苍术中聚炔类化学成分及其药理作用研究进展

苍术为菊科苍术属多年生草本植物,主要分为北苍术和茅苍术,具有健脾、燥湿、明目等功效,在临床上主要用于治疗脾虚湿盛、夜盲症、眼疲劳等症状,根据临床作用以及现代药理研究证实,中药材苍术中含有多种有效成分,如挥发油类、烯炔类、苷类等,而近几年关于苍术的药理研究发现,聚炔类成分中的苍术素在抗炎、治疗细菌耐药性以及抑制胆管癌细胞迁移等方面均具有良好活性,且其较高的生物活性可能与所含的共轭烯炔结构有关。因此通过对近年来已发表的苍术中聚炔类化学成分及其药理作用研究进行总结,全面阐述苍术中聚炔类成分的研究进展,为科研从业者提供参考,以促进对苍术药用价值的深入开发和利用。

复方苍术挥发油微乳的制备工艺研究

目的:对复方苍术挥发油微乳的处方进行筛选,考察其制备工艺条件。方法:根据复方苍术挥发油与油相、乳化剂、助乳化剂的互溶现象进行初步筛选,然后通过绘制伪三元相图,综合考虑微乳区域面积、微乳的外观、稳定性,最终确定处方组成,并在此基础上进一步对微乳的制备温度、搅拌速度、搅拌时间进行比较研究,测定微乳粒径。结果:复方苍术挥发油微乳的制备工艺为:将EL-40与异丙醇按3∶1的质量比混合,制得混合乳化剂,再取等质量复方苍术挥发油与油酸乙酯混合为油相,将混合乳化剂与油相按8∶2的质量比混合,在300 r/min,30±5℃条件下,加入蒸馏水搅拌10~15 min至澄清透明的微乳形成。微乳平均粒径为20.71 nm,分散系数为0.019。结论:复方苍术挥发油微乳的制备工艺简单可行,微乳澄清透明,粒径小、分布均匀,稳定性良好。

苍术挥发油的研究进展

苍术是我国传统的中药材,其用药在我国具有悠久的历史。苍术挥发油又称苍术精油,是苍术中通过水蒸气蒸馏法、超临界CO_(2)萃取法和微波萃取法等各种方法获取的芳香性挥发性物质,是苍术的主要药效成分,其药效更强,活性作用更为突出。苍术挥发油的主要成分包括苍术素、苍术酮、β-桉叶醇等,但南北苍术挥发油由于地理环境因素的影响,主要活性成分和含量具有一定的差别。苍术挥发油作为苍术的主要药效成分,其具有抗菌、抗炎、抗肿瘤以及调节免疫力等诸多功效,有着极大的药用和医用价值。同时,随着学者们的不断深入研究,苍术精油众多新型高效的提取方式不断涌现,其药理作用也不断被挖掘。因此对苍术挥发油的研究进展进行较为系统的归纳和梳理就显得尤为重要。对此,将近些年国内外学者对苍术挥发油的研究进行总结,从苍术挥发油的提取方式、主要成分及其影响因素、药理作用等方面进行梳理和综合论述,以期为后续苍术挥发油的研究和应用提供参考依据。

基于GC-MS技术分析共煎煮对苍术-白术药对挥发油成分的影响

目的研究共煎煮对不同比例配伍(1∶3、1∶2、1∶1、2∶1、3∶1)的苍术-白术药对挥发油成分的影响。方法水蒸气蒸馏法提取苍术、白术单煎和共煎煮挥发油,气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)分析各挥发油的组成。结果苍术-白术药对各比例配伍共煎组挥发油得率均高于分别单煎,共煎煮后绝大多数成分在混合挥发油中的实测相对含量与理论计算含量有明显差异。共煎煮能促进苍术挥发油主成分茅苍术醇的提取,与大剂量白术配伍(1∶2和1∶3)还能同时促进β-桉叶醇的溶出;同时,共煎煮能抑制白术挥发油主成分苍术酮、大根香叶烯B和巴伦西亚橘烯的提取。结论苍术、白术配伍共煎煮能提高挥发油提取率,并且改变挥发油类成分的组成含量,其中苍术活性成分溶出增加,而白术活性成分溶出减少,这可能会导致共煎煮后药对药理活性的改变。

