基于主成分分析的牛油火锅底料挥发性风味物质评价模型的构建

采用薄膜固相微萃取与气质联用技术对市场占有率较高的4种牛油火锅底料品牌的B端和C端产品的挥发性风味物质进行了比较分析,并构建主成分评分模型对其风味进行了差异性评价。结果表明,B端产品共检测有154种风味物质,C端产品则有158种,而8个样品检测出25种相同的风味物质,相同品牌的风味物质中,C端产品的烃类物质占比明显较低。利用主成分分析对火锅底料中的风味物质组成进行分析,结果表明,7个主成分因子累积方差贡献率达到100%,能有效表征火锅底料的风味物质信息。最后构建主成分分析模型,计算综合评价指数,对其风味进行评价排序,Pearson相关性分析发现主成分综合得分与感官评价结果相关性为极显著(P<0.01),相关系数为0.908,说明所构建的模型能够有效地对火锅底料进行风味评价。

气相色谱-串联质谱法测定火锅底料中邻苯二甲酸酯类塑化剂含量

目的建立气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定火锅底料中邻苯二甲酸酯类塑化剂[邻苯二甲酸二正丁酯(dibutyl phthalate,DBP)和邻苯二甲酸(2-乙基)己酯(di(2-ethylhexyl)phthalate,DEHP)]的分析方法。方法样品加入少量正己烷溶解,经乙腈超声提取,低温离心,取乙腈层浓缩干正己烷定容,通过HP-5MS UI色谱柱(30.0 m×0.25 mm,0.25μm)分离,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式扫描,同位素内标法定量。结果在0~1.00μg/mL质量浓度间,DBP和DEHP线性良好(r>0.999),定量限分别为0.05 mg/kg、0.04 mg/kg,在低、中、高的0.20、0.30、0.50、1.00和2.00 mg/kg5种浓度下的加标回收率均在95.5%~108.1%,相对标准偏差均在0.43%~3.70%,满足相关检测要求。结论本研究在国家标准的基础上优化前处理过程,采用三重四极杆串联质谱法,提升仪器的特异性,建立了一种简单、操作性强且适用于基质复杂的火锅底料的DEHP和DBP塑化剂的定量分析方法,同时发现塑化剂在火锅底料这类油脂类食品中存在明显的污染。

基于HPLC检测花椒和火锅底料中5种山椒素

目的 基于高效液相色谱(HPLC)建立检测花椒和火锅底料中5种山椒素含量的方法,对比提取溶剂、料液比、超声时间和超声次数对花椒和火锅底料中山椒素的提取效果差异。方法 花椒和火锅底料分别以甲醇溶液提取,经C18-WP(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱分离,以甲醇和水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 m L/min,柱温40℃,检测波长270 nm,进样量20μL。结果 花椒中山椒素的提取条件为样品与甲醇按料液比1∶15(g/m L)混合,超声处理30 min,重复提取3次;火锅底料中山椒素的提取条件为,样品与甲醇按料液比1∶4(g/m L)混合,超声处理30 min,重复提取2次。在上述色谱条件下,5种山椒素在0.4~100μg/m L范围内线性关系良好,相关系数r≥0.999 3,检出限为0.001 0~0.040 0 mg/g;在3个不同浓度添加水平下,花椒中各目标物质的加标回收率在76.99%~85.28%范围内,火锅底料中各目标物质的加标回收率在72.55%~86.88%范围内,两者的相对标准偏差(RSD)均<10%。结论 花椒与火锅底料的前处理条件存在差异,这与两者的样品差异有关,花椒与火锅底料的组成不同、山椒素含量不同,所以山椒素的提取条件会存在一定差异。该检测方法具有良好的准确性和精密度,可用于测定花椒和火锅底料中5种山椒素的含量。

单壁碳纳米管净化-气相色谱-串联质谱法测定火锅底料中两种邻苯二甲酸酯含量及其风险暴露评估

目的建立单壁碳纳米管净化(single-walled carbon nanotubes,SWCNTs)结合气相色谱-串联三重四极杆质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)检测火锅底料中邻苯二甲酸酯(phthalic acid esters,PAEs)的方法。方法样品经乙腈提取、SWCNT净化,毛细管色谱柱分离后采用GC-MS/MS分析。结果2种PAEs在0.02~1.00μg/mL范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.997,检出限和定量限分别为0.1 mg/kg和0.3 mg/kg,低、中、高3个浓度水平的加标回收率为96.3%~101.9%,精密度为1.0%~3.7%。将所建立方法应用于450批次实际样品检测,发现邻苯二甲酸二丁酯(dibutyl phthalate,DBP)检出率为25.1%,超过0.3mg/kg限量要求样本占比为25.1%;邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯[bis(2-ethylhexyl)phthalate,DEHP]检出率为24.4%,超过1.5 mg/kg限量要求的样本占比为2.0%。用基于蒙特卡洛(Monte Carlo)统计模型的水晶球(Crystal Ball)软件对检测数据进行模拟计算,评估DBP和DEHP的日均暴露量和风险指数,评估发现火锅底料中的DBP、DEHP不存在食品安全暴露风险。结论新建立方法极大地提高净化效果、减少系统污染的可能,在满足检测需求的同时,提升了方法的精密度和准确度。

