混合型饲料添加剂中胆汁酸含量测定方法比较研究

本试验采用高效液相色谱-示差折光(HPLC⁃RID)和高效液相色谱-荧光(HPLC⁃FLD)法,研究建立混合型饲料添加剂中猪胆酸、猪去氧胆酸、鹅去氧胆酸含量的高效液相色谱测定方法,并对2种高效液相色谱法、重量法、容量法胆汁酸含量测定结果进行比较分析。HPLC⁃RID法:试样用甲醇-乙腈-水溶液提取,C18柱分离,HPLC⁃RID测定,3种胆汁酸的定量限为10.0~20.0 mg/g,平均回收率为82.54%~108.50%,相对标准偏差(RSD)为2.90%~7.61%;HPLC⁃FLD法:试样用甲醇提取,氢氧化钾甲醇溶液皂化,以1,4,7,10,13,16-六氧杂环十八烷乙腈液和4-溴甲基-7-甲氧基香豆素乙腈液衍生,C18柱分离,HPLC⁃FLD测定,3种胆汁酸的定量限为2.0~3.0 mg/g,平均回收率为70.43%~84.31%,RSD为4.82%~9.80%。结果表明:HPLC⁃RID法、HPLC⁃FLD法均可测定混合型饲料添加剂中的3种胆汁酸含量,但由于HPLC⁃FLD法胆汁酸需要衍生,易受样品基质影响,胆汁酸含量测定结果重现性、稳定性差;重量法、容量法测定的是混合型饲料添加剂中所有胆汁酸的总含量,但由于方法特性所限,容量法测定结果不能准确反映产品所有胆汁酸的总含量。本研究建立的HPLC⁃RID法重现性、稳定性、可信度高,适用于混合型饲料添加剂中猪胆酸、猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸含量的测定;重量法适用于混合型饲料添加剂中胆汁酸总含量的测定。

黄龙钙华有机碳测定方法的对比研究

中国四川黄龙钙华不仅具有重要的旅游价值,其有机碳含量对确定区内钙华沉积规律和环境生物的作用与贡献也具有重要意义。钙华有机碳测定的前提是有效去除无机碳,较好保留有机组分并测定,才能够准确地为生物参与钙华沉积提供依据。本文采用酸溶法、消解法、容量法对钙华有机碳含量进行了测定,结果表明:酸溶法会改变有机碳在钙华中所占质量分数,测试结果偏高,并且相对标准偏差(RSD)为23.73%~30.95%,精度较差;消解法对黑色、黄色两种钙华有机碳的测试较为准确,但对白色钙华的测试精度不够理想;容量法测试结果的RSD为3.27%~11.11%,在测定时受钙华组分中干扰物质和外界因素影响。通过横向对比这3种方法的优缺点和测试误差来源,认为消解法适用于钙华有机碳测定。

酒石酸络合掩蔽锑-氢醌容量法测定锑矿石样品中的常量金

应用王水溶样-活性炭富集金-氢醌容量法测定高品位锑矿石的金量时，通常受到较高含量的锑硫砷汞等元素的干扰，硫砷汞碳及有机质可以通过阶梯升温焙烧去除，但是对锑则无明显去除作用。本研究在相关实验环节通过加入酒石酸使锑的干扰问题得到解决，包括：王水溶矿时加入酒石酸络合锑，防止锑的化合物在酸度或温度降低时水解，保证吸附金的活性炭灰化后的锑量小于0.3 mg；活性炭灰化除碳后，用王水溶解金时再加入酒石酸，消除了氢醌容量法滴定过程中少量锑的干扰。本方法只需在溶矿时加入一定量酒石酸，与氢溴酸除锑、盐酸等除锑方法相比具有原理简明、测试快速等特点，用于分析实际锑矿石的精密度（RSD）小于5%，加标回收率为92.0%~107.0%。

