Viscosities of Pure Water, Acetic Acid ＋ Water, and p-Xylene ＋ Acetic Acid ＋ Water at Different Temperature and Pressure

The viscosities of pure water,the acetic acid+water binary system,and the p-xylene+acetic acid+ water ternary system at different concentrations were determined with a rolling-ball viscometer at temperatures from 313.15 to 473.15 K and pressures from 0.10 to 3.20 MPa.The viscosity data were fitted by a correlation equation for the estimation of the mixture viscosities.The average absolute deviations(AAD)of the correlation for binary and ternary systems are 2.48%and 1.77%,respectively.

Numerical Method for Determination of Composition of Weak Acid Mixtures by Potentiometric Titration

An equation describing the state of weak acid mixtures was derived from the relationships between mole balance and charge balance. The equation was solved with numerical method and the compositions of the acid mixtures were determined. The advantages of this treatment were demonstrated by analyzing binary mixtures of chloroacetic, formic and acetic acids.

Ni/ZrO_(2)-SO_(4)^(2-)催化剂的制备及其催化甲烷与CO_(2)制乙酸性能

以Zr(NO_(3))4·5H_(2)O和Ni(NO_(3))2·6H_(2)O为原料、(NH4)2CO_(3)为沉淀剂,采用溶胶凝胶-硫酸酸化两步法制备了Ni/ZrO_(2)-SO_(4)^(2-)催化剂,采用XRD,FTIR,SEM,N_(2)吸附-脱附,H_(2)-TPR,NH3-TPD等方法对Ni/ZrO_(2)-SO_(4)^(2-)催化剂进行表征,考察了Ni的引入方式对催化剂的结构和性能的影响。实验结果表明,与共沉淀方式引入Ni制备的Ni/ZrO_(2)-SO_(4)^(2-)催化剂相比,采用溶胶凝胶方式引入Ni制备的催化剂的四方相ZrO_(2)占比更高,表面酸量更多,且具有良好的热稳定性和较强的L酸性;采用溶胶凝胶方式引入Ni制备的Ni/ZrO_(2)-SO_(4)^(2-)催化剂的乙酸生成量明显优于共沉淀方式引入Ni制备的Ni/ZrO_(2)-SO_(4)^(2-)催化剂。四方相ZrO_(2)、酸性位点和过渡金属Ni之间的协同作用促进了甲烷与CO_(2)直接反应合成乙酸。

乙二胺四乙酸-乙酸铵盐交换法测定阳离子交换量方法优化

针对乙二胺四乙酸(EDTA)-乙酸铵交换法测定土壤阳离子交换量耗时长的问题,对方法的搅拌方式、搅拌时间、蒸馏时间进行优化。优化后分析条件为:用磁力搅拌器代替人工橡皮头玻璃棒搅拌,确定搅拌时间为90 s,确定蒸馏时间为6 min。选择4个不同地区不同阳离子交换量的土壤标准物质用优化前、后的方法分别进行7次测定,其检测结果相对标准偏差为1.53%~5.32%;28个实际样品进行成对二样本均值分析,优化前、优化后测定的土壤阳离子交换量结果无显著性差异;对优化前、后28个土壤样品阳离子交换量测定结果进行相关性分析,线性相关显著,相关系数r=0.998。结果表明,EDTA-乙酸铵交换法优化前、后均具有较好的精密度和准确度,结果无显著性差异,EDTA乙酸铵交换法优化后的方法检测时间(1人测定8个样品)由280 min缩短到130 min,提高了检测效率,适合批量石灰性土壤阳离子代换量的测定。

海南10种市售灵芝水分及指标成分比较研究

目的:研究海南常见的10种市售灵芝质量差异,为地方药材标准起草奠定基础,为进一步开发灵芝提供参考。方法:购买海南常见的10种市售灵芝共30批,分别进行外观性状描述,再参考中国药典(2020版)灵芝标准项下的检验方法,适当优化后,测定灵芝中的水分、三萜和甾醇含量,作为评价灵芝质量的主要指标。结果:方法精密度RSD为1.9%,低、中、高浓度的加标回收率分别为96.4%、95.2%、98.3%,测定灵芝供试品,有1批水分超过17.0%,有4批三萜及甾醇含量低于0.50%。结论:中国药典标准只收录了紫芝和赤芝,其他市售灵芝品种起草标准时可参考药典标准适当修改限度范围。政府应加强监管,逐步规范灵芝市场,修订完善地方药材质量标准,以便于进一步开发和利用灵芝资源。

