降香及其伪品的挥发油标志性差异成分分析

目的:对比分析降香及其伪品杠香、缅甸大叶、印尼大叶的挥发性成分,筛选降香与其伪品的差异性成分。方法:采用水蒸气蒸馏法提取降香及其伪品的挥发油,利用GC-MS分析其挥发性成分,采用主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)筛选降香与其伪品间差异性成分。结果:降香、杠香、缅甸大叶、印尼大叶的挥发油提取率分别为1.97%~3.95%(mL/g)、0.90%~4.01%(mL/g)、1.55%~3.09%(mL/g)、1.32%~2.23%(mL/g);经GC-MS分析得到降香、杠香、缅甸大叶、印尼大叶挥发油主要成分分别有10、22、24、20个,其中共有成分8个。降香与杠香、降香与缅甸大叶、降香与印尼大叶各组间具有统计学意义的差异性成分分别有8、10、10个。其中,降香与杠香、降香与印尼大叶的标志性差异成分有1,8-二甲基-3-氧代-2-氧杂双环[2.2.2]辛烷-5-羧酸等;鉴别降香与缅甸大叶的标志性差异成分有α-红没药醇等。结论:降香伪品杠香、缅甸大叶、印尼大叶挥发性成分与降香具有一定差别,具有统计学意义的标志性差异成分较多,建议可根据筛选出的标志性差异成分鉴别降香及其伪品。

羟丙基-B-环糊精对降香挥发油包合作用的研究

目的研究降香挥发油的羟丙基-β-环糊精包合物的制备方法及包合物的验证。方法采用水溶液搅拌法制备降香挥发油的羟丙基-β-环糊精包合物,采用HPLC法测定降香挥发油和包合物的水溶液中反式-橙花叔醇,并经薄层色谱、差示热分析、相溶解度法、核磁共振、扫描电镜法对包合物进行验证。结果降香挥发油已和羟丙基-β-环糊精形成包合物。结论羟丙基-β-环糊精可以包合降香挥发油,使降香挥发油溶解度提高41倍。

降香挥发油固体脂质纳米粒的制备工艺研究

目的研究降香挥发油固体脂质纳米粒制备中的主要影响因素。方法分别采用高压乳匀法和熔融 超声法制备了降香挥发油固体脂质纳米粒混悬液。以单因素考察和正交设计法研究制备工艺中影响降香挥发油固体脂质纳米粒质量的主要因素 ,筛选出较理想的处方和工艺。结果所得纳米粒为圆整的类球形实体粒子 ,表面光滑 ,平均粒径为 4 0 0nm和 34 5nm ,含药量为 72 11%和71 5 4 % ,包封率为 91 2 7%和 92 36 %。结论采用熔融 超声法制备降香挥发油固体脂质纳米粒实用性更强。

降香挥发油固体脂质纳米粒的体外释药特性评析

用熔融 -超声法制备了降香挥发油固体脂质纳米粒混悬液 ,测得纳米粒为类球形实体粒子 ,体积平均粒径为 40 0nm ;用HPLC法测得纳米混悬液的含药量为 72 11% ,包封率为 91 2 7%。同时 ,着重研究了该纳米混悬液在不同溶出介质中的体外释放规律 ,结果表明在不同的介质中 ,药物释放符合一级释放方程 ,且释放完全 ,降香挥发油固体脂质纳米粒有明显的缓释作用。

降香挥发油固体脂质纳米粒的制备

目的 :开发降香挥发油的新型给药系统 ,提高药物利用率。方法 :用熔融 超声法制备了降香挥发油固体脂质纳米粒混悬液 ;用HPLC法测定了纳米混悬液的含药量和包封率。结果 :降香挥发油固体脂质纳米粒为类球形实体粒子 ,体积平均粒径为 4 0 .0nm ,含药量为 72 .11% ,包封率为 91.2 7%。结论 :固体脂质纳米粒作为降香挥发油的新型给药系统具有广阔的发展前景。

降香挥发油提取工艺的研究

目的:优选从降香中提取挥发油的最佳工艺条件。方法:用共水蒸馏法和CO2超临界萃取法两种方法提取降香油,并以挥发油的得率、性状和反式橙花叔醇的含量为考察指标,确定挥发油的提取方法;再以挥发油得率为指标,考察影响挥发油提取的因素,包括药材细度、浸泡时间、加水量、提取时间,优选最佳提取工艺条件。结果:共水蒸馏法提取得到的挥发油较澄清,且降香油中的橙花叔醇含量较高,优于CO2超临界萃取法;降香挥发油的最佳提取工艺为药材切成段,加入6倍量的水、浸泡4 h、提取16 h,利用此工艺提取降香挥发油的得油率大大提高,可达2.10%。结论:该方法简单易行、成本低,可用于降香挥发油的提取工艺。

降香及其伪品杠香挥发油成分对比分析

【目的】比较分析降香与伪品杠香的挥发油成分。【方法】采用水蒸气蒸馏法提取降香、杠香挥发油,应用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术分析二者挥发油成分,比较二者成分组成及含量差异。【结果】分别从降香和杠香的挥发油中分离鉴定了21、31种化学成分,二者共有成分5种(橙花叔醇、环氧化蛇麻烯Ⅱ、韦得醇、红没药醇氧化物A、3-乙烯基-3,4,4a,7,8,8a-六氢-1,1,3,6-四甲基-1H-2-苯并吡喃)。降香挥发油中特有成分为2,4-二甲基-2,4-庚二烯醛、OBM 2979、柠檬烯环氧化物;杠香挥发油中特有成分为2-亚甲基-(3β,5α)-胆甾烷-3-醇、β-檀香醇、丙酮香叶酯、木香醇、(-)-异长叶醇。【结论】降香与杠香二者挥发油中主要化学成分相似,但各自存在差异性成分,可通过特有成分将二者区分。

