芪七连胶囊两种不同制备工艺对剂型成型的影响及药效评价研究

目的:改进芪七连胶囊的提取工艺和制备工艺,并进行药效学评价。方法:以粒度分布、休止角、吸湿率、胶囊的装量差异为评价指标,对比两种制备工艺(乙醇回流提取法和水煎法)对芪七连胶囊成型的影响,并以自发性高血压大鼠(SHR)为模型,对所得的芪七连胶囊成品的降压和血管内皮保护作用进行评价。结果:分别以10倍量、8倍量的50%乙醇回流提取方中黄芪、黄连、黄柏、蒲黄、杜仲、钩藤药材2次,第1次2 h,第2次1 h,减压干燥后加入三七细粉,制粒后填充胶囊。其粒度分布、休止角、吸湿率、胶囊的装量差异均优于原工艺(水煎法)。药效学实验表明,新工艺所制芪七连胶囊成品,给与临床使用量,可明显降低SHR大鼠的血压,且具有保护血管内皮细胞作用,其药效优于原工艺成品(P<0.05或P<0.01)。结论:新工艺的制备工艺可行、稳定,所制得成品具有明显的降压及保护血管内皮的作用。

Box-Behnken Design响应面法优化银杏叶提取物醇提水沉工艺

目的优化银杏叶提取物的醇提水沉工艺。方法在单因素试验基础上,以总黄酮醇苷转移率、萜类内酯转移率及干物质得率为综合评价指标,通过Box-Behnken Design(BBD)响应面法对液料比、提取时间、提取次数、提取液浓缩倍数、加水倍数、冷沉时间进行考察。结果醇提水沉最佳工艺为液料比8∶1(V/m),提取时间1.0 h,提取次数3次,浓缩倍数3倍,加水倍数3倍,冷沉时间28.0 h。结论BBD响应面法优化得到的银杏叶提取物醇提水沉工艺科学、合理、稳定、可行。

黄芪甘草汤中总多糖提取工艺优化

目的优化黄芪甘草汤中总多糖的提取工艺。方法采用水提醇沉法提取多糖,以多糖得率为指标,通过单因素与正交实验法优化黄芪甘草汤中总多糖提取工艺。结果黄芪甘草汤中总多糖最佳提取工艺条件为:提取温度为80℃,料液比为1∶20(g∶mL),脱脂时间为6h,提取时间为1h,提取次数3次。结论最佳提取条件下总多糖平均得率为9.71%,验证结果显示,优化后的提取工艺具有较高的稳定性和重复性。

“香菇”“黑木耳”“玉木耳”多糖的提取工艺研究

食用菌具有丰富的营养价值以及食疗作用,在我国有几千年的食用历史。通过热水煮提,乙醇醇沉的方式,从香菇、黑木耳及玉木耳这3种食用菌中提取水溶性食用菌总多糖。通过对比香菇、黑木耳、玉木耳这3种食用菌在不同料液比、不同提取温度、不同提取时间、不同提取次数下的提取率,获取3种食用菌最佳提取条件,优化提取工艺。

补骨脂炮制品水提和醇沉物化学成分及肝毒性研究

目的研究补骨脂不同炮制品水提及醇沉物中5种化学成分的含量变化情况,并初步评价其肝毒性。方法制备补骨脂生品和雷公法、流水漂洗法、盐炙法炮制品的水提样品,以及雷公法、盐炙法炮制品的醇沉样品,采用高效液相色谱法测定其中补骨脂苷、异补骨脂苷、补骨脂素、异补骨脂素、补骨脂酚的含量并进行比较;以不同质量浓度补骨脂生品、流水漂洗法、雷公法、盐炙法水提样品和雷公法、盐炙法醇沉样品作用72 h,计算各样品对野生型斑马鱼的半数致死浓度(LC50)和最大非致死浓度(MNLC);以对乙酰氨基酚为阳性对照,以上述样品(MNLC)作用72 h,观察野生型斑马鱼的基本形态和转基因斑马鱼的肝脏表型。采用Pearson相关性分析评价成分含量与肝毒性的相关性。结果与生品水提物比较,不同炮制品水提样品中补骨脂苷、异补骨脂苷的含量均显著降低(P<0.05),而雷公法、盐炙法醇沉样品中补骨脂素、异补骨脂素、补骨脂酚的含量均显著升高(P<0.05)。生品、流水漂洗法、雷公法、盐炙法水提样品和雷公法、盐炙法醇沉样品的LC50分别为2.45、5.00、5.38、1.55、2.36、0.64 g/L(以生药量计),MNLC分别为2.21、4.53、5.02、1.37、2.13、0.53 g/L(以生药量计);与空白对照组比较,各样品处理组斑马鱼幼鱼均表现出不同程度的畸形,肝脏相对荧光强度均显著减弱(P<0.05或P<0.01)。补骨脂酚、异补骨脂素、补骨脂素等脂溶性成分与肝脏相对荧光强度的相关性较高(R2>0.7)。结论补骨脂炮制品经水提后以补骨脂苷、异补骨脂苷为主,经醇沉后补骨脂素、异补骨脂素、补骨脂酚的含量增加;醇沉样品的肝毒性更强,且肝毒性与补骨脂脂溶性成分的含量呈正相关。

