超高效液相色谱-串联质谱法同时检测肉制品中17种合成色素的含量

为了建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时快速检测肉制品中17种合成色素的方法。经水振荡提取样品,正己烷除油,弱阴离子固相萃取柱(WAX)富集净化,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,采取负离子扫描,在多反应监测模式(MRM)下,使17种目标化合物在ACQUITY UPLC HSS T3反相色谱柱上分离,使用外标法定量。结果表明,17种目标化合物在20~1200μg/L的线性范围内相关系数均大于0.99,方法的检出限为0.01~0.05 mg/kg,定量限为0.03~0.15 mg/kg。17种目标化合物在阴性基质中通过添加3个不同加标水平(0.15、0.30和1.0 mg/kg)进行回收率测试,不同水平下的回收率为71.2%~103.5%,相对标准偏差(RSDs,n=6)范围为1.3%~4.9%。该方法净化效果好、操作简单、定量准确,适用于肉制品中合成色素的快速筛查以及快速定量分析。

复合式微流控芯片上阴离子型固相萃取微柱柱性能分析

利用原位聚合法在玻璃微管道内制备阴离子交换型固相萃取(SPE)微柱,以NO-2 为分析对象,针对NaNO2 KI Luminol发光体系设计微流控芯片,并将SPE微柱与微流控芯片连接起来组建成带有SPE微柱的复合式微流控芯片。分析了SPE微柱对NO-2 的吸附保留与富集作用,在复合式微流控芯片上,实现了NO-2的进样、分离富集和检测,通过漏点曲线和交换容量两种方法分析了SPE微柱的柱容量。为控制SPE微柱的最大进样体积提供有利保障,并实现了食品中NO-2 的在线分离富集与检测。

高效液相色谱-串联质谱法测定不同畜禽配合饲料中伏马毒素的含量

为摸清复杂基质中FB1和FB2污染的准确水平,本研究建立了高效液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）测定不同畜禽配合饲料中伏马毒素B1（FB1）和B2（FB2）的分析方法。样品用乙腈-水（50∶50,V/V）提取,MAX强阴离子固相萃取柱富集净化后,以0.1%甲酸和甲醇为流动相,经Thermo C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,5μm）分离,采用电喷雾正电离（ESI＋）多反应模式（MRM）监测,外标法定量。结果表明：不同饲料样品中FB1和FB2在1-500μg/kg之间线性关系良好,相关系数（R2）均大于0.9990,定量限分别为0.098和0.197μg/kg,检出限分别为0.328和0.656μg/kg;低、中、高浓度加标回收率为89.7%-95.1%,相对标准偏差（RSD）为3.2%-8.6%。用本方法对市场上采集的106份不同畜禽配合饲料中FB1和FB2含量进行测定,样品检出率为98.11%。本方法适用于基质复杂的畜禽配合饲料中伏马毒素FB1和FB2的准确、快速定性与定量分析。

商品化正相硅胶固相萃取柱-气相色谱法检测橄榄油中的蜡含量

目的：建立一种前处理简单快速、环保且重复性好的橄榄油中蜡含量的检测方法。方法采用商品化正相硅胶固相萃取柱（硅胶含量为500 mg）替代国际和国家标准中推荐的自制硅胶固相萃取柱,对橄榄油中的蜡酯组分进行分离,然后通过气相色谱-氢火焰离子法检测分析。结果本研究建立的方法仅需50 mg样品,试剂总用量不到30 mL, C40酯、C42酯、C44酯和C46酯的检出限分别为0.10、0.12、0.14、0.17μg/mL,相对标准偏差小于8%,加标回收率为83.3%~93.3%。结论本研究建立的方法简单,重复性好,准确度高,有效解决了国家标准中橄榄油蜡含量检测中前处理繁琐耗时、试剂损耗大、样品回收率低以及结果稳定性较差的问题。并可以成功应用于不同等级橄榄油样品的检测,为特级初榨橄榄油、初榨橄榄油和油橄榄果渣油的鉴别奠定基础。

