MIL-101(Cr)吸附/热脱附-气相色谱-质谱法检测苯系和氯代VOCs

以金属有机骨架材料MIL-101(Cr)为填料构建了一种新型吸附采样管,将其与热脱附-气相色谱-质谱联用实现了15种典型苯系和氯代挥发性有机物(VOCs)的检测。结果显示,15种VOCs在0~100 ng范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)达到0.99以上,检出限为0.7~1.9 ng。在5、30、70 ng添加量下,15种VOCs的平均回收率分别为86.0%~126%、91.7%~133%和77.6%~135%,相对标准偏差(RSD)分别为6.6%~18%、2.9%~20%和1.3%~20%。MIL-101(Cr)填料吸附管测试稳定性和不同批次吸附管重复性的RSD分别为0.50%~14%和0.30%~18%。MIL-101(Cr)填料吸附管基于质量更少的填料实现了对苯系和氯代VOCs更高效的吸附、富集和热脱附,有助于降低吸附采样管的气体穿透风险。该研究拓展了MOFs材料在环境检测领域的实际应用场景。

新型碳分子筛在工业源挥发性有机物测定中的应用

制备新型碳分子筛Scalpha 1500,并采用Scalpha 1500代替进口碳分子筛Carboxen 1000组合成新的吸附管(CB1500吸附管)。采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线能谱法(EDS)、氮气吸附-脱附等温线法和X射线衍射法(XRD)对两种碳分子筛的表观形貌、元素组成、孔隙结构以及晶相构成进行表征。利用热脱附-气相色谱-质谱法(TD-GC-MS),比较CB1500吸附管与HJ 734-2014推荐组合三吸附管(Carbon 300吸附管)对挥发性有机物(VOCs)的测试性能。吸附管的最优解吸参数为解吸温度300℃、解吸时间6 min、解吸流量50 mL·min^(−1),在该条件下,两种吸附管具有相近的本底值、解吸性能及穿透性能。结果表明,CB1500及Carbon 300吸附管中24种VOCs的质量在5~100 ng内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.4~4.8μg·m^(−3)和0.4~4.6μg·m^(−3)。按照标准加入法进行回收试验,CB1500及Carbon 300吸附管中24种VOCs的回收率分别为93.0%~107%和92.0%~113%,除乳酸乙酯外其他23种VOCs测定值的相对标准偏差(n=7)均小于5.0%。采用两种吸附管对广州某工业园区固定污染源废气进行采样分析,CB1500及Carbon 300吸附管中24种VOCs均有检出,检出量分别为2.3~21.1μg·m^(−3)和2.4~21.3μg·m^(−3)。上述结果说明新型碳分子筛Scalpha 1500可代替进口碳分子筛Carboxen 1000组合成新的吸附管采集VOCs,可极大降低采样成本。

固体吸附-热脱附/气相色谱-质谱法测定室内木质门中挥发性有机化合物

采用固体吸附-热脱附/气相色谱-质谱法对采集的25批次木质门进行总挥发性有机化合物(TVOC)测定,结果表明:3批次木质门的TVOC超过0.50mg/m^(2)·h,TVOC释放率大小与木质门的生产工艺关系密切,经分析发现,木质门释放的VOCs主要成分包括醛酮类、苯系物、酯类、醚醇类、烷烃类等多种溶剂、稀释剂和助剂。

固相吸附-热脱附/GC-MS测定固定污染源废气中的24项挥发性有机物

采用热脱附/气相色谱-质谱法对固定污染源废气中的24种挥发性有机物进行测定。结果表明:优化条件下,建立了低浓度(5~100 ng)和高浓度(100~1000 ng)校准曲线,相关系数范围为0.995~0.9999,检出限在0.30~2.22 ng之间,以采样体积300 mL计算,检出限在0.001~0.007 mg/m^(3);对低、中、高三组不同浓度吸附管进行空白加标试验,当测定范围为5~100 ng时,相对标准偏差(RSD)范围为1.9%~11.6%,加标回收率为87.0%~116%;当测定范围为100~1000 ng时,相对标准偏差(RSD)范围为0.9%~8.3%,加标回收率为94.4%~117%。