菊花加工过程中农药残留转移行为及风险评估研究

目的考察不同加工过程中菊花残留农药的转移行为,探索加工条件和农药的理化性质对转移率的影响,并结合农药残留的转移情况进行风险评估,为制定菊花中农药残留限量标准和规避使用中的潜在风险提供参考。方法通过对菊花样品中农药残留的筛查检测,选择含高检出农药残留样品为研究对象,系统研究水浸泡、水煎煮及乙醇回流提取等加工条件,采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法对加工样品中的农药进行测定,使用点评估法对污染农药的菊花样品及加工品进行风险评估。结果菊花中15种高检出残留农药在加工过程中均有不同程度的转移,水浸泡与水煎煮过程中农药的转移率与温度和时间呈正相关,但随加工次数增加而降低;在乙醇提取过程中残留农药的转移率均在50%以上;加工样品中农药残留的急性风险商均低于5%,表明潜在风险较低。结论通过对菊花加工过程中残留农药转移行为的研究,可为制定菊花中相关农药最大残留量标准和残留风险评估提供一定的科学依据。

乙醇水提法提取葡萄籽油的工艺正交试验法优化研究

为解决传统溶剂法提取葡萄籽油溶剂难回收、有毒、安全性差等问题,本研究以葡萄籽为原料,采用乙醇水提法水相循环重复提取葡萄籽油,研究乙醇体积分数、料液比、pH值、时间、温度等因素对提取率的影响,在此基础上进行正交试验,并对乙醇水提法提取的葡萄籽油品质进行研究。结果表明:通过正交试验优化出葡萄籽油提取最佳条件是乙醇体积分数45%、pH值9、温度70℃,在此条件组合下葡萄籽油提取率高达30.1%,且葡萄籽油品质接近或达到国家标准。乙醇提取法满足绿色提取工艺的特点,为葡萄籽油高效提取提供一种新思路。

用正交试验法考察苦参的提取工艺

用正交试验对苦参提取、精制工艺条件进行考察，以苦参碱为定量指标，用薄层扫描法测定不同工艺条件苦参碱含量变化的动向参数，结果表明水提醇沉法损失最大，醇提水沉法损失次之，２％明胶除鞣损失最少。

玉屏风散中抗氧化成分的研究

目的:筛选玉屏风散具有抗氧化活性的有效部位,为药剂学以及药理学的研究奠定基础。方法:采用水提醇沉法提取玉屏风散中的粗多糖,用Sevag法除蛋白得到精制多糖,另外用乙醇回流提取药材粉末后用旋转蒸发仪蒸干得到醇提浓缩浸膏,然后分别溶解在去离子水中,用四种不同极性的溶剂萃取,得到四种不同极性部位的浓缩物,将总多糖与四种不同极性溶剂的萃取物分别用邻苯三酚自氧化法分别测定其抗氧化活性。结果:正丁醇层具有较高的超氧阴离子自由基清除率,乙酸乙酯层的清除率次之,玉屏风散水提液的超氧阴离子自由基清除率略高于石油醚层与二氯甲烷层。结论:玉屏风散具有较强的超氧阴离子自由基清除能力的活性物质的混合物,其极性可能比较大,易被正丁醇和乙酸乙酯萃取出来,而被非极性的石油醚和二氯甲烷萃取的量很少。

蜘蛛香多糖提取工艺的研究

以多糖得率为指标,采用正交实验法确定蜘蛛香多糖的最佳水提醇沉工艺,最佳水提工艺为:浸提温度100℃,料液比1∶10,浸提时间5h,提取2次;最佳醇沉工艺为:浓缩液加入4倍体积90%乙醇,静置8h,此工艺下多糖得率为7·12%。该工艺简单、得率高,适于提取蜘蛛香多糖。

