固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定地表水中16种全氟有机化合物

建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱联用技术分析水中16种全氟有机化合物的高通量检测方法。样品经 WAX 固相萃取柱富集和净化后，采用 Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱，含2 mmol/L乙酸铵的甲醇和含2 mmol/L乙酸铵的水作为流动相进行梯度洗脱，质谱采用电喷雾负离子电离，多反应监测模式检测。16种全氟有机化合物在0.5~100μg/L或1.0~100μg/L 浓度范围内线性关系良好，相关系数为0.9987~0.9999，方法的检出限为0.06~0.46 ng/L；高、中、低3个添加水平的回收率为67.6％~103％，相对标准偏差为2.94％~12.0％。结果表明，该方法灵敏、准确且检测范围广，分析速度快，是一种适于实际水样中全氟有机化合物检测分析的方法。

在线检测挥发性有机物的质子转移反应飞行时间质谱仪的研制

基于质子转移离子源和飞行时间质谱分析器技术,自主设计和开发了质子转移反应飞行时间质谱仪(PTR-TOF MS)。该仪器主要由空心阴极放电区、质子转移反应管、离子传输区及飞行时间质量分析检测器4部分组成。为了增加离子的传输效率,提高仪器的性能,整个仪器的真空系统采用三级真空设计,分别对应于质子转移反应管、离子传输区和飞行时间质量分析器。离子在离子传输区的运动轨迹通过Simion程序进行了模拟和优化。采用不同浓度的甲苯标准气体对仪器的整体性能进行测试,该仪器的线性动态范围可达3个数量级,检测限可达5×10-10(甲苯)(S/N=6),分辨率优于4 500。

保留指数结合准确质量测定对鱼腥草挥发性成分的定性分析

采用顶空-气相色谱-四极质谱法和顶空-气相色谱-飞行时间质谱法对鱼腥草挥发性成分进行检测,运用保留指数结合准确质量测定,分别从鱼腥草茎和叶中鉴定出49、39种挥发性组分,并采用峰面积归一化法测定各组分的相对含量。鱼腥草茎和叶中的挥发性成分差别较大。鱼腥草茎以α-蒎烯(12.24%)、β-蒎烯(22.42%)、月桂烯(11.98%)、乙酸冰片酯(10.97%)、甲基正壬酮(10.83%)为主要成分,而鱼腥草叶则以月桂烯(39.48%)、(Z)-β-罗勒烯(26.52%)、癸醛(10.35%)、桧烯(4.43%)、甲基正壬酮(2.44%)为主。结合保留指数和准确质量测定能显著提高质谱定性的准确性,有利于解决质谱检索时定性不确定的问题。

小茴香中挥发性成分的超声雾化-固相萃取研究

利用超声雾化-固相萃取法萃取,气相色谱法和气相色谱-质谱法测定了小茴香中的挥发油.采用正十四烷作为洗脱溶剂,体积为50μL、吹扫气流速为200 m L/min,吹扫时间为5 min.利用优化后的方法测定了小茴香中挥发性成分的种类和含量,与水蒸馏提取法所得结果相似.测定样品溶液中挥发性成分的回收率为65.8%~102.0%,相对标准偏差小于8.0%.

采用HS-SPME-GC-MS法对玫瑰饮品香气成分的定量研究

为优化玫瑰饮品酿制工艺,采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用仪分析了其中19种主要芳香成分,包括芳香族、萜类及其衍生物和烷烃类物质。通过优化各种参数,并结合标准加入法定量,该方法的相关系数为0.990 1～0.999 5,精密度为0.88%～15.21%,检出限为0.02～13.32μg/L,回收率为83.93%～112.02%,表明该法准确可靠。利用该法检测了5种不同种类的玫瑰饮品,发现各成分的含量虽不同,但每种化合物都是在一定范围内变化。β-苯乙醇是最主要的成分(占78.55%～96.03%),含量为64 318.00～195 203.47μg/L;其次是香茅醇、甲基丁香酚、丁子香酚和香叶醇,其各自比例都在0.21%～6.14%,含量为170.01～7 005.90μg/L;再次是乙酸香茅酯、橙花醇、玫瑰醚和橙花叔醇,其含量为数十至300μg/L;其他化合物如部分萜类、烷烃类物质,由于它们的难溶性导致其含量很低,在数十个μg/L甚至1μg/L以下。经统计分析发现,5种玫瑰饮品中化合物含量无显著性差异,但通过聚类分析发现饮料2、3、5总体上最为相似。

低温固化交联剂的制备

The blocking reaction of polyisocyanates with active hydrogen containing subs tances and the deblocking of the reaction products have been investigated by IR and TGA. The results showed that the initial deblocking temperature of the blocked polyisocyanates were mainly determined by active hydrogen substances. The deblocking temperature of toluene diisocyanate blocked with methylethylketoxime was 110 ℃ and this temperature could be more or less reduced by using organic tin catalyst at deblocking reaction.