奶牛乳源外泌体提取方法的优化及效果评价

乳源外泌体在疾病治疗及载体效应等领域应用颇为广泛,但目前乳源外泌体的提取方法仍步骤繁琐,耗时长,难以推广应用。为建立省时、高效和稳定的乳源外泌体提取方法,本试验在前期已建立的差速超速离心法、凝乳酶法、乙酸法及蔗糖密度梯度离心法的基础上,通过增加离心速度、改变乙酸或凝乳酶用量、调整蔗糖密度梯度、减少离心步骤进行逐一优化。通过透射电子显微镜、纳米粒子跟踪分析、蛋白浓度检测、免疫印迹鉴定比较乳源外泌体形态结构、粒径大小、蛋白浓度、粒子浓度、特异性标记蛋白的差异,筛选出最优提取方法。结果显示:4种优化后提取方法均可分离获得具有典型“茶托”形状,介于30~200 nm的细胞外囊泡,但优化后的乙酸法提取乳源外泌体最多,视野密度高达80%以上,粒径大小为(151.0±47.2)nm,粒子浓度为6.2×10^(12)个/mL,均高于其他优化方法;优化后的乙酸法提取乳源外泌体的特异性标记蛋白[肿瘤易感基因101(TSG101)、热休克蛋白70(HSP70)、CD81和CD9]均表达量较高,其他3种优化方法提取到的乳源外泌体特异性标记蛋白发生不同程度降解,且提取乳源外泌体所得样品蛋白浓度均显著高于优化的乙酸法(P<0.05)。结果表明,优化后奶牛乳源外泌体乙酸提取法具有方法简单、耗时短、纯度高、特异性标记蛋白稳定等优点,该方法为外泌体需求量大的试验、医疗、工业生产等奠定一定基础。

液态发酵法酿造豆渣食醋工艺研究

为增加豆渣的利用率和附加值,以豆渣为主要原料,通过液态发酵法酿造一款豆渣食醋,并探索其酒精发酵、醋酸发酵的最佳工艺条件。首先以酒精度为评价指标,通过单因素试验和正交试验对酒精发酵工艺进行优化。其次,以最佳酒精发酵工艺为基础,以食醋的感官评分和总酸含量为评价指标,通过单因素试验和响应面试验对醋酸发酵工艺进行优化。结果表明,以180 mL纯净水为基准,最佳酒精发酵工艺为豆渣干粉添加量14 g、蔗糖添加量6 g、酵母菌接种量0.4%、酒精发酵温度32℃、酒精发酵时间6 d;以100 mL酒精滤液为基准,最佳醋酸发酵工艺为醋酸菌接种量3.85%、醋酸发酵温度29.5℃、醋酸发酵时间5 d。此工艺条件下豆渣食醋的感官评分为83.2分,总酸含量为5.05 g/dL,可溶性无盐固形物含量为3.5 g/dL,氨基酸态氮含量为122.4 mg/dL,菌落总数和大肠菌群均符合国家标准。豆渣食醋成品呈琥珀色,澄清透亮,质地均匀,酸味适中,带有浓郁的醋香和豆渣特有的豆香味,营养价值较高。

南宁3个油梨品种开花物候期与花粉活力分析

为进一步了解油梨(Persea americana)开花物候期特征和不同油梨品种花粉活力的差异,以‘哈斯’('Hass')、‘平克顿’('Pinkerton')和‘富尔特’('Fuerte')3个油梨品种为试验材料,观察3个品种在南宁地区的开花物候期,并采用醋酸洋红染色法和TTC法和对3个品种的花粉活力进行测定。结果表明,在南宁地区,3个油梨品种的开花物候期集中在1月中旬—3月下旬,花期为26~37天;‘富尔特’开花最早,‘平克顿’次之,‘哈斯’最晚;3个品种单花开放和闭合的时间存在差异。采用醋酸洋红染色法时,3个品种的平均花粉活力为75.70%~87.07%,均较高;‘哈斯’和‘富尔特’的平均花粉活力均显著高于‘平克顿’。采用TTC法时,3个品种的平均花粉活力为50.22%~55.33%,均较低,且差异不显著。采用两种方法测定花粉活力,‘哈斯’的平均花粉活力均较高。研究结果可为南宁地区油梨种植品种配置和杂交育种等提供参考。

麸醋醋醅中产酸、产蛋白酶葡萄球菌的筛选及产酶条件优化

为提高食醋风味,该研究采用透明圈法及高效液相色谱(HPLC)法从麸醋醋醅中分离筛选既产酸又产蛋白酶的菌株,采用形态学观察及分子生物学技术进行鉴定,对菌株安全性、最适生长条件及产蛋白酶条件进行考察,并将其应用于固态发酵食醋。结果表明,筛选出一株既产酸又产蛋白酶的菌株(编号为D-6),将其鉴定为表皮葡萄球菌(Staphylococcus epidermidis),无致病性;最适生长条件为培养温度37℃,pH 5.5,乙醇体积分数0.5%,葡萄糖含量3%;最佳产蛋白酶条件为:培养温度36℃,接种量4%,培养时间41 h。在此优化条件下,蛋白酶活性为36.12 U/g,与优化前相比提高了49.25%;将其应用于固态发酵食醋,总酸、氨基酸态氮、乙酸及乳酸含量均增加,其含量分别为0.95 mmol/10 g、0.21 g/100 g、182.2 mg/L、1472.6 mg/L。

