基于AMDIS和保留指数结合的GC-MS技术定性鉴别醋炙前后香附-艾叶药对中挥发油化学成分的变化

目的从药对的整体角度切入,以调经止痛的功效为评价模型,来探究醋炙对香附-艾叶药对整体配伍的影响。方法采用GC-MS结合AMDIS与保留指数鉴别方法并联合主成分分析寻找共性规律的研究策略,全面系统地分析了醋炙前后香附-艾叶药对中挥发油化学成分的变化。结果香附-艾叶(生品)挥发油中共鉴别出54种化学成分,而香附-艾叶(醋品)挥发油中共鉴别出52种化学成分。醋炙前后的香附-艾叶药对与醋炙前后的单味药中挥发油化学成分的变化并不一致。从整体来看,在醋香附-醋艾叶药对的挥发油中,多数低沸点化合物的含量降低,而高沸点化合物无明显变化,且大部分低沸点化合物主要归属于艾叶,大部分高沸点化合物主要归属于香附,α-香附酮的相对含量也有所增加。在醋香附-醋艾叶药对的挥发油中含量明显增加的化合物多为去氧倍半萜类化合物、长链脂肪醇和长链脂肪酮,而萜类氧化衍生物的含量则有所降低。结论采用GC-MS结合AMDIS与保留指数鉴别方法并联合主成分分析寻找共性规律的研究策略,可全面、科学和快速地鉴别醋炙前后香附-艾叶药对中挥发油的差异。从整体上看,醋炙使得香附-艾叶药对中挥发油的毒性减小,安全性增加,稳固并小幅增强了调经止痛的功效。

HPLC法测定艾叶不同炮制品中绿原酸的含量

目的:建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定艾叶药材及其炮制品酒艾叶和醋艾叶中绿原酸的含量。方法:采用HPLC法,以Phenomenex Gemini C_(18)色谱柱;以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相;检测波长326 nm;流速1.0 mL/min,柱温为30℃。结果:艾叶药材及其炮制品绿原酸含量存在显著差异,其中艾叶药材生品中绿原酸含量最高,酒制品中绿原酸次之,醋艾叶中绿原酸含量最低。结论:艾叶炮制后其有效成分绿原酸的含量显著降低,可能与绿原酸具有热不稳定性,加热结构容易破环有关。

醋艾炭炮制工艺优选

目的:优选醋艾炭饮片炮制工艺。方法:以小鼠凝血、止血时间,总黄酮下降率及外观性状为指标,选取炒制温度、炒制时间、喷醋量为考察因素,采用L9(34)正交试验法对醋艾炭炮制工艺进行优选。结果:醋艾炭最佳炮制工艺为炒制温度360℃,炒制16 min,喷醋量15%。结论:优选的炮制工艺合理、稳定。

HPLC测定醋艾炭间羟基安息香酸的含量

目的：对不同产地醋艾炭间羟基安息香酸的含量进行比较研究,为醋艾炭的质量控制及合理利用提供科学依据。方法：采用HPLC,Prevail C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相乙腈-0.1%磷酸（15∶85）,流速1.0 mL·min-1,检测波长240 nm,柱温25℃。结果：间羟基安息香酸在0.010 02~0.501 00μg具有良好的线性（r=1.000 0）,平均回收率（n=9）97.39%,RSD 0.99%。结论：所建方法准确、简单、重复性好,不同产地醋艾炭间羟基安息香酸的含量差异显著。