,其回归方程为Y=0.0232X-0.0015(R^(2)=0.9985),重现性较好,RSD为1.68%,平均回收率为100.02%。结论采用水饱和正丁醇超声提取,香草醛-高氯酸比色法测定黄精总皂苷操作简便、灵敏、重现性好,可用于黄精及其炮制品的质量评价。 展开更多
关键词 滇黄精 总皂苷 超声提取 香草醛-高氯酸比色法
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四酸分解-ICP-0ES法测定硅质砂岩中次量元素的成分 被引量:1
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作者 龚丽芳 《江西化工》 CAS 2023年第3期38-41,共4页
样品经四酸(盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸)一次熔矿分解,利用了强酸的氧化性熔解有机质。同时利用氢氟酸破坏氧化硅晶体结构,释放待测元素,在盐酸介质中提取,采用电感耦合等离子体发射光谱法测定硅质砂岩的Al_(2)O_(3)、Fe_(2)O_(3)、TiO... 样品经四酸(盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸)一次熔矿分解,利用了强酸的氧化性熔解有机质。同时利用氢氟酸破坏氧化硅晶体结构,释放待测元素,在盐酸介质中提取,采用电感耦合等离子体发射光谱法测定硅质砂岩的Al_(2)O_(3)、Fe_(2)O_(3)、TiO_(2)、CaO、MgO、K_(2)O、Na_(2)O。通过对硅质砂岩标准物质测定验证,其结果的准确度、精密度和加标回收均符合地质矿产对各成分定量分析的要求。本方法具有线性范围广、分析速度快、检出限低、准确度和精密度高等优点,故能在一定程度上对相关检测工作的开展带来较大的方便。 展开更多
关键词 ICP-OES 硅质砂岩 硝酸 盐酸 氢氟酸 高氯酸
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Silica Supported Perchloric Acid: A Convenient and Environmentally Friendly Catalyst for the One-pot Multicomponent Synthesis of ,β-Acetamido Ketones 被引量:2
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作者 Nasr-Esfahani, Masoud Montazerozohori, Morteza Gholampour, Tahere 《Chinese Journal of Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2011年第1期123-130,共8页
A modified Dakin-West one-pot, four-component condensation of an aryl aldehyde, aryl ketone, acetyl chloride and acetonitrile in the presence of silica supported perchloric acid as an active, inexpensive, recoverable ... A modified Dakin-West one-pot, four-component condensation of an aryl aldehyde, aryl ketone, acetyl chloride and acetonitrile in the presence of silica supported perchloric acid as an active, inexpensive, recoverable and recyclable catalyst is reported for the synthesis of β-acetamido ketones under mechanical stirring and ultrasonic irradiation conditions. This system has advantages of short reaction times, good to excellent yields and the ability to carry out the large scale reactions. The use of ultrasound increases the rate of reactions compared with reactions at reflux conditions. 展开更多
关键词 silica supported perchloric acid β-acetamido ketone Dakin-West reaction supported catalyst multicomponent reaction
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离子色谱-串联质谱法测定小麦粉中4种污染物
10
作者 王娟 王敬 +3 位作者 张旭 陈琛 谢雨泽 贾文轩 《河北省科学院学报》 CAS 2023年第6期47-53,共7页