黄芩苷微乳凝胶对小鼠镇痛作用的研究

评价黄芩苷微乳凝胶的镇痛作用,为黄芩苷微乳凝胶用于治疗炎症性疾病提供实验依据。采用醋酸扭体试验和热板试验,观察用黄芩苷微乳凝胶对腹腔注射0.7%醋酸及高温致小鼠疼痛反应的作用。小鼠随机分为模型组、扶他林乳胶剂阳性对照组、黄芩苷微乳凝胶低剂量组(含黄芩苷0.25%)、黄芩苷微乳凝胶高剂量组(含黄芩苷1.0%),每天腹部皮肤给药1次,连续给药4 d或7 d。造模后,观察小鼠扭体次数、痛阈相对百分率,计算肝、肾、胸腺、脾指数,对小鼠腹部皮肤肉眼观察并进行HE染色病理组织学检查。结果显示:与模型组相比,黄芩苷微乳凝胶低、高剂量组能够显著降低小鼠扭体次数(P<0.01,P<0.05),黄芩苷微乳凝胶高剂量组能够显著增加痛阈相对百分率(P<0.05),对小鼠体重、脏器指数无明显影响,小鼠腹部皮肤光滑健康无皮疹,组织病理学检查皮下有少量肥大细胞。结果表明黄芩苷微乳凝胶具有一定的镇痛作用和良好的安全性。

甲醇制乙酸工艺中降低杂质离子浓度的研究进展

乙酸是合成乙酸乙烯、乙酸酯、乙酸酐和氯乙酸等有机化合物的关键原料。甲醇羰基化制备乙酸是目前的主流工艺,然而在反应液中微量的杂质离子对催化剂的活性和稳定性产生重大的影响。以当前主流的Cativa工艺(铱基均相催化体系)为例,分析了杂质离子的来源及其对催化剂性能的负面影响。综述了当前采用的杂质离子处理策略,并着重介绍了离子交换树脂技术在杂质离子去除中的应用。从而为甲醇羰基化制备乙酸的正常生产提供一定的参考。

破题分析法在无机化学实验教学中的应用

无机化学实验是一门重要的基础实验类必修课。为了满足高素质创新型人才培养的要求,克服现有实验教学方式方法的不足,本文以“碱金属和碱土金属”与“醋酸解离常数的测定”两个实验为例,探索新的破题分析法并应用于无机化学实验教学中。教学实践表明破题分析法既强化了理论知识和技能,又提升了学生科研素质,培养了学生创新思维和分析与解决问题的能力。该方法是一个简单易行、效果明显的实验教学方法。

三华李-木瓜复合果醋的发酵工艺研究

以三华李和木瓜为主要原料,对三华李-木瓜复合果醋的发酵工艺进行优化研究。通过单因素试验探究初始酒精度、果醋菌添加量、发酵温度和发酵时间对复合果醋发酵的影响,在此基础上以总酸为响应值,采用Box-benhnken响应面法进一步优化醋酸发酵工艺。结果表明,三华李-木瓜复合果醋的最佳发酵工艺条件为初始酒精度9%(V/V),果醋菌添加量3%,发酵温度34℃,发酵时间11 d。在此工艺条件下,三华李-木瓜复合果醋的总酸含量达5.17 g/100 mL,果醋外观呈棕红色,澄清透亮、酸味柔和、风味独特。

橘红丸中苦杏仁苷的定性、定量分析方法的研究

目的 建立橘红丸中苦杏仁苷的定性、定量分析方法。方法 采用薄层色谱法对橘红丸中苦杏仁苷进行定性鉴别 ;并用高效液相色谱法测定苦杏仁苷的含量。结果 在橘红丸薄层色谱中 ,展开剂 :为氯仿 甲醇 冰醋酸 水 (2 0∶10∶3∶1) ,可清晰检出苦杏仁苷斑点 ;HPLC测定橘红丸中苦杏仁苷含量 ,苦杏仁苷线性范围 1.1～ 18.0 μg (r =0 .9998) ,平均回收率为97.3%(RSD =2 .8% ) ,灵敏度高 ,结果准确 ,重现性好。结论 方法简便可行 。