基于功效关联的苍术质量标准研究

目的:针对现有苍术质量标准缺乏与功效关联的质量控制指标问题,探究“燥湿”功效的活性部位,基于功效关联的指标性成分建立质量标准。方法:采用大鼠水钠潴留模型,将雄性SD大鼠分为模型组、阳性药组、苍术总提物组、挥发油组和剩余部位组,造模后收集1~5 h的尿液并检测电解质离子浓度,考察苍术的利尿活性部位,进而以活性部位中的主要成分β-桉叶醇、苍术素和苍术酮为指标建立HPLC含量测定方法。结果:苍术的挥发油部位显著增加水钠潴留大鼠的尿量和尿液中Na+和Cl-的排出量,为苍术发挥利尿作用的有效部位。HPLC含量测定方法结果显示该方法线性关系良好,精密度、重复性、稳定性的RSD均小于3.0%,加样回收率为99.4%~101.9%。β-桉叶醇为茅苍术与北苍术的主要差异性成分,通过聚类分析可区分茅苍术和北苍术。结论:根据“燥湿”功效特点,结合利尿活性评价,确定苍术挥发油中的β-桉叶醇、苍术素和苍术酮为功效关联的质量控制指标,建立的含量测定方法可反映其有效性,且能反映茅苍术和北苍术的差异,对苍术的质量控制具有一定借鉴意义。

白术、桂枝挥发油β-环糊精包合工艺研究及其包合物评价

本实验研究以β-环糊精(β-CD)为材料,筛选包合白术、桂枝混合挥发油的最佳工艺并对其进行表征。采用正交试验分别对搅拌法、研磨法、超声法三种方法进行比较,以混合挥发油收得率、包合率、含油率为指标,优选出最佳包合方法包合挥发油的最优工艺;通过紫外分光光度法(UV)、薄层色谱法(TLC)、差示热分析法(DSC)以及显微成像对包合物进行物相鉴别分析。最终优选的最佳包合方法为饱和水溶液法,工艺条件为:挥发油与β-CD投料比为1∶8,包合时间为3 h,包合温度为40℃;经UV、TLC、DSC以及显微成像进行表征后,分析结果均显示挥发油与β-CD确已形成包合物。且该工艺制备的环糊精包合物的包合率高,工艺简便、可靠,为将葶苈生脉方开发为现代中药制剂提供实验依据。

不同产地苍术挥发油特征性成分分析

目的对不同产地苍术中苍术素、苍术酮和β-桉叶醇进行含量测定，为茅苍术道地性及品质评价提供依据。方法气相色谱法，选用HP-5毛细管柱，氢火焰离子化检测器（FID），检测器温度为300℃，氢气流量为40mL／min，空气流量为450mL／min，尾吹N2 45mL／min；进样量为1μm。结果句容茅山苍术中苍术素和苍术酮的含量明显高于其他产地，挥发油中苍术酮、β-桉叶醇及苍术素符合一种特定配比关系（0．70～2．00）：（0．09～O．40）：1。结论句容茅山产苍术在主成分含量及配比关系上具有明显道地性特征。