油茶籽粕中糖萜素的提取和制备工艺研究

以油茶籽粕为原料,对其糖萜素的提取和制备工艺进行研究。结果表明,采用水提取油茶籽粕中糖萜素的优化工艺为:浸提温度90℃、浸提时间3h、浸提料液比1∶15、浸提次数2次,糖萜素得率为17.3%;采用乙醇提取油茶籽粕中糖萜素的优化工艺为:乙醇体积分数60%～70%、浸提温度90℃、浸提时间3h、浸提料液比1∶15、浸提次数2次,糖萜素得率为31.5%。经检测,所制备的糖萜素样品所测指标均符合国家标准。

响应面法优化山慈菇多糖的水提醇沉法工艺

【目的】探讨山慈菇多糖提取的最佳工艺,为山慈菇多糖的进一步开发和应用于食品、医药等领域奠定基础。【方法】对山慈菇中的多糖成分进行提取工艺研究,采用水提醇沉法研究固液比(g∶mL,1∶20、1∶30、1∶40、1∶50和1∶60)、提取温度(60℃、70℃、80℃、90℃和100℃)、提取时间(30 min、60 min、90 min、120 min和150 min)及醇沉浓度(70%、75%、80%、85%和90%)等不同因素对山慈菇多糖提取率的影响,并在此基础上结合响应面法对山慈菇多糖的提取工艺参数进行优化。【结果】山慈菇多糖的最佳提取工艺参数为固液比1∶40、提取温度79℃、提取时间122 min,山慈菇多糖的提取率为7.04%。【结论】在最佳提取工艺下采用水提醇沉法提取,山慈菇多糖的提取率为7.04%,与预测值基本一致。该方法结果可靠,准确,且具有操作简单、方便、经济等优点,适用于山慈菇多糖的提取。

乙醇提取酵母泥谷胱甘肽工艺优化

酵母泥是啤酒发酵过程中的主要副产物之一,约占啤酒产量的1.5%,啤酒废酵母中谷胱甘肽(GSH)含量较高。为提高酵母泥中GSH提取效率,采用乙醇提取法,并通过响应面法对乙醇提取新鲜酵母泥GSH工艺条件进行优化,在单因素实验的基础上,根据Box-Behnken实验设计原理,运用Design-Expert 8.0.6数据统计分析软件,采用三因素三水平的响应面分析法,研究乙醇体积分数、提取温度和提取时间3个因素及其交互作用对提取工艺的影响。确定最优工艺参数是:乙醇体积分数30.98%,提取温度35.81℃,提取时间59.39 min,GSH理论得率0.258%。与优化后的实际得率非常接近,与传统热水提法(0.168%)相比有明显优势,得到的GSH提取条件具有实际应用价值。

水提醇沉法提取黄芪中黄芪多糖的工艺优化及含量测定

为得到高效的黄芪多糖提取方法,以提高黄芪多糖的提取效率。采用全面实验法,研究黄芪多糖提取时的温度和时间,以及醇沉时乙醇的浓度对提取率的影响;并用液相色谱法测定黄芪多糖的纯度。实验发现提取黄芪多糖最佳的工艺条件是:温度100℃,水提取2 h,醇沉时乙醇体积分数为90%,黄芪多糖粗提物的质量含量是42.9 mg/g(4.29%),纯度为31.2%。实验结果表明,黄芪多糖的提取效率有所提高,对黄芪多糖的工业化提取奠定了基础。

瑞香狼毒水提醇沉物对H22荷瘤小鼠抑瘤作用研究

目的采用水提醇沉工艺提取瑞香狼毒后获得上清液及沉淀物,分别探索两者对H22荷瘤小鼠的抑瘤作用。方法将H22细胞浓度调整至5×106/ml,接种至小鼠右侧腋窝皮下,0.2 ml/只,建立荷瘤模型,24 h后将小鼠随机分为8组,分别为模型组,阳性对照组,上清液高、中、低剂量组(20、10、5 g/kg)及沉淀物高、中、低剂量组(20、10、5 g/kg),灌胃给药,统计各组动物的瘤质量、抑瘤率和体质量增长值。结果上清液各剂量组抑瘤作用随着给药量的降低而增高,上清液高、中、低剂量组抑瘤率分别为26%、61%、66%,上清液中、低剂量组动物瘤质量与模型组相比较显著降低,差异有统计学意义(P<0.05);上清物各剂量组动物体质量增长值与模型组相比较差异无统计学意义(P>0.05)。沉淀物各剂量组抑瘤作用随着给药量的降低而减弱,沉淀物高、中、低剂量组抑瘤率分别为41%,26%,25%,与模型组相比较差异无统计学意义(P>0.05);沉淀物各剂量组动物体质量增长值明显下降,与模型组相比较差异有统计学意义(P<0.05)。结论上清液和沉淀物中成分有所不同,上清液中抑瘤有效成分高,抑瘤效果好,沉淀物中也含有一定的抑癌有效成分,但其同时抑制动物体质量增长。