院前院内无缝隙一体化救护模式对急性有机磷中毒患者预后的影响

目的观察院前院内无缝隙一体化救护模式对急性有机磷中毒患者预后的影响。方法将我院120电话接诊的74例急性有机磷中毒的患者按照随机、均等原则分为试验组和对照组。对照组采用传统救护模式,试验组采用院前院内无缝隙一体化救护模式。对比2组预后情况。结果试验组48h内生命体征、意识恢复、临床症状、全血胆碱酯酶活性、重要器官功能等抢救成功指标评分均远高于对照组(P<0.05),且试验组抢救成功率(81%)显著高于对照组(59%)(P<0.05);试验组出诊到达时间、评估时间、接诊时间、急诊救治时间、转送时间均较对照组明显缩短(P<0.05);试验组护理满意度和对照组比较,差异有统计学意义(P<0.05),且试验组满意度(97%)显著高于对照组(78%)(P<0.05)。结论对急性有机磷中毒患者采用院前院内无缝隙一体化救护模式不仅能够显著改善救治成功率和预后成效,还可有效提高满意度和服务质量。

红刺玫挥发物成分及抑菌作用

利用固相微萃取与GC-MS系统,分析了红刺玫花、叶的自然挥发性物质组成。鉴定出叶片挥发物成分10种,主要成分乙酸顺式-3-己烯酯(41.84%)、1R-α-蒎烯(27.11%)、罗勒烯(6.21%),占挥发物总质量分数的75.16%;花瓣挥发物成分25种,主要成分D-香茅醇(41.9%)、苯乙醇(15.62%)、1R-α-蒎烯(13.4%),占挥发物总质量分数的70.92%。利用β-蒎烯、罗勒烯、D-香茅醇、3-蒈烯4种挥发性物质进行了抑菌活性试验,发现4种挥发物质对供试菌均表现出一定的抑制作用,其中罗勒烯与D-香茅醇对金黄色葡萄球菌抑制作用较强,最低抑菌质量浓度(MIC)均为12.5 mg·L^(-1);β-蒎烯与D-香茅醇对枯草芽孢杆菌、D-香茅醇对大肠杆菌抑制作用次之,MIC均为50 mg·L^(-1)。β-蒎烯对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌抑制作用较弱,MIC为800 mg·L^(-1)。

有机介质中脂肪酶催化反应在有机合成中的应用

综述了近年来有机介质中脂肪酶催化反应在酯合成、酯交换、内酯合成、多肽合成、高聚物合成及立体异构体拆分等有机合成领域的应用。

地下工程环境因子检测及评价(英文)

目的通过对大气成分和微气候的分析,对地下工程内的环境质量进行整体评价.方法用氮氧化物分析仪检测氮氧化物含量,用气相色谱对小分子气体和总挥发性有机化合物进行分析,用气体测定仪检测O2浓度,用撞击法检测微生物含量,参照我国室内空气三级质量标准,根据化学和生物指标检测结果,对空气质量进行整体评价.通过对温度、湿度、风速、日照等微气候参数2年的记录,建立地下工程微气候模型.在此基础上,综合分析环境质量对人员健康的影响.结果无机气体浓度均超出室外空气水平,总挥发性有机化合物浓度在4～6 mg/m3,较大程度地超出国家标准.O2浓度随人员数量增加呈明显下降趋势,在14.46 m3/人的工作条件下持续工作3 h后低于299 mg/m3的国家标准.通风系统启动时噪声污染加重,各点位的平均声级在70～93 dB之间,高于国标工业区声级控制值(55～70 dB).人员进入后空气中微生物含量明显升高,达到4 000 cfu/m3,是不工作时的3倍.微气候的特征是相对低温(约低于地面建筑室内10 ℃)、高湿、缺少日光.结论地下工程的环境质量低于地面环境,在各项环境因子的综合和累积作用下,人员的机体会发生明显的功能变化,引起注意力不集中,记忆力减退等症状.提出通过科学的防护措施提高人员对不利环境因子的耐受力和抵抗力.

