植物油酸值、过氧化值的测定方法研究

为解决国标法测定植物油酸值、过氧化值溶剂安全性问题,以核桃油为实验材料,建立以更安全且容易获取的石油醚、二氯甲烷分别代替GB 5009.229—2016和GB 5009.227—2016中乙醚、三氯甲烷,测定植物油的酸值和过氧化值的方法,考察方法的精密度,采用国标法和所建立方法测定4种植物油的酸值、过氧化值,并对结果进行t检验,考察方法的准确度。结果表明:所建立方法平行测定了6次核桃油的酸值、过氧化值,其相对标准偏差(RSD)分别为2.055%、1.318%;国标法和本实验方法同时测定4种植物油的酸值、过氧化值p值均大于0.05,两种方法不存在显著性差异。所建立的方法精密度和准确度均较好,并且提高了检测安全性,可用于植物油的酸值和过氧化值测定。

含油食品酸价检测不确定度评定

酸价是反映食品中油脂酸败程度的重要指标,也是食用油或含油食品中必检项目之一。酸价检测不确定度评定可以更科学地评价酸价检测的准确性、科学性和公平性。本文采用冷溶剂指示剂滴定法与冷溶剂自动电位滴定法检测酸价,建立数学模型,分析不确定度来源,评定各不确定度分量、合成不确定度及扩展不确定度。结果表明,自动电位滴定法检测某含油食品酸价结果为6.4 mg/g,扩展不确定度为0.2 mg/g,K=2,显著性不确定度分量为NaOH标准滴定液浓度;指示剂滴定法酸价为6.3 mg/g,扩展不确定度为0.3 mg/g,K=2,显著性不确定度为NaOH标准滴定液浓度不确定度最大、A类不确定度次之、滴定体积不确定度再次之,且三者显著性相近,扩展不确定度大于电位滴定法。通过不确定度评定和显著性分析,可以有针对性地找到降低或控制检测误差的方法,提高检测结果准确性。

适于微量芝麻样品酸价测定的铜皂比色法的建立与评价

为快捷、准确地测定微量芝麻样品的酸价,选用13份芝麻油脂和20份芝麻籽粒样品,开展了铜皂染色液配方改良及铜皂反应显色强度分析,首次建立了适于微量芝麻样品酸价测定的铜皂比色方法。结果显示,建立的铜皂比色法测定芝麻样品酸价的最佳测定波长为710 nm;单次样品测定芝麻油脂最低用量为60 mg,芝麻籽粒样品平均用量为0.11 g。在0.1~10 mg/mL油酸下,铜皂比色法标准工作曲线方程为y=0.199x+0.0172(R2=0.9997);铜皂比色法可检测芝麻样品的酸价为0.18~17.50 mg/g。测定结果显示,室温久置的13份芝麻油脂样品以及20份芝麻籽粒样品酸价分别为1.36~6.32 mg/g和1.02~5.03 mg/g。铜皂比色法测定方法相比于标准酸碱滴定法,精密度和准确度均较高,二者结果差异不显著,因此可用铜皂比色法代替酸碱滴定法进行芝麻籽粒和芝麻油脂酸价测定。另外,检测发现,测定时间对样品酸价测定值也有一定的影响,配制好铜皂络合物后应尽快用于检测。

酮苯脱蜡装置溶剂系统腐蚀和防护

酮苯脱蜡装置的腐蚀常发生于溶剂回收系统,针对溶剂回收系统的腐蚀介质进行了温度、pH值的相关试验,研究腐蚀规律。研究发现:循环溶剂中存在小分子有机酸,溶剂系统的腐蚀可能是由小分子有机酸导致;脱酮塔底排水的腐蚀速率随温度升高而增大,循环溶剂的腐蚀速率则随温度升高呈现先增大后减小的趋势,且腐蚀产物为铁的氧化物,易被冲刷带走;脱酮塔底排水的腐蚀速率随pH值的增大呈现出先减小后增大再减小的趋势。针对小分子有机酸的腐蚀,建议可将pH值控制在6~9,以控制溶剂系统的腐蚀程度。

4种食用植物油中酸价的测定方法对比分析

目的:分析3种不同酸价测定方法对4种食用植物油酸价的测定效果。方法:选取大豆油、玉米油、茶籽油和花生油4种植物油样品,分别采用冷溶剂指示剂滴定、冷溶剂自动电位滴定和热乙醇指示剂滴定进行酸价测定,并对测定结果进行分析。结果:通过6次平行试验结果可知,冷溶剂自动电位滴定仪法测定的大豆油、玉米油、茶籽油和花生油4种食用植物油酸价的平均值和相对标准偏差最小,酸价平均值分别为0.08 mg·g^(-1)、0.07 mg·g^(-1)、0.43 mg·g^(-1)和0.80 mg·g^(-1);相对标准偏差分别为11.1%、11.1%、1.8%和2.4%。结论:使用冷溶剂自动电位滴定法测定4种食用植物油酸价的精确度最好,结果准确、误差小。