苍术挥发油对溃疡性结肠炎大鼠的改善作用

目的研究苍术挥发油对溃疡性结肠炎(UC)模型大鼠的改善作用。方法以5%的2,4,6-三硝基苯磺酸灌肠建立UC大鼠模型。将模型大鼠按照随机数字表法分为模型组,阳性对照组(美沙拉嗪0.36 g/kg灌胃),低、中、高剂量苍术挥发油组(分别以1、2、4 g/kg苍术挥发油灌胃),每组10只。另设空白对照组大鼠10只(灌胃等体积蒸馏水)。各组大鼠每日给药(或蒸馏水)1次,连续10 d。记录各组大鼠模型制备前、给药前和末次给药后的体质量变化。末次给药后,取大鼠结肠组织,HE染色观察结肠病理改变,酶联免疫吸附测定(ELISA)法检测白细胞介素(IL)-6和肿瘤坏死因子(TNF)-α含量;实时荧光定量逆转录聚合酶链反应(qPCR)检测组织中自噬基因Beclin 1和P62 mRNA表达,Western blot法检测微管相关蛋白1轻链3(LC3)蛋白表达水平。结果与空白对照组相比,模型组给药后体质量下降,结肠黏膜上皮细胞脱落,隐窝扭曲或萎缩,炎症细胞浸润;结肠组织中IL-6和TNF-α含量升高,Beclin 1和P62 mRNA表达水平升高(P<0.05);LC3Ⅱ/Ⅰ蛋白表达无明显变化(P>0.05)。与模型组相比,中、高剂量组和阳性对照组大鼠给药后体质量升高,结肠上皮细胞损伤减轻,结肠组织IL-6和TNF-α含量下降,LC3Ⅱ/Ⅰ表达升高;与模型组相比,高剂量组和阳性对照组Beclin 1和P62 mRNA表达明显升高(P<0.05)。低剂量组与模型组相比,各指标变化差异无统计学意义(P>0.05)。结论苍术挥发油能够改善UC模型大鼠结肠组织病理损伤,降低结肠组织IL-6、TNF-α含量,可能与上调Beclin1、P62 mRNA表达和LC3Ⅱ/Ⅰ蛋白的表达量有关。

薄荷、白术混合挥发油β-环糊精包合物的制备和鉴别

目的制备薄荷、白术混合挥发油的β-环糊精(β-CD)包合物并对其进行鉴别。方法以薄荷脑包合率和包合物收得率为综合评价指标,对研磨法、饱和水溶液法及超声法进行比较试验,采用正交试验优选包合工艺条件;通过紫外分光光度法、薄层色谱法、气相色谱法对包合物进行分析。结果优选的包合方法为研磨法,最佳包合工艺为:挥发油与β-CD投料比为1∶10(mL∶g),加0.5倍量水,研磨40 min。分析结果表明包合物已形成,包合前后混合油主要成分基本一致,但各成分比例发生变化。结论优选包合工艺合理、可行;综合评价指标可作为工艺筛选指标和制剂质量的控制依据。

白术、木香混合挥发油β-环糊精包合物制备工艺的研究

目的研究β-环糊精(β-CD)包合白术、木香混合挥发油的最佳工艺。方法以挥发油包合率为评价指标,对饱和水溶液法、研磨法及超声法进行了比较实验,采用正交实验法对优选出的包合方法的最佳包合工艺条件进行考察,并对包合物进行TLC检验。结果优选出的包合方法为研磨法,最佳包合工艺条件为:β-CD与挥发油的投料比为10g∶1ml,加3倍量水,研磨3h。混合挥发油包合前后,成分未见明显改变。结论实验为确认白术、木香混合挥发油的合理包合工艺提供了实验依据。

土炒对白术挥发油含量及组成的影响

目的研究土炒对白术中挥发油成分的含量及组成的影响。方法采用2010年版《中国药典(一部)》附录ⅩD挥发油测定甲法测定挥发油含量,采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法比较白术、清炒白术和土炒白术中挥发油组成,并进一步采用薄层色谱(TLC)法和高效液相色谱(HPLC)法研究辅料土对挥发油成分的吸附作用。结果白术经土炒炮制后挥发油含量有所降低,但清炒后含量却增高;GC-MS分析结果表明,白术生品和清炒白术的挥发油组成成分和相对含量差异不大,而土炒品和生品、清炒品相比虽组成成分无差异,但各成分相对含量有较大差异;TLC和HPLC分析表明,辅料土对挥发油成分有吸附作用。结论辅料土对白术挥发油成分有吸附作用,会使白术土炒后挥发油含量降低,挥发油组成成分相对含量发生改变。