茶香型火锅底料的配方优化及其挥发性风味成分分析

为了研发一款具有茶香特殊风味的火锅底料新品种,为火锅市场开发提供一条新途径,以茶香型火锅底料的感官评分为评价指标,通过正交试验确定最佳配方;通过水蒸气蒸馏法提取挥发性风味成分,采用气相色谱-质谱联用法定性分析挥发性风味成分的组成。结果表明,通过对花椒、茉莉花茶和药食同源中药材(人参、甘草、枸杞、麦冬须根)添加量3个因素进行分析,得出最佳配方为:制作2000 mL的茶香型火锅底料需花椒11 g、茉莉花茶20 g、中药材20 g(人参∶甘草∶枸杞∶麦冬须根为4∶4∶4∶8)。同时,茶香型火锅底料挥发性风味成分共有65种,其中烃类23种、醇类11种、醛类10种、酯类9种、醚类5种、酚类3种、酮类3种、杂环类1种;占比最高的挥发性风味成分有丁香酚14.20%、肉桂醛10.67%、对丙烯基茴香醚9.76%、4-烯丙基苯甲醚6.31%、芳樟醇6.18%、对甲氧基苯甲醛4.57%、4-萜烯醇3.61%、苄醇3.33%、桉叶油醇3.14%。该研究可为茶香型火锅底料的开发和应用提供一定的理论依据。

棕榈油与红棕油替代牛油对传统火锅底料风味物质布料吸附特性的影响

针对市售传统牛油火锅底料风味易被衣物吸附的问题,以红棕油、棕榈油、棕榈油与牛油混合油(棕榈油与牛油比例分别为7∶3、1∶1及3∶7)及牛油所制得的6种火锅底料为原料,模拟火锅食用时布料吸附火锅底料风味物质的过程,对火锅底料进行感官评价,并通过感官评价、电子鼻分析和全二维气相色谱质谱联用仪(GC×GC-MS)结合相对气味活度值(ROAV)法对火锅底料风味物质的布料吸附特性进行研究,探究红棕油和棕榈油替代牛油对传统火锅底料风味物质布料吸附特性的影响。结果表明:添加红棕油和棕榈油不会影响火锅底料的感官;吸附红棕油或棕榈油火锅底料风味物质的布料感官评分较高,且在电子鼻W5S感应器的响应值较低;GC×GC-MS检测结果表明布料吸附不同油脂制备的火锅底料的风味物质具有较大差异;ROAV结果表明醇类及醛类物质贡献最大,布料吸附6种火锅底料风味物质的共有关键风味成分(ROAV≥1)有α-松油醇、芳樟醇、正辛醛、壬醛、癸醛、反式-2-壬醛,相较于牛油,红棕油及棕榈油能减少布料吸附的风味物质。综上,红棕油或棕榈油火锅底料感官好,其风味物质的布料吸附性较低,可以取代牛油火锅底料。

3种牛油的品质特性分析

为解决牛油火锅底料夏季软化形变及轻微化油问题,对酯交换法制备的高硬度牛油的基本理化指标、脂肪酸组成及含量、硬度、固体脂肪含量(SFC)进行了分析,并与老火锅牛油、混合牛油(由棕榈油和老火锅牛油以质量比1∶1混合而成)进行了对比。结果表明:3种牛油在基本理化指标上存在一定差异;3种牛油脂肪酸组成一致,各脂肪酸含量有明显差异;4℃时混合牛油的硬度最高,20~40℃时高硬度牛油的硬度最高,且随着温度的升高,高硬度牛油的硬度变化最小;温度超过10℃时,高硬度牛油的SFC最高,且随着温度的升高,其SFC下降速率最低。综上,高硬度牛油可以更好地保持牛油火锅底料在货架期的外观形态。

SPE-UPLC-MS/MS测定火锅底料中5种生物碱

文章致力于运用SPE-UPLC-MS/MS简单、快速地测定火锅底料中5种生物碱——罂粟碱、那可丁、可待因、吗啡、蒂巴因。具体的操作过程是样品经固相萃取方法净化,脱电喷雾正离子(ESI+)模式离子化,选择多反应检测(MRM)方式监测,串联质谱测定,外标法定量,最终结果显示,5种生物碱方法检出限均在0.31~1.21μg/kg之间,R^(2)≥0.9995,回收率为91.2%~94.6%,SRSD为2.1%~3.4%。