市售茶油质量安全现状分析

本文以预包装和散装茶油为研究对象,分别检测酸价、过氧化值、溶剂残留和苯并[a]芘。结果表明,10批次预包装茶油4项指标均未超过国家标准;10批次散装茶油中有6批次至少存在一个项目超出国家标准范围,不合格率达到60%。相比预包装茶油,市售散装茶油存在更大的食品安全风险。

电位滴定法测定原油酸值

从测定酸值用的滴定溶剂中筛选出能够快速溶解原油(特别是稠油)的溶剂,考察了原油中的水与无机盐对电位滴定法测定原油酸值的影响。结果表明,甲苯/异丙醇/四氢呋喃/水混合溶剂(体积比=50.0:24.5:25.0:0.5)能快速溶解稠油,在电位滴定法中用该滴定溶剂测定原油酸值准确、快速。对滴定曲线有明显突跃的原油。原油中水与无机盐对原油酸值测定结果没有影响。对滴定曲线没有明显突跃的原油,当水含量≤5％或无机盐含量≤100μg/g时,对测定结果影响很小;但水含量>5％或无机盐含量>100μg/g时,原油酸值随水含量或无机盐含量的增加而增加。

麻疯树籽油溶剂萃取脱酸工艺的研究

用溶剂萃取麻疯树籽油中的游离脂肪酸,以降低其酸值。通过实验得到的最佳工艺条件为:以甲醇为溶剂,油与甲醇比为1∶2.0(W/V),温度32℃,萃取次数4次,每次萃取时间10min。在最佳条件下可将低温压榨麻疯树籽毛油酸值从10.48mgKOH/g降低到0.47mgKOH/g,基本达到后续工序对油品质的要求。该工艺与常规的碱炼脱酸相比,操作简单,毛油炼耗大大降低,且萃取后的甲醇可回收再利用,同时可直接得到质量好的副产品脂肪酸,有利于后续工序的进行。

基于近红外光谱的食用油酸价和过氧化值自动化检测

为实现食用油酸价和过氧化值的自动化快速检测,以常见食用油为材料,利用近红外自动分析仪结合连续进样流通池,建立食用油酸价和过氧化值的定量模型并进行模型验证。结果表明:在波数范围为5 500～4 600 cm-1时,光谱预处理选择(6 524,4 823)两点基线校正和标准正交变换,酸价定量模型验证相关系数和预测标准偏差分别为0.987 3和0.114 mg/g;在波数范围为6 050～4 450 cm-1时,选择一阶求导和Norris导数平滑,过氧化值定量模型验证相关系数和预测标准偏差分别为0.995 8和0.90 mmol/kg;模型盲样验证效果良好,模型可行,通过近红外自动分析仪每小时可检测90个样品。

不同微波时间下植物油品质的变化情况

研究了微波平均辐射时间对植物油中硫代巴比妥酸（ＴＢＡ）值和维生素 Ｅ含量的变化情况。结果表明，当微波参数变化时，植物油的上述指标也随之而变，且其受影响程度与植物油的不饱和度有关。

微波辐射下植物油脂酸值的变化

研究了微波辐射强度和辐射时间对植物油脂酸值的变化情况。结果表明 ,当微波参数变化时 ,植物油的酸值指标也随之而变 ,且其受影响程度与植物油的不饱和程度有关。

基于紫外光谱的食用油酸值检测

为实现食用油酸值的快速准确检测,利用游离脂肪酸与邻苯二甲酰亚胺钾快速反应生成邻苯二甲酰亚胺以及邻苯二甲酰亚胺在紫外光谱290 nm波长处有特征吸收峰的原理,建立食用油酸值检测模型,不同酸值的验证样品及盲样对模型进行验证,并与滴定法进行比较分析。结果表明:模型预测酸值与滴定法所得酸值结果非常相近,决定系数(R2)均大于0.99,表明模型预测效果好且不受油脂种类的影响;模型预测酸值相对误差范围为0.22%~6.87%,相对标准偏差为1.34%,说明该模型具有较高的准确度和精确度。因此,利用紫外光谱对食用油酸值检测的方法是可行的。