葛根多糖提取工艺的优化

目的:以葛根多糖为研究对象,提取率和含量为指标,进行综合分析,得出葛根多糖的最佳提取工艺。方法:通过正交试验分析影响葛根多糖提取的因素,采用加权分析法分析各因素的影响度。结果:应用最佳提取工艺,葛根多糖提取率可达15.38%,含量达12.88%。结论:该方法简单、可靠,应用广泛,可为葛根多糖的工业化生产提供依据。

铁皮石斛滴眼液的制备工艺研究

目的:优选铁皮石斛多糖提取、纯化及滴眼剂配制的工艺参数,为工业化生产提供依据。方法:采用硫酸-苯酚比色法测定铁皮石斛样品中的多糖含量;采用单因素和正交试验优选水提、醇沉的工艺参数;采用等级一致性检验法优选滴眼液的配制参数。结果:最佳水提工艺为:铁皮石斛鲜药材经冷冻干燥(-55℃、-0.01 Mpa)后,粉碎、过40目筛,过筛后粉末加30倍量水浸泡1 h,提取3次,提取时间分别为3,2.5,2 h,第2、3次提取加水量分别为25倍和20倍,提取温度为85℃。最佳醇沉工艺为:提取液浓缩至固液比为1∶3时,加乙醇使含醇量达85%,静置24 h。滴眼液配制参数为:采用3%聚氧乙烯氢化蓖麻油作为稳定剂,0.25%苯甲酸钠和0.25%尼泊金乙酯作为防腐剂。结论:优选的铁皮石斛多糖提取、纯化及滴眼剂配制工艺合理可行、重复性好,适合于工业化生产。

柿叶不同溶剂萃取物对糖尿病小鼠抗氧化能力的影响

目的:研究柿叶不同溶剂萃取物对链脲佐菌素(STZ)糖尿病模型小鼠抗氧化能力的影响。方法:柿叶乙醇总提物分别用氯仿、乙酸乙酯、正丁醇依次萃取,得到不同溶剂萃取物。经乙醇提取后得到柿叶残渣,经水煮乙醇沉淀后得水提醇沉萃取物。将实验小鼠随机分成:正常对照组,模型组,格列本脲组[25 mg/(kg.d)],不同溶剂萃取物低、高剂量组。连续灌胃给药15 d,在相应时间采血测定丙二醛(MDA)、超氧化歧化酶(SOD)等指标。结果:乙酸乙酯萃取物和水提醇沉萃取物显著降低STZ所致糖尿病小鼠肝脏MDA含量和提高肝脏SOD活力(P<0.01或0.05),提高肝脏抗氧化能力;氯仿萃取物和正丁醇萃取物对STZ所致糖尿病小鼠无抗氧化作用。结论:提高糖尿病小鼠机体抗氧化能力可能是柿叶乙酸乙酯萃取物和水提醇沉萃取物降糖作用的机制之一。

不同膜材料精制中药复方骨痹颗粒的比较

以中药复方骨痹颗粒为模型药物,选择川续断皂苷Ⅵ、柚皮苷、总黄酮和总皂苷为复方水提液需保留的发挥药效作用的主要指标性成分(药效成分);选择淀粉、蛋白质、果胶和鞣质为复方水提液需主要去除的无效高分子指标性成分;选择中药复方精制后所得固含物(固含率)为精制效果指标,综合研究不同膜材料对中药复方骨痹颗粒上述各类成分的影响.采用高效液相色谱法(HPLC)和紫外分光光度法检测骨痹颗粒水提液中上述各类成分的截留率和保留率,评价不同膜材料对复方水提液的精制效果.结果表明,与聚醚砜(PES)平板膜和PES中空纤维膜相比,0.2μm陶瓷膜对骨痹颗粒水提液中发挥药效作用的主要指标性成分的保留率较高,对高分子指标性成分(蛋白质除外)的截留率较高,且对固含率控制效果最好.将0.2μm陶瓷膜精制工艺与中药复方水提取液传统的乙醇沉淀除杂工艺相比较,结果表明,0.2μm陶瓷膜精制工艺与传统醇沉工艺相比,前者对中药复方的精制效果优于后者.