出口火锅底料风险预警特征研究及发生原因分析

为监管检验提供科学依据,促进火锅产业安全高质量发展。系统全面比较分析从中国技术性贸易措施网和食品伙伴网等查询到的30起我国出口火锅底料被韩国、日本和美国、831起火锅底料中主要用配料被欧盟、美国、日本和韩国的风险预警,12起国内火锅底料和18起主要配料监督抽查不合格(2001年1月—2022年11月)的风险预警特征,分析发生原因。出口火锅底料有8种风险类型,其中被韩国通报16起,3种风险类型,以丙酸、脱氢乙酸居多;日本通报8起,2种风险类型,以甜蜜素居多;美国通报6起,4种风险类型,以产品污秽腐烂变质居多。831起火锅底料主要配料风险预警其风险类型较多、复杂。国内火锅底料防腐剂和重金属残留超标,防腐剂与出口火锅底料的种类不同,出口火锅底料和国内市场销售的火锅底料风险预警不同。国内火锅底料用配料的不合格与其出口的风险预警存在差异。火锅底料风险预警不是主要配料风险预警的叠加,系火锅底料特殊的加工工艺[火锅底料配料清洗(浸泡)、长时高温炒制或熬煮和预包装工艺]所致。

牛油火锅底料品质变化特征及货架期预测

以牛油火锅底料为研究对象,在不同贮藏温度(5、25、37℃)条件,对牛油火锅底料的感官品质、酸价、过氧化值及菌落总数变化情况进行研究。结果表明预测牛油火锅底料货架期采用酸价变化动力学模型较为可靠。以酸价为指标建立动力学模型预测牛油火锅底料的货架期,模型的活化能(E)和回归系数(K0)分别为21.82J/mol和32.62。经验证,此动力学模型可较准确的预测火锅底料货架期。

棕榈油复合火锅底料不同贮藏温度品质变化及货架期预测

以新研发的棕榈油复合火锅底料为研究对象,对5,25,37℃贮藏条件下复合火锅底料的感官品质、过氧化值、酸价、色差、细菌总数、大肠菌群、主要风味物质的变化规律进行分析,并在Arrhenius动力学方程基础上,建立了感官品质、过氧化值和酸价与贮藏温度之间的动力学模型。研究结果表明:以酸价作为指标建立动力学模型预测复合火锅底料的货架期,模型的活化能(E)和回归系数(K_0)分别为15.06kJ/mol和2.08。由此推导出酸价变化速率常数与贮藏温度(T)之间的方程K=2.08exp(-15060/RT),通过该方程及酸价判断终点值4.0mg/g,即可预测一定贮藏温度下棕榈油复合火锅底料的货架期。

茶香火锅底料的研制

在传统火锅底料制作配方基础上,将茶粉引入其中,利用黄金分割法对茶香火锅底料中茶粉的添加量及品种进行研究,确定了3种茶粉(铁观音茶粉、信阳红茶粉、茉莉花茶粉)在茶香火锅底料原料配方(豆油100g,郫县豆瓣10g,干辣椒3g,葱12g,姜7g,蒜10g,冰糖10g,八角2g,桂皮3g,小茴香2g,盐和味精少许)基础上的最佳添加量分别为铁观音10.28g,信阳红6.82g,茉莉花茶12.54g;分别对其进行感官评价,结果表明铁观音茶粉作为茶香火锅底料的原料所制得的产品风味独特,品质最优。

火锅底料中两种动物油脂的风味与感官特性对比研究

为了对比不同动物油脂的火锅底料风味和感官特性的差异,以鱼油火锅底料和牛油火锅底料为研究对象,通过顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术对两种动物油的香味物质进行了鉴定,并结合感官评价对比了两种火锅底料的感官特性。结果表明,鱼油和牛油分别鉴定出香味物质36种和59种,共有香味物质种类为烃类、醇类、醚类、醛类、酸类和酯类,其中烃类和醛类为主要香味物质种类。鱼油的整体风味以油脂香和鱼腥味为主,伴有花果香;牛油以油脂香为主,伴有花果蔬菜香、鱼腥味和辛辣味。鱼油火锅底料和牛油火锅底料均表现为固态,油料分层明显,呈红褐色,煮后无浑汤现象;与牛油火锅底料相比,鱼油火锅底料香味较差,滋味较好,表现为香味较浓郁吗,有鱼腥味,滋味鲜味浓郁,回味绵长。该研究为鱼油在火锅底料中的应用提供了科学依据。