毛细管气相色谱质谱法测定关苍术中的挥发性成分

采用正己烷萃取关苍术中挥发性成分 ,以GC -MS分离 ,经计算机检索系统处理与质谱标准谱图核对 ,检出香橙烯 ([+]-Aromadendrene)、反式石竹烯 (trans -Caryophyllene)、γ -榄香烯 (gamma -Elemene)、α -草烯(alpha -Humulene)、β -桉叶烯 (beta-Selinene)、2 -甲基苯酚 (Phenol,2 -methyl- )、石竹二烯酮 (Caryophylla - 2 [12 ],6 [13]-dien - 5 -one)、1-甲氧基 - 2 (1-甲基 - 2 -亚甲基 -环戊基 ) -苯 (Benzene,1-methoxy - 2 [1-methyl- 2 -methylenecyclopentyl]- )、呋喃 - 2 -亚甲基 - (1H -嘌呤 - 6基 ) -胺 (1H -Purin - 6 -ammine,N - [2 -furanylmethyl]- )、白术内酯 (Butenolide)、1-溴 - 8十七炔 (8-Heptadecyne ,1-beome)等

中药材挥发油提取过程的传质动力学模型

利用Fick第二扩散定律和膜模型理论,分别建立了内扩散控制和气膜扩散控制的传质速率模型,并以苍术挥发油的提取实验以及文献数据对模型进行检验。实验结果表明,苍术颗粒半径较大时,挥发油提取过程由内扩散控制,服从一级动力学方程;颗粒半径小于0.090mm时,出油速率由气膜扩散控制,出油量和时间呈正比。利用所建立的动力学模型对其他5种中药材的数据进行拟合,得到了与文献数据较为吻合的计算结果,表明该模型是可靠的,能反映实际提取情况,具有一定适用性。

苍艾香熏油体外抑菌作用研究

目的:进一步研究将熊磊教授临床经验方用现代制剂工艺制成的苍艾香薰油的体外抑菌作用,比较复方挥发油与各组方中单药挥发油的抑菌效果。方法:采用打孔法检测苍艾香熏油及各单药挥发油对各实验菌的体外抑菌作用,并用左氧氟沙星及酮康唑制剂为阳性对照,分别初步求出其抑菌作用的量效关系。结果:苍艾香熏油对金黄色葡萄球菌、乙型链球菌,白色念珠球菌均有体外抑菌作用,并在一定剂量范围内呈量效关系。但对铜绿假单胞菌不敏感。金黄色葡萄球菌、乙型链球菌、白色念珠球菌对受试单味组方药的挥发油均敏感;铜绿假单胞菌仅对花椒挥发油敏感。

间歇精馏-柱层析耦合法分离纯化苍术挥发油

采用真空间歇精馏与柱层析耦合技术对苍术挥发油进行分离纯化实验研究,考察了间歇精馏过程中的工艺参数,确定了适宜的操作策略,研究了柱层析法分离茅术醇和β-桉叶醇单体的实验过程。实验结果表明:真空间歇精馏过程采用改变回流比操作,操作压力不超过7.0 kPa,釜温低于205℃,产品中茅术醇和β-桉叶醇两醇质量分数可达到90%以上,收率达到53%以上。选用茅术醇含量与β-桉叶醇含量之比较高的精馏样品为原料,经过柱层析纯化过程,得到了茅术醇单体,其红外光谱和1H-NMR核磁共振谱图与文献值一致。该耦合方法用于分离纯化中药、天然产物挥发油是可行的,其工艺稳定可靠,便于控制,具有实现工业化的潜力。