薄膜太阳能电池的分类、发展与研究

太阳能电池是当今世界发展最迅速,最有潜力的新兴能源之一,为缓解能源危机提供了一种切实可行的方法。本文首先介绍了目前国际上研究较多的几种太阳能电池,然后分析并总结了不同薄膜太阳能电池在制造成本、生产工艺、转换效率、耐用性、产品厚度等方面的优缺点及发展趋势。可以预见,随着新技术、新结构的不断创新,太阳电池的成本、转换效率和稳定性将不断提高。

圈养大熊猫和小熊猫所食两种新鲜竹叶的气味及成分研究

为了探寻大熊猫和小熊猫共同喜好的食物气味及其物质,用嗅感品评、顶空-固相微萃取-气质联用法对圈养大熊猫和小熊猫所食刺黑竹与八月竹的鲜叶进行了气味特点、挥发性有机物(VOCs)及典型香气成分研究。结果表明:刺黑竹鲜叶和八月竹鲜叶共有的气味特点是气味较浓,愉悦度较高,透发性较强,青香显著,均有轻微的甜气、微微的木香、显著的新鲜感、明显的多汁感和不同程度的嫩感。刺黑竹鲜叶的气味强度和愉悦度均显著低于八月竹鲜叶(P<0.05),刺黑竹鲜叶的气味透发性虽然也低于八月竹鲜叶,但差异不显著(P>0.05);除刺黑竹鲜叶的木香显著高于八月竹鲜叶(P<0.05)外,青香和甜气的差异均不显著(P>0.05);刺黑竹鲜叶的新鲜感、多汁感、嫩感均明显低于八月竹鲜叶,其中新鲜感和多汁感的差异显著(P<0.05),嫩感的差异达到极显著水平(P<0.01)。从刺黑竹鲜叶中共发现44种典型香气成分,可归类为醛12种、醇10种、酮9种、羧酸5种、酯3种、烯烃3种、杂环化合物2种,相对含量较高的典型香气成分为反式-2-己烯醛、2-乙基呋喃、3-己烯-1-醇、苯甲醛、反式-β-紫罗兰酮。从八月竹鲜叶中共发现45种典型香气成分,可归类为醇11种、醛9种、酯7种、羧酸6种、酮5种、烯烃4种、杂环化合物2种、酚1种,相对含量较高的典型香气成分为反式-2-己烯醛、3-己烯-1-醇、β-罗勒烯、1-己醇、水杨酸甲酯。可见醛类和醇类典型香气成分是刺黑竹鲜叶和八月竹鲜叶气味的主要贡献物质种类。

静态顶空—气相色谱质谱联用法测定烟草包装材料中挥发性有机物

建立了一种对烟草包装材料中18种挥发性有机物进行检测的分析方法。采用三乙酸甘油酯为基质，利用静态顶空技术对样品进行前处理，处理后的样品进入气相色谱仪分离，分离组分由质谱仪鉴定分析。方法采用选择离子扫描模式对挥发性有机物进行定性、定量，提高了方法的灵敏度，从而获得较低的检出限和较高的回收率，方法检出限在0.002 mg/m2至0.052 mg/m2之间，回收率为86.77％～112.16％，RSD为0.93％～3.94％。

高温大曲中产香酵母的筛选及特征香气分析

从高温大曲中经过分离纯化、液态发酵产香初筛和固态发酵产香复筛,获得两株产香较好的酵母菌株Y3和Y5,使用顶空固相微萃取及气相色谱-质谱联用技术(headspace solid-phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)对Y3和Y5的固态发酵产物进行检测分析,分别检出43种和37种挥发性香气化合物。Y3固态发酵产物主要香气成分为β-苯乙醇、异戊醇、异戊酸、丁酸乙酯;Y5固态发酵产物主要香气成分为β-苯乙醇、4-乙烯基愈创木酚、异戊酸。经过形态学、生理生化试验以及分子鉴定确定Y3为扣囊复膜酵母(Scchromycopsis fibuliger),Y5为异常威克汉姆酵母(Wickerhamomyces anomalus)。将Y3、Y5等比例混合添加至酱香型白酒酒醅中模拟生产发酵,蒸馏酒样使用气相色谱仪(gas chromatograph,GC)测定骨架成分。结果表明,Y3和Y5能够显著提升酒中乙酸乙酯、乳酸乙酯和β-苯乙醇的含量。