建立了离子色谱-串联质谱联用技术同时测定小麦粉中草甘膦、氨甲基膦酸、氯酸盐和高氯酸盐的分析方法。小麦粉经甲醇水提取,固相萃取净化,经IonPac AS19(250 mm×2 mm)阴离子色谱柱分离,进入质谱进行检测。结果表明,4种污染物在各... 建立了离子色谱-串联质谱联用技术同时测定小麦粉中草甘膦、氨甲基膦酸、氯酸盐和高氯酸盐的分析方法。小麦粉经甲醇水提取,固相萃取净化,经IonPac AS19(250 mm×2 mm)阴离子色谱柱分离,进入质谱进行检测。结果表明,4种污染物在各自的质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数(R^(2))均大于0.997,平均回收率75.0%-109.0%,RSD(相对标准偏差)在1.9%-10.4%。对草甘膦、氨甲基膦酸、氯酸盐、高氯酸盐的定量限(S/N=10)分别为20、40、6.4、3.2μg/kg,该方法具有简单、灵敏度高、准确性高的优势,适用于同时测定小麦粉中草甘膦、氨甲基膦酸、氯酸盐和高氯酸盐。 展开更多
关键词 离子色谱-串联质谱法 小麦粉 草甘膦 氨甲基膦酸 氯酸盐 高氯酸盐
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Silica-supported Perchloric Acid Catalyzed One-pot Synthesis of 1,4-Dihydropyridines 被引量:1
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作者 Ramesh, Dasari Rajaram, Singanaboina Narasimhulu, Manchala Reddy, Thummalpally Srikanth Mahesh, Kondempudi Chinni Manasa, Gajji Venkateswarlu, Yenamandra 《Chinese Journal of Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2011年第11期2471-2475,共5页
An environmentally friendly and highly efficient procedure for the preparation of 1,4-dihydropyridines by the reaction between a,β-unsaturated aldehydes, aromatic amines and β-keto esters in the presence of silica s... An environmentally friendly and highly efficient procedure for the preparation of 1,4-dihydropyridines by the reaction between a,β-unsaturated aldehydes, aromatic amines and β-keto esters in the presence of silica supported perchloric acid is described. 展开更多
关键词 1 4-dihydropyridines silica supported perchloric acid Hantzsch reaction β-keto esters
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高氯酸盐对高脂膳食小鼠脂质代谢的影响
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作者 彭秋红 宋婉莹 +4 位作者 胡培豪 张玉陶 柳鑫 宫智勇 王桥 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2023年第6期167-172,共6页
目的探究高氯酸盐对高脂膳食小鼠脂质代谢的影响。方法将C57BL/6J小鼠分为4组,分别为对照组(CG)、高氯酸盐低剂量组[LG,每天0.1 mg/(kg·bw)]、中剂量组[MG,每天1.0 mg/(kg·bw)]和高剂量组[HG,每天10.0 mg/(kg·bw)],连续... 目的探究高氯酸盐对高脂膳食小鼠脂质代谢的影响。方法将C57BL/6J小鼠分为4组,分别为对照组(CG)、高氯酸盐低剂量组[LG,每天0.1 mg/(kg·bw)]、中剂量组[MG,每天1.0 mg/(kg·bw)]和高剂量组[HG,每天10.0 mg/(kg·bw)],连续暴露12周,通过对肝脏油红O染色、血生化指标检测、脂代谢调控酶测定和脂肪酸组成及含量测定进行高氯酸盐对高脂膳食小鼠脂质代谢的评估。结果高于1.0mg/(kg·bw)的暴露剂量可在小鼠肝脏内形成脂滴累积,总胆固醇、甘油三酯和高密度脂蛋白胆固醇含量均显著性升高(P<0.05),并且HG组脂质代谢关键调控酶乙酰辅酶A羧化酶(acetyl-CoAcarboxylase,ACC)和脂肪酸合成酶(fattyacidsynthase,FAS)含量显著性升高(P<0.05),表明高氯酸盐可能会促进脂肪的合成。随着高氯酸盐暴露浓度的增加,棕榈酸(C16:0)、珍珠酸(C17:0)、硬脂酸(C18:0)、花生四烯酸(C20:4)和二十二碳六烯酸(C22:6)体内水平显著下降,而棕榈亚酸(C16:1)、油酸(C18:1)和亚油酸(C18:2)体内水平显著上升,饱和脂肪酸显著下降,不饱和脂肪酸显著上升。结论高氯酸盐可能会造成小鼠肝脏损伤和脂代谢紊乱,且随着暴露剂量的升高肝脏损伤越显著。本研究为高氯酸盐体内毒性损伤和健康效应的研究提供了理论基础。 展开更多
关键词 高氯酸盐 高脂膳食 C57BL/6J小鼠 脂质代谢 脂肪酸
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土壤中硒元素的新测定方法研究
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作者 赵凌 张雷雷 《中国高新科技》 2023年第18期109-110,113,共3页