季粦盐三丁基十四烷基氯化粦(TTPC)的测定

研究了以硝酸和高氯酸为氧化分解剂，将ＴＴＰＣ中的有机膦转化为正磷，用磷钼酸喹啉容量法测定ＴＴＰＣ中磷的方法，确定了最佳分解条件和测定条件，用于实际样品测定。

锰酸锂中锰含量测定方法改进

目前锰酸锂中锰含量的测定采用行业标准YS/T 677—2008《锰酸锂》中的硫酸亚铁铵滴定法。该方法采用磷酸和硝酸溶样,现象不易观察;且使用高腐蚀性、强刺激性的高氯酸作为氧化剂,对操作者要求高。笔者采用硝酸铵作为氧化剂,用盐酸溶样,现象明显,且硝酸铵常温下性质稳定,使操作更为安全。经对比实验,两种方法测试结果相同,完全可用硝酸铵氧化法替代高氯酸氧化法测定锰酸锂中锰的含量。

精对苯二甲酸水含量测定方法的优化

针对精对苯二甲酸(PTA)水含量常用的测定方法Karl-Fischer(KF)容量法存在的不足,进行了分析方法的优化,包括调整了溶剂组成、建立了自动空白校正模式、使用无吡啶的KF试剂及使用更少的试样量等。实验结果表明,以V(甲醇)∶V(吡啶)=1∶2的混合溶剂代替纯吡啶溶解PTA试样,可使滴定终点的判断更为灵敏;与传统的手动空白校正模式相比,采用自动空白校正模式,分析时间明显缩短,方法更为便捷;加标回收率为98.0%~106.1%,相对标准偏差不大于6%(n=20)。

氢卤酸盐类药物容量分析方法的研讨

研究和比较了氢卤酸盐类药物两种容量分析法——高氯酸滴定法和氢氧化钠滴定法。结果显示,后法较前法更能科学地评价产品质量和合成工艺的优劣,且准确度高、操作简便、更利于环保。

容量法测定腐植酸肥料中可溶性腐植酸含量的不确定度评定

采用容量法对腐植酸肥料中可溶性腐植酸含量测定过程进行了研究,通过不确定度的数学模型,确定了不确定度的来源,系统分析并计算了测定全过程的不确定度分量、合成了标准不确定度及扩展不确定度。结果表明:容量法测定腐植酸肥料中可溶性腐植酸含量为(36.62±0.71)%,K=2;按引入标准不确定度分量贡献大小排序,依次为测量重复性、测量体积,重铬酸钾标样、试验称量。此不确定度评定方法,适用于可溶性腐植酸含量分析,可作为腐植酸等级判定依据。

酸溶法测定铬矿石中铬含量的改进研究

使用容量法测定铬矿中的铬时,一般采用碱熔分解试料,但是碱熔过程繁杂,耗费较大,尤其是在熔融试样浸出及移液过程中,易引起误差。除碱熔外,也有硫磷混酸分解法,但是需要用硝酸银作催化剂。硝酸银价格昂贵且易分解,不利于长期存放针对此种情况,将较为简易的硫磷混酸分解法改进,用过硫酸铵、硫磷混酸溶样,用高锰酸钾和硝酸作氧化剂,能够有效缩短反应时间,降低成本。该方法操作简单,易于掌握,具有很高的准确度及稳定性,值得推广。

容量法测定加碘盐中的碘

对加碘盐中IO_3离子含量的测定提出一种简便方法，实际应用证明该法具有准确度高，重视性好，简便快速的特点，是测定加碘酸钾（钠）碘盐中碘含量的一种较理想的方法。

混合溶液中硫酸根离子浓度测定方法的改进

采用一种改进的乙二胺四乙酸(EDTA)滴定方法检测硫酸根离子浓度,可以同时消除钙、镁及碳酸根离子、磷酸根离子等的干扰。该方法操作简单,适用范围较广,分析结果准确度高,是一种经典的容量分析法。