污泥热干化过程中挥发性有机物的排放特征研究

以北京高碑店污水处理厂污泥为调查对象,用热脱附气相色谱法测定污泥热干化过程中恶臭挥发性有机物的排放特性,选定以苯系物等作为挥发性有机物的表征物质。同时研究了干化温度和含水率等因素对挥发性有机物释放量的影响。结果表明,干化温度低于140℃时挥发性有机物的释放量随干化温度的升高而增大,干化温度高于140℃时,挥发性有机物的释放量随干化温度的升高而减小,其中以苯和甲苯的释放量表现最为显著。在80~160℃的干化温度范围内,污泥的七种挥发性有机物释放总量在0.0889~1.8833mg/m^3之间。污泥含水率低于25%时,挥发性有机物的释放量开始缓慢增加,当干化含水率接近于零时,挥发性有机物的释放量呈现突增趋势。测得其它挥发性有机物:三甲胺、甲硫醇、甲硫醚、二硫化碳、二甲二硫的浓度很低。

固载四苯基乙烯及其衍生物聚集体的聚乙烯醇薄膜对有机挥发气氛的检测

以聚乙烯醇(PVA)为粘胶剂,将四苯基乙烯(TPE)及其衍生物聚集体固载在滤纸上,以有效发挥AIE的特性。为了考察PVA浓度对四苯基乙烯及其衍生物聚集态下发光性能的影响规律,本文研究了PVA浓度分别与TPE、1,1,2,2-四-(4-(5-溴戊氧基)苯基)乙烯(TPEOR)、(4-二苯基)苯基二苯并富烯(BpPDBF)三种化合物荧光强度之间的关系。实验结果表明,即使水含量不同,三种化合物均对PVA浓度依赖性存在着荧光强度极大值。说明提高PVA浓度,增加溶液粘度,将会使TPE及其衍生物分子内旋转进一步受限,但同时也会妨碍TPE及其衍生物形成更大的聚集体,即荧光强度的变化是这两种作用的综合体现。另外,固载于滤纸上的TPE、TPE-OR、BpPDBF薄膜可以用于检测特定有机溶剂及硝基化合物的挥发气氛,并具有比较灵敏的响应。

吹扫捕集/GC-MS法测定水中26种挥发性有机物

采用吹扫捕集/气相色谱—质谱(GC-MS)法测定水中26种挥发性有机物(VOCs),并对吹扫捕集条件进行优化,分析了吹扫温度和吹扫时间、解吸温度和解吸时间对吹扫捕集效率的影响.分析结果表明,在此条件下,挥发性有机物的线性相关系数为0.999 0～0.999 9,平均加标回收率为94.0%～108.3%,相对标准偏差为2.4%～6.1%,具有较好的线性关系,准确度和精密度;方法检出限为0.03～0.28μg/L,远低于《地表水环境质量标准》(GB 3838-2002)中限值.

轨道交通车辆车内挥发性有机化合物的管控现状及建议

为提高轨道交通车辆的乘坐舒适性及环保性,阐述了轨道交通车辆车内空气中挥发性有机化合物(VOC)的来源,对比分析了国内外室内及车内空气中VOC的管控法规、规范和标准,从而对轨道交通车辆车内VOC的管控提出相应建议,为相关企业在轨道交通车辆车内空气质量的管控提供参考。

特警战训服面料纺纱工艺研究

研究特警战训服面料纺纱工艺。利用芳纶、阻燃粘胶、有机导电纤维纺制多组分混纺纱。在原料选配和使用、纺纱工艺、温湿度控制等方面采取一系列技术措施,最终在棉型纺纱设备上成功开发出以中长芳纶1313色纤为主体的多组分混纺纱,纱线的外观质量和内在物理指标均达到了较好的水平,满足了特警战训服面料用纱的技术要求。认为,应合理选用纤维原料、纤维配色技术和色纺工艺、芳纶原料预处理和复合混并方式,合理设置各工序关键工艺参数及采取必要的技术措施,抓好这几个关键环节,能够纺制出质量满足要求的特警战训服面料用纱。

石化企业挥发性有机物(VOCs)减排现场踏勘要点

根据石化企业建设项目的特点,从源头控制、过程控制、末端治理、非正常工况污染控制和环境管理五个方面详细阐述了石化企业挥发性有机物(VOCs)减排工作中现场踏勘应关注的要点,以提高化工行业VOCs污染防治水平,切实削减VOCs排放总量,改善环境。