弱阴离子超高交联树脂固相萃取-高效液相色谱-紫外法测定人尿中高香草酸的含量

建立了人体尿液中高香草酸含量的固相萃取-高效液相色谱-紫外测定方法。合成了弱阴离子超高交联树脂固相萃取填料,并对其进行吸附性能考察。利用此萃取剂对尿液中的高香草酸进行选择性吸附,洗脱液富集后以甲醇-乙酸(15∶85,V/V)溶液为流动相,C18为固定相,于280 nm测定其中的高香草酸。方法验证结果表明,高香草酸在2.26～145 mg/L浓度范围内呈良好的线性关系;检出限为0.45 mg/L;方法的平均加标回收率大于90%;RSD小于4.2%。采用本方法对8名健康人尿样中的高香草酸含量进行了测定,结果为1.55～6.79 mg/L。表明本方法选择性好、灵敏度高、准确可靠。

弱阳离子整体柱在线富集分析尿液中盐酸雷尼替丁

不锈钢柱管中自制弱阳离子交换整体柱作为固相萃取材料,对尿样中盐酸雷尼替丁进行富集分析。以2.5mmol/LK2HPO4缓冲液作为富集流动相,结合柱切换法实现在线富集药物的同时去除尿液中蛋白等内源性物质。色谱分离条件为:C18反相色谱柱,在流速为1.0mL/min,检测波长为320nm条件下,用CH3OH-2.5mmol/LK2HPO4(2:1,V/V)进行洗脱。实验结果表明,盐酸雷尼替丁在0.05～5.0mg/L浓度范围内线性关系良好(r=0.9994,n=7);绝对回收率在75.0%～85.0%之间;检出限为0.01mg/L;日内、日间精密度(RSD)均小于5.0%,能够满足分析测定要求。本方法避免了繁琐的样品预处理过程,且所制弱离子整体柱可多次重复使用,为生物样品中痕量药物检测提供了一种快速、经济和有效的新方法。

阴离子交换固相萃取在测定铜矿和粗铜中金的应用

采用新型阴离子交换树脂作填充剂,制得固相萃取柱,经稀盐酸洗涤后,应用于含金样品溶液中金的分离富集。对分离和富集金的条件进行研究,结果表明,用25 mL10%（V/V）盐酸试液以2 mL/min流速过柱,然后用30 g/L硫脲盐酸溶液洗脱柱上的金,可实现样品溶液中0.1~5.0μg/mL金的富集和洗脱。洗脱后的金用电感耦合等离子体发射光谱仪和火焰原子吸收分光光度计测定,大部分易挥发元素、常见金属离子以及较大量Pt（,Pd2＋,Ir（,Rh（Ⅲ）,Ru（Ⅲ）,W（,Mo（对测定没有影响。方法已应用于铜精矿和粗铜中金的检测,结果与火试金法一致,相对标准偏差（RSD,n=5）均小于3.5%,回收率在95%以上。

高效液相色谱法快速测定食品中胭脂红酸(胭脂虫红)

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)快速测定含蛋白和脂肪的食品中胭脂红酸(胭脂虫红)的分析方法。方法采用2.0 mol/L HCl溶液, 90℃水浴下酸解30 min,利用混合型强阴离子固相萃取小柱净化,2%磷酸甲醇洗脱液注入高效液相色谱仪,由ZORBAX Eclipse SB C_(18)(150mm×4.6 mm, 5μm)快速分离后进入紫外检测器(494 nm和276 nm)进行测定。结果含乳饮料、酸奶、调制乳粉、调制炼乳、熟肉制品、火锅底料食品中胭脂红酸(胭脂虫红)在0.1~5.0μg/mL的范围内线性关系良好(r^(2)≥0.999),平均回收率在83.4%~95.1%之间,相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)低于10%,检出限(limits of detection, LODs)为0.1 mg/kg,定量限(limits of quantitative, LOQs)为0.3 mg/kg。结论该方法前处理准确性好、灵敏度高,可实现含蛋白和脂肪食品基质中胭脂红酸(胭脂虫红)的快速测定。

HPLC法检测蜜饯中20种合成着色剂含量

建立蜜饯中柠檬黄、新红、苋菜红、靛蓝、丽春红S、胭脂红、喹啉黄、日落黄、诱惑红、亮蓝、酸性红44、酸性红、食品红1、橙黄1、酸性红50、专利蓝V、赤藓红、酸性橙2、酸性橙8、亮蓝G共20种合成着色剂的高效液相色谱测定方法。试样用甲醇/氨水溶液提取,混合型弱阴离子反相固相萃取柱净化,甲醇/20 mmol/L乙酸铵为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器多波长检测,外标法定量。结果表明,该方法在0.1~20μg/mL的线性范围内相关系数均大于0.999,加标回收率范围为84.0%~104.5%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~5.3%。该方法操作便捷、稳定性好、回收率高,适用于蜜饯中20种合成着色剂的同时分析检测。该方法可以扩展应用于其他同结构性质的色素分析,对其他食品类别中色素的检测也具有参考意义。