硒元素是土壤中含量非常少的一种微量元素,虽然硒的含量非常少,但却起着很重要的作用。目前,测定土壤全硒的方法主要有原子荧光光谱法、氢化物原子吸收光谱法和荧光法等。然而,土壤中硒含量很低,现有测定方法存在所测标准物质偏低等问题... 硒元素是土壤中含量非常少的一种微量元素,虽然硒的含量非常少,但却起着很重要的作用。目前,测定土壤全硒的方法主要有原子荧光光谱法、氢化物原子吸收光谱法和荧光法等。然而,土壤中硒含量很低,现有测定方法存在所测标准物质偏低等问题,测量值与实际值有一定的误差。本实验采用硝酸–盐酸–高氯酸混合酸加热溶解,(1+1)盐酸提取的前期处理方法,然后用原子荧光光度计进行土壤硒元素测定。测试结果表明:相对标准偏差、精确度、准确度均符合地质矿产实验室质量测试规范要求。该方法样品前处理时间明显减少,对器皿和仪器要求较低,提高了样品分析结果的质量和时效性。 展开更多
关键词 测定方法 硝酸 盐酸 高氯酸 原子荧光光度计
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难溶锰矿石中锰含量测定方法研究
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作者 聂淑兰 郑海东 《铁合金》 CAS 2023年第4期40-42,50,共4页
文章研究了采用酸溶后残渣回收,高氯酸氧化,硫酸亚铁铵滴定的方式测定难溶锰矿中的锰含量。试验证明,本法具有很好的回收率和精密度,分析结果稳定,解决了难溶锰矿中锰含量分析的难题,应用效果良好。
关键词 难溶锰矿 高氯酸氧化滴定法
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Poly-N-benzylaniline prepared in perchloric acid——a new soluble semiconducting polymer
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作者 LI,Zhuang DONG,Shao-Jun Laboratory of Electroanalytical Chemistry,Changchun Institute of Applied Chemistry,Chinese Academy of Sciences,Changchun,Jilin 130022 《Chinese Journal of Chemistry》 SCIE CAS CSCD 1992年第4期295-303,共0页
Chemical or electrochemical oxidation of N-benzylaniline in perehloric acid solution yields a highly colored polymer——poly-N-benzylaniline (PBAn).The polymer has good solubility in a num- ber of organic solvents in ... Chemical or electrochemical oxidation of N-benzylaniline in perehloric acid solution yields a highly colored polymer——poly-N-benzylaniline (PBAn).The polymer has good solubility in a num- ber of organic solvents in either acid or base form.At room temperature,conductivity measurements on pressed pellets of the acid form PBAn give a conductivity of 9.3×10^(-6) S·cm^(-1).The soluble polymer was analyzed using a variety of common experimental techniques including UV-vis,IR,NMR,ESR spectroscopy,elemental analysis and electrochemieal analysis.All experimental results showed that PBAn has a structure similar to polyaniline with the elimination of some benzyl groups. 展开更多
关键词 Poly-N-benzylaniline prepared in perchloric acid acid a new soluble semiconducting polymer
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分光光度法测定水溶液中的有机酸含量 被引量:26
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作者 牛金刚 梁晓静 +1 位作者 刘霞 蒋生祥 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期342-346,共5页
利用水溶液中的有机酸在高氯酸羟胺(HAP)和N,N′-二环己基碳酰亚胺(DCC)存在的条件下生成的羟肟酸,以及羟肟酸在酸性高氯酸铁溶液中显色的性质,建立了一种分光光度测定水中有机酸含量的方法。对显色剂的酸度、浓度、加入体积、HAP和DCC... 利用水溶液中的有机酸在高氯酸羟胺(HAP)和N,N′-二环己基碳酰亚胺(DCC)存在的条件下生成的羟肟酸,以及羟肟酸在酸性高氯酸铁溶液中显色的性质,建立了一种分光光度测定水中有机酸含量的方法。对显色剂的酸度、浓度、加入体积、HAP和DCC的浓度、加入体积以及显色反应的温度、反应时间对吸光度的影响进行了考察。结果表明,该显色反应在反应条件:0.0687mol/LHAP1.0mL、0.6mol/LDCC0.5mL、震荡均匀后室温下放置反应15min、0.02mol/L酸性高氯酸铁溶液(高氯酸浓度0.3mol/L)显色条件下具有最大的吸光度;并对正丁酸、正戊酸、苯甲酸进行了线性关系考察。结果表明,该检测方法具有仪器简单、操作方便、线性范围较宽、准确度高等优点,可用于那些不易从水溶液中萃取的有机酸的测定,也可用于液相色谱洗脱液中有机酸的测定。 展开更多