华根霉全细胞脂肪酶催化合成生物柴油

比较了5种不同商品化脂肪酶和自制的华根霉CCTCCM201021全细胞脂肪酶(RCL)催化油脂合成生物柴油的转化效果,结果表明,RCL能有效应用于无溶剂体系催化合成生物柴油.在无溶剂体系中对该酶催化生物柴油的转酯化反应工艺进行优化,考察了甲醇用量、体系含水量、酶的添加量和反应温度对生物柴油收率的影响,使生物柴油最终收率大于86.0%.在有机溶剂体系中选择不同有机溶剂作为助溶剂进行转酯化反应,发现logP值在4.0～4.5的有机溶剂具有较好的转化效果.其中以正庚烷为助溶剂的转酯化反应具有最高的生物柴油收率86.7%.在无溶剂体系中RCL催化转化油酸和模拟高酸价油脂合成脂肪酸甲酯的研究表明,该酶具有很好的催化合成生物柴油的潜力.

几种植物绝缘油的抗氧化性能研究

选取3种精炼处理后的植物绝缘油样品与库柏FR3变压器油一起进行周期为28 d的老化试验,测试各阶段的击穿电压、介质损耗、微水和酸值。结果表明:植物绝缘油经过老化之后其理化和电气性能都会出现不同程度的劣化,油样变质;不同种类的植物绝缘油的老化程度出现差异,以市售大豆油为原料制得的植物绝缘油的抗氧化性能与库柏FR3变压器油相当。

植物油脂加工安全性的探析

植物油脂的安全性是关系到人类健康的重大问题。分别从油料中有害物、植物油残留溶剂、各种加工助剂及反式脂肪酸对植物油脂安全性影响进行研究,分析了不安全因素的来源、对人体健康的危害,提出了降低不安全因素的措施。

基于反应过程碱液电导率变化的食用油酸值检测

以食用油为试验材料,建立基于碱液与食用油混合反应过程碱液电导率变化的食用油脂酸值检测方法,并探讨碱液浓度、静置时间、油脂种类、温度、料液比等对测定结果的影响,建立了酸值模型,进行了模型的验证。结果表明:检测条件变化对测定结果影响均不显著;料液比为1∶10时,食用油酸值模型为y=0.002 4x-0.157 1(y为酸值;x为电导率变化值),R2=0.998 4。模型预测值与国标法测定的酸值高度线性相关,盲样验证相对误差均小于10%。

食用植物油碘值快速测定方法的研究

为建立一种快速测定食用植物油碘值的检测方法,采用布鲁克公司生产的MPA型傅里叶变换近红外光谱仪获取了482个食用植物油样品的光谱信息,利用GB/T 5532—2008方法测得了碘值的化学参考值,运用OPUS 7.0软件建立了模型,并采用交叉检验确定了最优建模参数。结果表明:交叉检验标准偏差(RMSECV)为0.824,相关系数(R2)为0.998 9,样品集预测偏差平均值(MVPD)为0.65%,相对分析误差(RPD)为29.7,偏移为0.004 34,最佳谱区范围为9 403.8~7 498.4cm-1。该模型用于快速测定食用植物油碘值是可行的。

大连石化润滑油基础油酸值不合格解决方案

用大庆尼罗混合减三线脱蜡油为原料,先后进行了工业装置理论塔板数标定、多级静态及中试规模的糠醛溶剂精制实验研究。结果表明,工业装置理论塔板数为2~3块。剂油体积比为6∶1的假二段实验与剂油体积比为3.2∶1的假四段实验精制油酸值均小于0.03mgKOH/g,收率分别为64.53%与75.33%。具有4块理论板数的中试装置在剂油体积比为2.81∶1条件下得到的精制油酸值为0.0246mgKOH/g,收率为78.01%。精制油产品质量能够满足HVI400SN润滑油基础油的质量要求。

炊具、温度、时间、食物种类对煎炸植物油卫生质量的影响

以羰基价、酸价为指标 ,采用正交设计研究炊具、温度、时间、食物种类对煎炸过程中花生油及调和油卫生质量的影响。结果表明温度、时间、炊具对煎炸植物油的羰基价均有显著性影响 ,当温度达 2 5 0℃ ,时间达 5h时 ,温度与时间存在协同作用。食物、温度、炊具对煎炸植物油酸价影响有显著性。并且 ,对广州市街头流动煎炸摊档的煎炸油共 5 0个样品进行了测定 ,结果有 18个样品超标 ,超标率达 3 6 0 %。

微波辐射下不同植物油品质指标变化的对比研究

研究了微波平均辐射强度和时间对植物油中硫代巴比妥酸值 (TBA)和维生素E含量的变化情况。结果表明 ,当微波参数变化时 ,植物油的上述指标也随之而变 ,且其受影响程度与植物油的不饱和度有关。