精制冠心片中降香组分的检测方法研究

目的建立一种可同时检测降香挥发油及水溶极性成分的方法,实现精制冠心片中降香药味的质量控制。方法采用硅胶G板为薄层板,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(8∶3)为展开剂,同时检测降香中挥发油和水溶极性成分;采用气相色谱法,HP-5毛细管柱(30 m×0. 32 mm,0. 25μm),FID检测器,以反式橙花叔醇为检测指标,对降香挥发油的检测结果作进一步确证。结果采用薄层色谱法可实现一个色谱条件同时检测降香挥发油和水溶极性成分,方法比移(Rf)值适中,各组分斑点分离度良好;气相色谱法中反式橙花叔醇与其他组分分离度良好,检出限为0. 105μg/g,检测灵敏度高,能快速、有效地对降香挥发油的检测结果进行进一步确证。结论该试验中建立的方法可实现对精制冠心片中降香药味的质量控制,为进一步规范降香的投料和生产工艺提供了依据。

HPLC法测定降香油中反式-橙花叔醇含量

目的:建立HPLC法测定降香油中反式-橙花叔醇含量的方法。方法:采用迪马DiamonsiLTMC18色谱柱(5μm,250mm×4.6mm);以甲醇-水(15:85)为流动相;流速为1.0mL.min-1;检测波长为213nm;柱温:30℃。结果:反式-橙花叔醇在0.10～1.0mg.mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9998),平均加样回收率(n=9)为99.3%,RSD为0.9%。结论:所建立的方法准确、快速,操作简便,可用于降香油的质量控制。

降香挥发油的研究进展

挥发油是降香药材的主要活性成分,具有行气止痛、活血止血作用,临床上广泛用于冠心病的治疗,利用降香挥发油开发新剂型有很高的社会和经济价值。对降香挥发油化学成分、药理作用、提取工艺、质量研究及临床应用方面的研究进行了综述,对降香油的深入研究和应用提供参考。

羟丙基-β-环糊精对降香挥发油溶解度及稳定性的影响

目的考察羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)对降香挥发油的溶解度及稳定性的影响。方法采用紫外分光光度法测定降香挥发油的含量;在不同温度及不同pH条件下进行相溶解度实验,计算包合平衡常数K;考察不同浓度的降香挥发油-HP-β-CD增溶溶液在高温、强光照射、100℃灭菌及低温放置条件下的稳定性。结果降香挥发油在HP-β-CD溶液中的相溶解度曲线为AL型;温度升高,K值增大,但增溶倍数减小;pH增大,K值增大,但中性环境下增溶倍数最大;降香挥发油-HP-β-CD增溶溶液在100℃灭菌及高温条件下较不稳定,在强光照射及低温放置条件下均较稳定,且随着HP-β-CD的浓度增大,稳定作用越好。结论 HP-β-CD增大了降香挥发油的溶解度,提高了其在水中的稳定性。

降香挥发油类成分水蒸气蒸馏法提取过程中油水分配规律解析

目的揭示降香挥发油水蒸气蒸馏过程中挥发性成分的提取、分布规律及影响因素。方法采用水蒸气蒸馏法提取降香饮片挥发油,每30 min收集1次提取液,分离芳香水部分和挥发油部分,通过GC-MS分析不同时段提取液的化学成分。结果实验共得136种挥发性成分,其中反式-橙花叔醇、(E)-β-famesene、α-farnesene为主要特征成分;水中特有成分22种、油中特有成分共计13种、油水共有成分有101种。水中特有成分与芳香水主要特征成分的溶出/扩散呈显著正相关,而与挥发油中主要成分呈负相关。水中特有成分的水溶解度最大,主成分分析(PCA)结果表明,PC1(熔点、表面张力、极性曲面、折射率呈负相关成分)、PC2(极化率、相对分子质量、沸点呈正相关成分、水溶解度呈负相关成分)是导致成分分布差异的主成分。结论水蒸气蒸馏法提取降香挥发油过程中,挥发性成分受自身理化性质的影响,部分成分特异性地在芳香水、挥发油体系分布,水中特有成分增加了主要成分在芳香水中的含量,可能是导致挥发油提取过程易产生"乳化"现象进而导致挥发油品质下降的重要原因。

GC法测定降香药材中反式苦橙油醇及4个氧化苦橙油醇异构体的含量

目的：建立GC法测定降香药材中反式苦橙油醇及4个氧化苦橙油醇异构体的含量。方法：采用HP-INNAWAX（30 m×0.25 mm×0.25μm）色谱柱,程序升温,进样口温度230℃,流速1.5 mL·min^-1;FID检测器,温度250℃;载气为氮气。结果：反式苦橙油醇及氧化苦橙油醇A、B、C、D的线性范围分别为4.57～761.20 ng（r=0.9971）、1.95～146.55 ng（r=0.9988）、4.46～743.80 ng（r=0.9972）、2.17～406.30 ng（r=0.9999）、0.46～190.85 ng（r=0.9971）;回收率（n=6）分别为95.4%、98.2%、98.7%、100.6%、100.4%;样品中上述5个成分的含量范围分别为0.90～16.61、0.60～7.61、1.14～8.75、0.24～2.19、0.12～1.34 mg·g^-1。结论：降香中5个成分的含量差别较大,且不同产地之间的含量差别也较大,需要有效控制,该方法简便、准确,能为降香质量控制提供依据。