容量法测定工业磷酸中磷酸含量的不确定度评定

对容量法测定工业磷酸中磷酸含量的不确定度进行了评定,测定过程中不确定度主要来源于测定磷酸时氢氧化钠标准溶液消耗的体积;氢氧化钠标准溶液的配制和样品的重复测定。所以在测定过程中,需要根据磷酸含量称取合适的样品量,选用相配的滴定管;仔细配制标准溶液;熟悉实验过程、减少偶然误差,以保证得到准确可靠的结果。当工业磷酸中磷酸含量为76.14%时,扩展不确定度为0.18%(k=2)。

腐植酸复合肥中的氮、磷、钾含量分析

采用凯氏定氮法、磷钼酸喹啉容量法、ICP—AES法分别分析腐植酸复合肥的氮、磷、钾含量。研究结果表明，在添加不同酸时，应使盐酸的离子浓度大于硫酸的离子浓度，从而消除硫酸盐对磷分析的影响；待测液的酸度控制在1．0～1．6mol／L为较适宜条件。方法具有良好的准确度和精密度，适用于腐植酸复合肥中氮、磷、钾的精确分析。

过硫酸铵氧化容量法测定矿石中锰方法的改进

采用过硫酸铵氧化容量法测定锰时,可在低酸度(0.18mol/LH2SO4、0.29mol/LH3PO4)和大体积(300mL)溶液中氧化Mn2+至Mn7+。所测得的结果十分稳定,回收率为100%。采用管理样分析验证方法,其结果与铋酸钠容量法结果一致。对于w(Mn)=11.36%的试样进行10次分析测定,RSD=0.33%。方法可测定w(Mn)≥0.01%的常见矿种样品。

EDTA容量法连续测定钙和镁的改进

改进了用EDTA连续快速测定矿石中钙和镁的方法。在用EDTA滴定钙之后的溶液中加入NH4Cl,使溶液中的碱度降低至pH10左右,以Mg(OH)2沉淀溶解为标志。加入pH10的缓冲溶液,补加K-B指示剂,用同一EDTA标准溶液继续滴定镁。此法克服了用HCl调节pH值法滴定镁结果系统偏高的缺点。经大量生产考察,结果准确、稳定,与分别滴定后从钙镁合量差减法和外检结果十分一致。对w(MgO)为21.10%的样品进行精密度试验,其RSD(n=10)为0.6%。

黏土对超临界CO2在聚乳酸中溶解性能的影响

采用体积法测量超临界CO2在聚乳酸(PLA)及PLA/黏土纳米复合材料中的溶解性能,研究黏土对超临界CO2在PLA中溶解速率和溶解度的影响。结果表明:黏土的存在使超临界CO2在PLA中的溶解速率大大降低,溶解度从纯PLA的12.7%降低到复合材料的5.1%(测试温度170℃、压力10 MPa),降幅达60%。从材料的流变性能和结晶性能两方面分析其内在原因。

磷酸浸渍黏土砖中五氧化二磷含量测定方法的改进

研究了磷钼酸铵容量法测定磷酸浸渍黏土砖中五氧化二磷含量的方法,对国家标准分析方法进行了改进,讨论了不同实验条件对实验结果的影响,并进行了精密度和准确度实验。结果准确、重现性好,证明方法可靠。

容量法测定间羟基苯甲酸

本文提出溴酸钾－溴化钾组成的滴定剂，采用容量法测定间羟基苯甲酸含量，此法简单快速，精密度高，对于精品和粗品均能获得满意结果。

容量法测定腐植酸复肥中腐植酸含量

现行标准GB11957-1989对腐植酸复肥中腐植酸测定方法操作步骤繁,手续多,耗时长。本文以容量法测定腐植酸复肥中腐植酸。总体方差0.087%,实验方法与标准方法不存在显著性差异;本方法操作手续简便,具有较好的准确度和精密度。结果满意。

测定铁矿石中全铁含量的三种氧化还原法的对比研究

对测定铁矿石中全铁含量的三种方法;氯化亚锡—氯化高汞重铬酸钾容量法,三氯化钛—重铬酸钾容量法,高氯酸代替氯化高汞重铬酸钾容量法进行了对比研究,三种方法各有其优劣,分析人员在工作中应根据实际情况灵活运用。