高效液相色谱双波长检测法测定维C银翘片中4种组分的含量

建立了高效液相色谱测定维C银翘片中维生素C、对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏和绿原酸4种组分含量的方法。研究优化了样品提取的溶剂与超声提取条件、色谱分离条件和检测波长等,采用了SinochromODS-BP(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱,以0.05mol/LKH2PO4(pH3.0,含1%三乙胺)-乙腈(75:25,v/v)为流动相,双检测波长260nm和326nm等分离检测条件。结果表明,维生素C、对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏和绿原酸的测定线性范围均比较宽,方法平均回收率大于99.4%,相对标准偏差(RSD)小于1.8%(n=5),而且测定方法快速、简便、准确,非常适合维C银翘片类药物的质量控制。

高效液相色谱法测定维C银翘片溶出度的研究

目的建立维C银翘片(金银花、连翘、维生素C、对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏等)中维生素C、对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏3种西药成分的溶出度测定方法。方法采用桨法,以0.1 mol/L HCl溶液为溶出介质,转速为75 r/min,90 min取样。液相色谱柱为Welchrom-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为A 0.05 mol/L磷酸二氢钾(含0.5%四丁基溴化铵,磷酸调pH至3.5);B乙腈,梯度洗脱。体积流量为0.8 mL/min,检测波长为260 nm。结果维生素C、对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏分别在19.8～118.8μg/mL、42～252μg/mL、0.42～2.52μg/mL范围内呈良好的线性关系,平均回收率均不低于98%。不同厂家维C银翘片的溶出度差异较大。结论该方法简便快捷、结果准确可靠,可用于维C银翘片中3种西药成分的溶出度测定。

HPLC同时测定维C银翘片中绿原酸、对乙酰氨基酚、维生素C、马来酸氯苯那敏的含量

目的：建立维C银翘片中绿原酸、对乙酰氨基酚、维生素C、马来酸氯苯那敏的含量测定方法。方法：采用HPLC法,使用C18柱,流动相：甲醇-乙腈-0.02%磷酸（5∶10∶85）;流速：1.0 mL/min;柱温：35℃;检测波长：310 nm和219 nm。结果：绿原酸、对乙酰氨基酚、维生素C、马来酸氯苯那敏进样量分别在0.03～0.13μg、0.94～4.68μg、0.49～2.44μg、0.01～0.05μg范围内呈良好线性关系,平均回收率（n=5）均不低于98%。结论：本法简便、快捷,结果令人满意,可作为维C银翘片的质量控制方法之一。

近红外漫反射光谱法快速检测维C银翘片中的对乙酰氨基酚

目的:应用近红外漫反射光谱法对维C银翘片中的对乙酰氨基酚进行快速定量分析。方法:采集样品的近红外漫反射光谱数据,采用偏最小二乘法(PLS)建立光谱数据和样品中对乙酰氨基酚含量的相关模型,应用所建模型对未知样品进行预测。结果:应用对乙酰氨基酚定量分析模型,以731个维C银翘片样品为校正集,浓度范围为186～476mg·g^(-1),366个样品用于外部验证,浓度范围为191～409mg·g^(-1),校正集交叉检验均方差(RMSECV)为12.3,相关系数R^2=92.52;预测集外部检验均方差(RMSEP)为14.2,相关系数R^2=86.86。结论:方法快速、准确,可用于维C银翘片中维C银翘片中对乙酰氨基酚的快速检测。

毛细管电泳-电致化学发光法测定维C银翘片中的马来酸氯苯那敏

基于马来酸氯苯那敏增强联吡啶钌的电致化学发光信号,建立了一种分离检测维C银翘片中马来酸氯苯那敏的毛细管电泳-电致化学发光新方法。考察了联吡啶钌浓度、检测电位、磷酸盐缓冲液浓度和pH、进样电压和进样时间等实验条件对分离、检测体系的影响。在优化实验条件下,维C银翘片中的马来酸氯苯那敏在3min内可实现分离检测,其线性范围为5.0×10-7～1.0×10-4mol/L(相关系数0.9994),检出限为5.1×10-8mol/L(S/N=3)。本法可用于维C银翘片中马来酸氯苯那敏的质量检测。

用RP-HPLC法测定维C银翘片中绿原酸和甘草酸的含量

建立了测定维C银翘片中绿原酸和甘草酸含量的RP-HPLC法,本法线性关系良好,绿原酸的平均回收率为101.4%,RSD为2.68%;甘草酸的平均回收率为98.2%,RSD为2.80%.方法简便、准确、重现性好,可用于维C银翘片的质量控制和评价.