热解析-固相微萃取-气相色谱法测定空气样品中挥发性有机化合物

建立了热解析-固相微萃取-气相色谱法测定空气样品中挥发性有机化合物的分析方法，并对色谱分离条件、玻璃针筒保存样品的稳定性、固相微萃取萃取纤维、萃取时间、色谱进样时间等条件进行了优化，9种挥发性有机化合物的峰面积与其质量浓度在所测范围内有较好的线性关系，相对标准偏差〈8．8％，检出限为0．05～0．75μg／100mL，满足实际空气样品测定需要。

吸附/一级热解吸/气相色谱联用测定室内空气中的挥发性有机物

本文以高聚物TenaxTA动态吸附,一级热解吸/毛细管气相色谱法联用测定室内空气中的挥发性有机物。优化了热解吸温度和热解吸时间,建立了苯、甲苯、乙酸正丁酯、乙苯、对二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯、正十一烷等8种典型有机污染物的外标定量曲线,各化合物线性范围为103,相关系数R为0.9983～0.9999,最低检出浓度可达2×10-4mg/m3;考察了方法的重复性、热解吸率和残留率,并分析了实际空气样品。

固相吸附GC-MS分析新装居室室内气体中的有机污染物

采用活性炭对放置一段时间的新装居室内气体和新购书橱内气体进行吸附,吸附气体后的活性炭经乙醚洗脱,洗脱液经氮气浓缩,进行GC-MS分析。分析出室内空气污染物包括烷烃、烯烃、醇、酮、醛、酯以及苯系物等25种有机物,书橱内污染气体共鉴定出24种有机物,其中苯系物量最高,烷烃和烯烃量最低。

热脱附-气相色谱质谱法测定挥发性有机化合物的研究

运用自动热脱附仪和气相色谱/质谱联用技术,通过对木制品中释放的多种挥发性有机物(VOCs)进行测试,得到较优的测试处理条件。研究发现,该方法的重现性和稳定性较好;较低的采样流速,可有效的降低苯在TenaxTA吸附管中的穿透行为。

室内空气挥发性有机物的吸附/热解吸气相色谱分析方法研究

室内空气挥发性有机物(Volatile Organic Compounds,VOCs)污染问题日益引起关注与重视,选择一种合适的检测方法对于室内空气污染的研究尤为重要。采用Tenax树脂吸附采样、在线式吹脱捕集仪热解吸进样、HP-5毛细管柱分离、氢火焰离子化检测器(hydrogenflame inonization decector,FID)检测的方法建立了室内空气挥发性有机物的快速分析方法:TenaxGC吸附/热解吸毛细管气相色谱法。确定了最佳采样条件和化合物的定性定量方法,分析了采样效率、分离效果。研究结果表明,该方法采样便捷,样品预处理方便,回收率高,样品测定准确,适合环境空气中低浓度VOCs的测定。

吸附热脱附-VOCs在线检测质谱仪性能研究及应用

Tenax--TA采样管中的填料是基于2，6-二苯基对苯醚的多孔聚合物，可吸附空气、液体和固体吹扫产生的挥发性和半挥发性有机物质，EPA与NIOSH已经将这种方式作为标准方法分析VOCs（volatileorganiccompounds）组分。本实验利用Tenax—TA采样管搭建了一套吸附热脱附装置，将其与自有VOCs在线检测质谱仪联用，灵敏度提高2个数量级，达到μg／m3量级，可实现对空气背景中VOCs的高灵敏检测。仪器成功应用于办公室空气质量的检测，检测到空气中苯、甲苯和二甲苯分别为0．25mg／m3、2．46mg／m3和4．84mg／m3。

吸附浓缩/热脱附—空气中挥发性有机物分析前处理技术

论述了吸附浓缩/热脱附技术的特点、吸附剂的种类及其选择、热脱附仪以及吸附浓缩/热脱附技术的应用等方面。

热脱附-气质联用工作条件对环境舱法研究家具TVOC释放的影响

提出了热脱附-气质联用新的工作条件并与原来室内空气TVOC质谱参数的结果进行比较。根据所检测实木家具TVOC含量表明,新的工作条件下,热脱附-气质联用法能较好地检出家具中的挥发性成分,能分离出更多的峰,减少了双峰、多重峰,提高定性定量能力,更适合用于家居TOVC检测。