固相萃取-液质联用测定火锅底料中5种生物碱

建立双柱串联固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）测定火锅底料中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因5种生物碱成分的含量。样品用酸化乙腈提取,PSA和PXC固相萃取柱串联净化,经Hillic色谱柱分离,以电喷雾离子源（ESI）在正离子多反应监测（MRM）模式下进行测定,内标法定量。在优化的试验条件下,罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因、蒂巴因的检出限分别为0.033、1.5、0.066、1.2、0.15μg/kg。5种生物碱类药物在3个加标水平下的回收率范围为96.0%～112.5%,RSD为2.0%～5.7%。该方法操作简便、准确、灵敏度高,适用于火锅底料中罂粟碱、吗啡、那可丁、

纯品型酵母抽提物在火锅底料中的应用研究

通过应用对比实验和感官品评的方法,对纯品酵母抽提物及其在火锅底料中的应用进行了分析;证明了此款酵母抽提物具有提升火锅底料风味的显著作用。

牛油火锅底料冷藏储存过程中品质变化

以牛油火锅底料为研究对象,测定在冷藏(4℃)条件下其水分、酸价、过氧化值、辣椒素类似物、脂肪酸组成及相对含量随时间变化情况。结果表明:样品的水分、酸价、过氧化值随时间延长均呈上升趋势,且氧化速度逐渐加快。辣椒素类似物含量随时间延长而下降,且降解速度逐渐减慢。气相色谱质谱分析得出不饱和脂肪酸含量下降,低级脂肪酸含量升高。因此,控制牛油火锅底料油脂在冷藏期间的劣变有利于维持产品品质,延长其货架期。

鸡肉精膏、鸡肉粉在火锅底料中的应用

综述了四川火锅底料的来源、味型及调味技术,研究了火锅底料的发展趋势,总结了鸡肉精膏、鸡肉粉的加工工艺、营养、风味等特点,并将其运用到火锅底料调味中,确定了鸡肉精膏、鸡肉粉的添加对火锅整体风味及口感的提升具有关键作用。

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定火锅调料中罂粟壳

目的建立QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定火锅调料中的吗啡、可待因、罂粟碱、蒂巴因、那可丁5种生物碱含量的方法。方法样品通过QuEChERS法处理后,样品液采用C18色谱分离柱,以10mmol/L甲酸铵溶液(含0.1%甲酸)-乙腈(含0.1%甲酸)作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子多反应监测模式检测。结果吗啡、可待因的线性范围为5.0~250.0 ng/mL,相关系数为0.9990~0.9994,最低检出限为2.0 ng/mL,罂粟碱、那可丁、蒂巴因的线性范围为1.0~50.0 ng/mL,相关系数为0.9998~0.9999,最低检出限为0.1 ng/mL。平均回收率为84.5%~100.5%,相对标准偏差为0.8%~3.1%。结论该方法快速、简单、灵敏、准确,适用于火锅调料中罂粟壳的检测。

无渣型鸡汁复合调味料清油火锅底料的研制

以鸡汁复合调料为研究对象,运用正交试验设计优化的方法可以得到最佳生产工艺:水解温度130℃、酶解温度60℃、谷氨酸钠添加量15%、底物浓度15%、酶解pH 8.0。以无渣型清油火锅底料为研究对象,运用响应面法设计优化的方法可以得到最佳生产工艺:炒制时间48min、炒制温度130℃、豆瓣用量26.7%、复合香辛料用量3.5%。

氧化铝柱-高压液相色谱法测定重庆火锅底料中7种非食用色素及暴露评估

为了调查、评估重庆火锅底料中7种非食用色素的安全性,经氧化铝柱净化、高压液相色谱法同时测定100组重庆产火锅底料中7种非食用色素碱性橙Ⅱ、罗丹明B、对位红、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ。利用基于Monte Carlo模拟技术的Crystal Ball风险评估软件模拟和抽样对重庆火锅底料中7种非食用色素暴露量和风险进行了非参数概率评估,结果表明,重庆产火锅底料中7种非食用色素均低于方法检出限(碱性橙Ⅱ 0.106 mg/kg、罗丹明B 0.010 mg/kg、对位红 0.006 mg/kg、苏丹红Ⅰ0.086 mg/kg、苏丹红Ⅱ 0.138 mg/kg、苏丹红Ⅲ 0.014 mg/kg、苏丹红Ⅳ 0.004 mg/kg),摄食重庆火锅底料对不同年龄段居民带来7种非食用色素危害概率为0%。该研究为指导重庆火锅的安全食用及今后的风险管理提供理论依据。