优选改进复方维C银翘片中Vc稳定性

采用正交设计法对市售稳定性较差的维C银翘片进行处方 优选。采用传统湿法制粒工艺制备所得到的优选处方，对其加速试验数据的方差分析结果证 实：此优选处方的稳定性比市售片有极显著性提高（P<0.01）。文中所有的统计分析 采用SAS软件。

毛细管电泳测定维C银翘片中维生素C和扑热息痛

建立了毛细管电泳测定维C银翘片中维生素C和扑热息痛的方法。采用55 cm(40 cm处检测窗口)×75μm i.d.熔融石英毛细管,选择pH=8.89的30 mmol·L^(-1)Na_2HPO_4-30 mmol·L^(-1)脱氧胆酸钠混合溶液作为缓冲溶液,分离电压为+20 k V,以二极管阵列检测器进行检测。结果表明维生素C和扑热息痛的测定线性范围都比较宽,回收率均大于97.6%,相对标准偏差均小于3.2%。方法操作简便、快速、样品消耗极少,能够用于维C银翘片中维生素C和扑热息痛的含量测定。

维C银翘片中维生素C含量的中红外漫反射光谱技术定量分析研究

目的 :建立维C银翘片中维生素C的含量的检测方法。方法 :采用中红外漫反射定量分析技术 ,测定了维C银翘片中维生素C的含量。结果 :可直接测定出样品中维生素C的含量 ,且吸收度与维生素C的浓度成良好的线性关系 ,平均回收率为 98.6 9% ,RSD为 0 .33%。结论 :本方法简便、准确、可靠 ,可用于维C银翘片中维生素C的含量测定。

维C银翘片中马来酸氯苯那敏含量测定方法的优化

目的:优化维C银翘片中马来酸氯苯那敏含量测定方法。方法:采用反复萃取(药典法)和直接超声两种提取方法,比较马来酸氯苯那敏的含量测定结果。结果:反复萃取法步骤繁琐,污染环境,其回收率仅为91.4%,含量为116%;直接提取法简单,环境友好,其回收率为100.3%,含量为131%。二极管阵列检测结果表明优化后的方法色谱峰纯度符合要求。结论:优化方法适用于控制维C银翘片中马来酸氯苯那敏的质量,实验数据提示,维C银翘片的质量问题需要密切关注。

五厂家维C银翘片对乙酰氨基酚的体外溶出度评价

目的测定市售维C银翘片对乙酰氨基酚的体外溶出度,反映产品的内在质量。方法采用高效液相色谱法,根据我国药典和日本橙皮书对对乙酰氨基酚片的体外溶出要求,分别在5种介质中测定其体外溶出度。结果 5个厂家的维C银翘片对乙酰氨基酚片的体外溶出均达不到要求。结论维C银翘片应增加体外溶出度检测,以提高产品质量。

高效液相法测定维C银翘片中马来酸氯苯那敏的含量

目的 建立维 C银翘片中马来酸氯苯那敏含量的 HPL C测定法。方法 采用十八烷基硅烷键合硅胶柱 ,流动相 :甲醇 -水 -冰醋酸 (2 0∶ 80∶ 2 .5 ) ,流速为 1.0 m L / min,检测波长 2 6 2 nm。结果 线性范围 :2 .5μg～ 10 0μg(r=0 .99999)。精密度 :RSD为 0 .0 6 % (n=5 ) .平均回收率为 10 0 .0 9%。结论 本法简便 ,快速 ,准确 。

HPLC法测定维C银翘片中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度

目的:建立HPLC法测定维C银翘片中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度。方法:采用Phenomenex Prodigy ODS3柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.5%十二烷基硫酸钠–磷酸溶液(60∶40∶0.05)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长263 nm。结果:马来酸氯苯那敏在4.1824～209.120 0μg·mL-1范围内呈良好线性关系(r=1.000);平均回收率(n=3)为96.69%～101.10%(RSD为1.22%～2.95%)。结论:该方法简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制。