VOCs吸附材料及其在大气监测中的应用研究进展

挥发性有机物(VOCs)大多数具有毒性,是重点防控的大气污染物。大气环境中VOCs具有浓度低、易挥发且成分复杂的特点,采用一般的检测器直接进样检测具有一定的难度,因此检测前通常需要进行富集浓缩处理。固体吸附剂吸附富集法作为一种高效、经济的挥发性有机物预浓缩与采样相结合的方法,其核心在于吸附材料,吸附材料的性能是影响富集效率最重要的原因之一。介绍了目前市面上常用于捕获微量挥发性有机物后进行热解吸的吸附剂,包括有机聚合物、活性炭、碳分子筛和石墨化碳黑等,从材料特点、吸附性能、吸附机理、吸附影响因素等方面进行了阐述,指出了优缺点和适用范围;并探索了多种吸附剂级配使用的方法,此外还对一些可用于固体吸附-热脱附法富集浓缩低浓度VOCs这一领域的新型吸附材料进行了展望。

固体吸附-热脱附-气相色谱-质谱法测定表面涂装废气中36种挥发性有机物

采用固体吸附剂对表面涂装废气样品进行富集,经热脱附后,采用气相色谱-质谱法测定表面涂装废气中36种挥发性有机物的含量。在气相色谱分离中采用SH-Rtx-624色谱柱,在质谱分析中采用全扫描模式。采用内标法定量,36种挥发性有机物的检出限(3S/N)为0.018~2.96ng。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为84.5%~111%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.7%~14%。

固体吸附—热解吸GC-MS测定室内空气中总挥发性有机物

目的建立室内空气中总挥发性有机物(TVOC)的固体吸附—热解吸—气相色谱质谱(GC-MS)测定法。方法采用Tenax TA吸附管采集室内空气中样品,热解吸后经气相色谱分离,质谱检测器检测。结果 22种特征目标化合物在(5~200)μg/m;范围内线性关系良好,方法检出限范围为(0.03~0.84)μg/m;定量限范围为(0.13~3.36)μg/m;加标回收率范围为68.2%~115.5%,精密度范围为3.8%~25.8%。结论本方法适用于室内空气中TVOC的测定。

固体吸附热脱附-气相色谱质谱法测定大气中34种挥发性有机物

建立了固体吸附热脱附-气相色谱质谱法测定大气中的1,1,2-三氯-1,2,2-三氟乙烷、1,1-二氯乙烯、氯丙烯、二氯甲烷、1,1-二氯乙烷、顺式-1,2-二氯乙烯、三氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、四氯化碳、苯、1,2-二氯乙烷、三氯乙烯、1,2-二氯丙烷、反式-1,3-二氯丙烯、甲苯、顺式-1,3-二氯丙烯、1,1,2-三氯乙烷、四氯乙烯、1,2-二溴乙烷、氯苯、乙苯、1,1,1,2-四氯乙烷、间,对-二甲苯、邻-二甲苯、苯乙烯、4-乙基甲苯、1,3,5-三甲基苯、1,2,4-三甲基苯、1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、苄基氯、1,2-二氯苯、1,2,4-三氯苯、六氯丁二烯的分析方法,与采样罐法相比,该法更为简单快捷。在2.5~50μg/m3内线性在0.993~0.999,加标回收率在85.8%~119.2%,且准确度高,相对标准偏差在2.1%~6.9%,方法检出限在0.03~2.52μg/m3。

固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法测定废气中挥发性有机物的方法研究

采用固相吸附-热脱附/气相色谱法-质谱仪,建立了24种挥发性有机物的分析方法。优化热脱附、气相色谱-质谱等的参数,考察方法性能指标。结果表明:在最优条件下,24种挥发性有机物线性回归方程相关系数均为0.990以上。方法检出限为0.001~0.112mg/m^3,相对标准偏差为0.6%~18.6%。低高浓度准确度较好,适用于挥发性有机物的测定。

热脱附-气相色谱-质谱法测定固定污染源废气中的8种挥发性有机物

采用热脱附–气相色谱–质谱法测定固定污染源废气中的8种挥发性有机物,方法在5~100ng范围内线性良好,相关系数大于0.998。当采样体积为300mL时,方法检出限为1.90~5.97μg/m^(3),测定下限为7.60~22.3μg/m^(3)。通过优化气体吸附条件提高方法测定的准确性。当吸附温度为25℃时,目标化合物的气态采样(6次测定)的回收率在84.1%~131%,RSD在2.66%~7.44%。使用该方法分析固定污染源废气实际样品,所有化合物均有检出,浓度在0.014~0.169mg/m^(3)之间。