关键词 有机酸 N N′-二环己基碳酰亚胺 高氯酸羟胺 羟肟酸 羟肟酸铁络合物 分光光度法
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生脉散制剂中总皂苷含量的测定 被引量:18
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作者 岳磊 朱丹妮 +1 位作者 严永清 余伯阳 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2004年第11期897-900,共4页
目的 :测定生脉散制剂中的总皂苷含量。方法 :比较 3种显色方法的优劣 ,选用高氯酸法作为总皂苷的含量测定方法。结果 :以人参皂苷Re为标准品 ,高氯酸为显色剂 ,测得生脉散制剂 心得康颗粒剂中的总皂苷含量为 6 .1 4 %。结论 :用高氯... 目的 :测定生脉散制剂中的总皂苷含量。方法 :比较 3种显色方法的优劣 ,选用高氯酸法作为总皂苷的含量测定方法。结果 :以人参皂苷Re为标准品 ,高氯酸为显色剂 ,测得生脉散制剂 心得康颗粒剂中的总皂苷含量为 6 .1 4 %。结论 :用高氯酸法测定复方中的总皂苷 ,方法简便、准确 ,重复性好 ,可作为生脉散制剂中总皂苷的质量控制方法。 展开更多
关键词 总皂苷 高氯酸 比色法
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比色法测定苦瓜总皂苷 被引量:34
18
作者 张中伟 谢明勇 +1 位作者 王远兴 王文静 《南昌大学学报(理科版)》 CAS 北大核心 2005年第5期447-449,453,共4页
用香草醛-高氯酸比色法测定苦瓜总皂苷。通过对比色条件进行优化得最佳条件:加热时间15 m in,加热温度60℃,显色剂用量0.7 mL 8%香草醛-冰乙酸。结果表明,该测定方法精密度高,在50 m in内显色稳定,加样回收率高,平均加样回收率为101.46%... 用香草醛-高氯酸比色法测定苦瓜总皂苷。通过对比色条件进行优化得最佳条件:加热时间15 m in,加热温度60℃,显色剂用量0.7 mL 8%香草醛-冰乙酸。结果表明,该测定方法精密度高,在50 m in内显色稳定,加样回收率高,平均加样回收率为101.46%,RSD为1.19%(n=3),且操作简单,对设备要求不高,是一种快速测定苦瓜总皂苷的好方法。 展开更多
关键词 香草醛-高氯酸法 苦瓜 总皂苷
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高氯酸锂促进的固体酸催化酯化反应 被引量:11
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作者 王丽琼 聂进 +2 位作者 李小永 张正波 尹飞 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第7期778-782,J003,共6页
将二 (三氟甲基磺酰 )亚胺镱 (III) [Yb(NTf2 ) 3 ]负载于NKC 9树脂上得到一种催化活性更高的酯化固体酸催化剂 ,发现高氯酸锂能够显著加速固体酸催化剂酯化反应速度 ,在不分水 ,相对于苯甲酸负载树脂用量 3 0wt% ,Yb(NTf2 ) 3 用量 0 ... 将二 (三氟甲基磺酰 )亚胺镱 (III) [Yb(NTf2 ) 3 ]负载于NKC 9树脂上得到一种催化活性更高的酯化固体酸催化剂 ,发现高氯酸锂能够显著加速固体酸催化剂酯化反应速度 ,在不分水 ,相对于苯甲酸负载树脂用量 3 0wt% ,Yb(NTf2 ) 3 用量 0 8mol % ,LiClO4用量 5 8mol% ,n(苯甲酸 )∶n(乙醇 ) =1∶7的条件下 ,2h内即可使苯甲酸与乙醇的直接酯化反应进行完全 .同时研究了负载量、温度、高氯酸锂用量对苯甲酸酯化反应的影响 . 展开更多
关键词 高氯酸锂 固体酸催化剂 酯化反应 苯甲酸 制备
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脱氧核糖核酸在汞膜电极上的电化学行为 被引量:5
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作者 吴金添 周剑章 +2 位作者 黄寅 罗瑾 林仲华 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1998年第7期819-822,共4页
首次在汞膜电极上利用循环伏安、微分脉冲和交流伏安法研究脱氧核糖核酸(DNA) 的电化学行为。结果表明汞膜电极作为一类固体电极可应用于负电位区DNA电化学行为的 研究。同时结合凝胶电泳和UV光谱法,研究了用纯高氯酸处理的... 首次在汞膜电极上利用循环伏安、微分脉冲和交流伏安法研究脱氧核糖核酸(DNA) 的电化学行为。结果表明汞膜电极作为一类固体电极可应用于负电位区DNA电化学行为的 研究。同时结合凝胶电泳和UV光谱法,研究了用纯高氯酸处理的DNA的氧化还原特性,结 果表明纯高氯酸可引起DNA的变性和降解。纯高氯酸不适宜用于DNA的变性处理。 展开更多
关键词 脱氧核糖核酸 汞膜电极 高氯酸 电化学行为
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