碱水解-SPE-LC-MS/MS法快速测定动物源食品中喹乙醇代谢物残留量

建立了一种快速准确定性定量检测动物源性食品中喹乙醇代谢物3-甲基-喹喔啉-2-羧酸(MQCA)残留量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品组织通过碱水解提取MQCA,阴离子固相萃取柱净化,LCMS/MS检测,内标法定量。结果显示,在0.5~50.0ng/mL浓度范围内,MQCA线性关系良好,相关系数R2为0.999 7。MQCA检出限为0.1μg/kg,方法在0.1,0.2,1.0μg/kg的添加水平下,回收率为95.6%~108.2%,相对标准偏差为3.4%~14.3%(n=6)。该检测方法准确、快速、灵敏度高,适用于动物源食品中MQCA残留量的检测和确证。

SiO2气凝胶在白酒异嗅吸附的应用研究

利用SiO2气凝胶的吸附性能分别与催化剂(高岭土、强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂)、固相萃取柱(C18硅胶基质、NH2固相萃取柱)单独结合,再与催化剂、固相萃取柱结合研究提高SiO2气凝胶对白酒异嗅的吸附处理。结果表明,SiO2气凝胶与催化剂直接结合对白酒中异嗅化合物吸附性下降,而在制备SiO2气凝胶阶段添加高岭土较添加强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂制备的附着催化剂的SiO2气凝胶对丁酸乙酯、正丁醇、乙酸乙酯、乙醛的吸附效果更好;SiO2气凝胶分别与C18硅胶基质固相萃取柱、NH2固相萃取柱结合对白酒中不同的化合物吸附效果均有所提高;制备阶段添加催化剂制备的SiO2气凝胶与固相萃取柱结合对白酒中的丁酸乙酯、异戊醇、正丁醇、乙缩醛、异丁醇、乙酸乙酯、正丙醇、甲醛的吸附效果有了明显提高,且附着催化剂的SiO2气凝胶与C18硅胶基质固相萃取柱结合对白酒异嗅的吸附效果优于与NH2固相萃取柱结合的吸附效果。

高效液相色谱法同时测定酱油调味料中6种合成着色剂

本文针对酱油调味料中可能添加的6种合成着色剂(柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、酸性橙Ⅱ),结合样品特性,从样液稀释倍数、固相萃取柱的选择以及液相色谱仪检测条件进行研究,建立了高效液相色谱法同时测定酱油调味料中6种合成着色剂的方法。结果显示,6种合成着色剂在0.2~10.0μg·mL^(-1)的质量浓度范围内线性良好,相关系数r>0.9990,检出限为0.1~0.5 mg·kg^(-1),定量限为0.3~1.5 mg·kg^(-1),平均加标回收率为95.0%~98.2%,相对标准偏差(n=6)在6.0%以内。该方法便捷、高效,适用于酱油调味料中6种合成着色剂的同时测定。

污水中短长链全氟羧酸检测方法的开发

开发了弱阴离子交换柱固相萃取＋高效液相色谱-负电喷雾-串联质联法[WAX-SPE＋HPLC-ESI（-）-MS/MS]检测污水中碳链长度在2-14内的全氟羧酸（PFCAs）.采用弱阴离子交换（WAX）柱进行固相萃取时,将污水水样用甲酸酸化至pH=3.0,并使用2%甲酸溶液作净化溶剂、1%氢氧化铵甲醇溶液作洗脱溶剂,则可使短长链PFCAs（C2-C14）均具有较高的回收率,并克服了反相固相萃取柱对短链PFCAs（C2-C5）回收率低的缺点.为了验证方法的有效性,对上海市市政污水处理厂A和B的进水进行检测,结果表明各种PFCAs的回收率分别在56%-121%和54%-120%的范围内,相对标准偏差（RSD）分别小于11%和14%,方法检出限和定量限分别在0.2-1.0 ng/L和1.0-5.0 ng/L的范围内,这充分证明了该方法的可靠性.此外,在处理厂A和B内含量最高的PFCAs均为全氟辛酸（分别为743 ng/L和837 ng/L）,其次为三氟乙酸（分别为139 ng/L和489 ng/L）.