HPLC法和紫外双波长法测定维C银翘片中对乙酰氨基酚含量的结果比较

目的：建立高效液相法（HPLc）测定维C银翘片中对乙酰氨基酚含量的方法，并比较了HPLC法和紫外双波长法测定结果的差异。方法：采用C18色谱分析柱，0．05mol／L醋酸铵溶液-甲醇（85：15）为流动相，检测波长249nm。结果：线性范围0．025—0．074mg／ml，平均回收率102．1％；两种方法的测定结果存在较大差异，紫外双波长法比HPLC法约高出13％-19％。结论：HPLC法不受其他共存成分的影响，准确度高，适用于本制剂的分析，而紫外双波长法存在检测结果偏高的干扰。

2,4-二硝基苯肼法测定维C银翘片中维生素C的含量

为了简便、快速测定维C银翘片中维生素C的含量,样品中还原型维生素C氧化为脱氢型维生素C,脱氢型维生素C水解生成2,3-二酮古乐糖酸,然后与2,4-二硝基苯肼耦联反应生成较稳定的脎,然后通过分光光度计测定三种维C银翘片中的维生素C含量。结果表明:维生素C在1～12 mg/L浓度范围内与吸光度呈良好的线性关系说明此方法测定的结果准确可靠。

光纤药物溶出度实时测定仪监测维C银翘片的溶出度

目的:建立可行的快速考察维C银翘片溶出过程的方法。方法:采用FODT-601型光纤药物溶出度实时测定仪,运用自身对照法监测维C银翘片在4种不同溶出介质中的溶出过程。结果:本法监测药物溶出的全过程,同时显示完整的药物溶出曲线图,对改进制剂工艺、监控制剂工艺稳定性及控制产品质量提供有益的参考。结论:光纤药物溶出度实时测定法能够有效测定固体药物的体外溶出度,并能真实地反映药物溶出的全过程。

维C银翘片中马来酸氯苯那敏的HPLC法测定结果的不确定度评价

目的对HPLC法测定维C银翘片中马来酸氯苯那敏含量的不确定度分析,找出影响不确定的因素。方法根据含量测定不确定度的数学模型,对各个不确定度分量进行计算。结果本次检测扩展不确定度为2.0%,k=2。结论根据测量结果及考虑不确定度影响后,可以判定样品的检验结论为不合格。我们在药品检验过程中经常会需要运用不确定度评定来判断检验工作的准确性,本文根据药品检验标准对维C银翘片中马来酸氯苯那敏含量进行测量不确定度评定。

HPLC法测定维C银翘片中马来酸氯苯那敏含量均匀度

目的:建立用HPLC法测定维C银翘片中马来酸氯苯那敏含量均匀度。方法:采用Kromasil^(TM)C_(18)(200 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,检测波长260 nm,甲醇-水-36%醋酸(50:50:2)为流动相,流速为0.8 mL·min^(-1),进样10μL。外标法测定含量。结果:精密度及回收率结果良好,平均回收率为99.13%(n=6),RSD=0.69%。结论:方法准确可靠,可用于维C银翘片中马来酸氯苯那敏的样品测定及含量均匀度的测定。

维C银翘片中连翘苷的质量控制方法研究

目的:建立维C银翘片中连翘苷的鉴别和含量测定方法。方法:采用薄层色谱法定性鉴别,展开剂为苯-丙酮-醋酸乙酯-甲醇-水(20∶25∶30∶3∶3),碘缸显色。采用高效液相色谱法进行含量测定,色谱条件为Ag-ilent ZORBAX SB C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为乙睛-水(23∶77),检测波长228nm,流速1.0ml/min,柱温30℃。结果:薄层色谱鉴别斑点清晰,易于识别,连翘苷在0.2～2μg范围内线性关系良好,r=0.999 3,平均回收率为98.50%,RSD为1.70%。结论:本法操作简便、快速、分离效果好、稳定性高、重现性好,为全面控制维C银翘片的质量提供了一个可靠的方法。

LC-MS/MS法同时测定维C银翘片中6种成分

目的 建立同时测定维C银翘片中对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、绿原酸、牛蒡苷、连翘苷、甘草苷的高效液相-串联四级杆质谱方法.方法 采用Waters系统,Kromasil 100-5 C18（150mm×2.1 mm,3μm）色谱柱分离,多反应监测模式测定,乙腈-0.1％甲酸溶液梯度洗脱,体积流量0.2 mL/min；柱温35℃；进样量10 μL.ESI＋离子化模式.结果 6种成分在28 min内即达到基线分离,在测定的浓度范围内线性关系良好,r分别在0.992 6～0.999 6之间,各成分的平均回收率在82.1％ ～96.1％之间.结论 该方法准确、简便、灵敏,可作为维C银翘片的质量控制方法.