溶胶-凝胶法制备磷钨酸-硅胶催化合成苹果酯

采用溶胶-凝胶法制备了一系列磷钨酸-硅胶催化剂(PW/SG),考察了该催化剂催化乙酰乙酸乙酯与乙二醇液相缩合制备苹果酯的反应性能。实验结果表明,PW质量分数为40%时的PW/SG催化剂表现出最佳的催化活性;40%PW/SG催化剂制备苹果酯的最佳工艺条件为:n(乙酰乙酸乙酯)∶n(乙二醇)=1∶1.2,催化剂用量占反应物质量的0.36%,带水剂环己烷用量占反应物体积的30%,反应温度383K,反应时间90min;在此条件下,乙酰乙酸乙酯的转化率可达95.5%,苹果酯的选择性大于97%;催化剂稳定性实验表明,经5次重复使用,40%PW/SG催化剂的活性基本保持不变,乙酰乙酸乙酯转化率稳定在95.0%左右。

测定与去除采油废水中聚丙烯酰胺方法的探讨

介绍了黏度法与浊度法测定三次采油污水中聚丙烯酰胺(PAM)的残余浓度和次氯酸盐法及化学凝沉法去除PAM的原理和方法,并对影响因素及技术可行性进行了探讨。结果表明:当测定温度在2～22℃范围内,浊度法受溶液中可溶性盐和有机物以及环境温度的影响比黏度法要小,结果的重现性好,适合于含油污水PAM浓度的检测。化学凝沉法可快速去除三次采油废水中残留的PAM,处理工艺简单,水质可以达到油田回注水或外排水的标准。

醋酸菌菌种保藏方法的改进及保藏期限的研究

对醋酸菌保藏的斜面保藏法、液体石蜡保藏法、液体保藏法和经过改进的斜面液体保藏法进行了比较,并进行了保藏期限和产酸能力的实验,结果表明:斜面液体保藏法保藏的菌种保藏期限可达2年,产酸能力优于其它3种方法。

高温过氧乙酸法提取羽毛角蛋白工艺的研究

采用高温过氧乙酸法处理鸡羽毛,即先用过氧乙酸溶液处理羽毛,然后于反应釜中以一定的温度和压力反应。实验结果表明:过氧乙酸浓度25%,温度128℃,时间20m in,料液比1∶5时,角蛋白得率11%,羽毛的溶解率达到90%,可溶蛋白含量为75.67%,体外胃蛋白酶消化率提高至82.87%,表明此方法可显著提高羽毛角蛋白粉的生物效价。

GC-MS内标法定量分析植物组织中的JA、IAA和ABA

提出了利用气相色谱-质谱联用仪同时定量测定植物组织中茉莉酸(JA)、吲哚-3-乙酸(IAA)和脱落酸(ABA)的方法。实验以欧洲灰杨叶片为材料,在用80%冷甲醇提取激素时,一并加入ABA、IAA和JA的内标(D3-ABA300ng,13C6-IAA60ng和DHJA80ng),激素提取液浓缩至水相,调pH2.5～3.0后经乙酸乙酯萃取、Sep-PakC18小柱纯化,甲酯化后,GC-MS定量测定ABA、JA。IAA经甲酯化后再经TMS化(三甲基硅烷化),用GC-MS定量测定。经检测:盆栽欧洲灰杨叶组织中脱落酸含量为120.170～128.771ng/g(鲜质量),茉莉酸含量为1.697～6.974ng/g(鲜质量),吲哚乙酸含量为4.990～14.776ng/g(鲜质量);脱落酸含量最高,其次是吲哚乙酸,茉莉酸含量最低。

聚(丙烯酸-醋酸乙烯酯)-聚乙烯醇互穿网络高吸水性树脂的合成

以丙烯酸(AA)、醋酸乙烯酯(VAc)、聚乙烯醇(PVA)为原料,过硫酸钾为引发剂,N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,环己烷作为油相,span60为分散剂,采用反相悬浮法制备出聚(丙烯酸-醋酸乙烯酯)-聚乙烯醇互穿网络(IPN)高吸水性树脂。研究了丙烯酸中和度、单体物料比、引发剂用量、交联剂用量、反应时间以及聚乙烯醇用量对高吸水性树脂吸液倍率的影响。筛选出了最佳工艺条件为:丙烯酸中和度为70%,丙烯酸与醋酸乙烯酯质量比为3∶1,引发剂质量分数为0.4%,交联剂质量分数为0.035%,反应温度为70℃,PVA质量分数为8%。在最佳工艺条件下,树脂对蒸馏水和质量分数0.9%生理盐水的吸液倍率分别为1 889 g/g和124 g/g,具有良好的吸水性。并用红外光谱仪、扫描电镜、热重分析仪对其结构进行了表征。