砂仁、藿香、苍术挥发油对士的宁体外经皮渗透的影响

目的:考察砂仁、藿香、苍术挥发油对士的宁体外经皮渗透的影响。方法:采用改良Franz扩散池法,以小鼠皮肤为透皮屏障,采用紫外分光光度法测定模型药士的宁的含量。以氮酮为对照,分别考察1%,3%,5%,7%、10%的砂仁、藿香、苍术挥发油对士的宁的促渗效果。结果:5%砂仁挥发油,5%藿香挥发油,1%苍术挥发油与3%氮酮对士的宁的促渗效果最好,对士的宁(6.6230 mg/mL)12h的平均累积渗透量(Q12,mg/cm2)分别为2.1487,2.3579,2.2450,2.3520;增渗倍数分别为1.0133,1.1148,1.1934,1.0625。结论:5%砂仁,5%藿香,1%苍术挥发油对士的宁有一定的促透作用。

白术挥发油提取工艺的优化及其化学成分研究

目的:确定水蒸气蒸馏法提取白术挥发油的最佳工艺并研究其化学成分。方法:采用正交试验设计对提取条件进行优化,并通过气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析挥发油化学成分。结果:以得油率为指标,结合经济省时的原则评价其最佳工艺为浸泡时间1 h,蒸馏时间5 h,加水量5倍,得油率为4.23‰。GC-MS分析所得挥发油,共分离出47个成分,鉴定了其中32个成分。结论:本实验优化了水蒸气蒸馏法提取白术挥发油的提取工艺,并通过GC-MS分析了所提挥发油的化学成分,为白术挥发油的开发利用提供可靠参考。

莪术、白术挥发油提取及包合工艺考察

目的:研究莪术、白术挥发油提取及包合的最佳工艺条件。方法:采用单因素考察法,以挥发油得量为指标,考察药材粉碎度、加水量、浸泡时间、提取时间对挥发油的提取影响,优选提取工艺;采用正交试验法,以挥发油利用率、包合物含油率、包合物收率综合评分为指标,考察挥发油与β-环糊精的用量比、包合时间、包合温度对挥发油包合的影响,优选出最佳工艺。结果:最佳提取工艺为过20目筛粗粉,加6倍量水,不浸泡,提取6 h;最佳包合工艺为挥发油与β-环糊精的用量比1:6,包合120 min,包合温度为50℃。结论:该提取方法可较完全地提取莪术、白术挥发油,经β-环糊精包合后,性质稳定,包合工艺简单可行。

二妙丸中挥发油化学成分的GC-MS分析

目的采用GC-MS法分析不同厂家生产的二妙丸中挥发油化学成分。方法采用水蒸汽蒸馏提取挥发油,并使用GC-MS联用技术对其进行化学成分分析。结果鉴别了二妙丸中挥发油成分中大部分色谱峰,经与文献资料比对,对化学结构进行了确证,初步推测5种未见报道的挥发油组分的结构。结论不同来源的二妙丸的挥发油成分略有不同,应加强对药材质量和工艺过程的控制,以保持该药品的质量稳定性;建立的方法可作为挥发性成分的控制方法。

白术挥发油的质量标准研究

目的:建立白术挥发油的质量控制方法 ,为新剂型的研发奠定基础。方法 :采用Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0~8 min,40%B^28%B;8~11.5 min,28%B^24%B;11.5~20 min,24%B^21%B;20~25 min,21%B^5%B;25~35 min,5%B^0%B;35~40 min,0%B);流速1.0 m L·min-1;含量测定波长220 nm;指纹图谱检测波长200 nm;柱温30℃。结果:挥发油的HPLC含量测定和指纹图谱分析方法学考察结果良好。15批挥发油的指纹图谱与共有模式之间的相似度在0.981~1.000之间,15批挥发油特征图谱及共有模式中的特征峰峰面积占总峰面积的91.175%~96.628%,平均百分比为94.49%。结论 :建立的HPLC挥发油含量测定及指纹图谱分析方法简单、稳定、可靠,15批挥发油指纹图谱整体相似度较高,特征成分种类相近,但其相对含量有差异。