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Stability-indicating assay method for determination of actarit,its process related impurities and degradation products:Insight into stability profile and degradation pathways 被引量:1
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作者 A.Abiramasundari Rahul P.Joshi +5 位作者 Hitesh B.Jalani Jayesh A.Sharma Dhaivat H.Pandya Amit N.Pandya Vasudevan Sudarsanam Kamala K.Vasu 《Journal of Pharmaceutical Analysis》 SCIE CAS 2014年第6期374-383,共10页
The stability of the drug actarit was studied under different stress conditions like hydrolysis(acid,alkaline and neutral),oxidation,photolysis and thermal degradation as recommended hy International Conference on H... The stability of the drug actarit was studied under different stress conditions like hydrolysis(acid,alkaline and neutral),oxidation,photolysis and thermal degradation as recommended hy International Conference on Harmonization(ICH) guidelines.Drug was found to be unstable in acidic,basic and photolytic conditions and produced a common degradation product while oxidative stress condition produced three additional degradation products.Drug was impassive to neutral hydrolysis,dry thermal and accelerated stability conditions.Degradation products were identified,isolated and characterized by different spectroscopic analyses.Drug and the degradation products were synthesized by a new route using green chemistry.The chromatographic separation of the drug and its impurities was achieved in a phenomenex luna C18 column employing a step gradient elution by high performance liquid chromatography coupled to photodiode array and mass spectrometry detectors(HPLC-PDAMS).A specilic and sensitive stability-indicating assay method for the simultaneous determination of the drug actarit.its process related impurities and degradation products was developed and validated. 展开更多
关键词 Actarit Forced degradation Stability-indicating assay method
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New Colorimetric Method for Lipases Activity Assay in Microbial Media
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作者 Mohamed A. Abd-Elhakeem Ahmed M. Elsayed Taher A. Alkhulaqi 《American Journal of Analytical Chemistry》 2013年第9期442-444,共3页
A simple, rapid and precise method has been developed for determination of lipase activity in microbial media. The method is based on using phenyl acetate as substrate for lipase and determination of liberated phenol ... A simple, rapid and precise method has been developed for determination of lipase activity in microbial media. The method is based on using phenyl acetate as substrate for lipase and determination of liberated phenol by Folin Ciocalteu reagent. Reaction mixture containing substrate 2.4 ml of phenyl acetate 165 μM in Tris HCl buffer, 0.1 M and pH 7, with 1% (v/v) Triton X-100) and 0.1 ml lipase is incubated at 40?C during 10 minutes and the absorbance was measured at 750 nm. Linearity was observed in the concentration range 0-0.8 g/L lipase. 展开更多
关键词 LIPASE COLORIMETRIC method ASSAY PHENYL ACETATE Folin
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河南豫东地区661例非小细胞肺癌常见驱动基因突变分析 被引量:1
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作者 王延 贺雅静 +1 位作者 黄立娜 张玉文 《实用医学杂志》 CAS 北大核心 2024年第1期38-42,共5页
目的分析河南豫东地区非小细胞肺癌(non-small cell lung cancers,NSCLC)患者常见驱动基因的突变情况。方法回顾性分析2022年3月至2023年7月就诊于商丘市第一人民医院的661例NSCLC患者,入组病例均采用了5种基因突变检测试剂盒(荧光PCR法... 目的分析河南豫东地区非小细胞肺癌(non-small cell lung cancers,NSCLC)患者常见驱动基因的突变情况。方法回顾性分析2022年3月至2023年7月就诊于商丘市第一人民医院的661例NSCLC患者,入组病例均采用了5种基因突变检测试剂盒(荧光PCR法)进行检测。应用统计学方法分析其临床特征与各驱动基因状态之间的关系。结果661例NSCLC中EGFR、KRAS、ALK、ROS1、PIK3CA、BRAF、HER2、RET、MET14和NRAS的突变率分别为47.35%、9.68%、5.45%、1.82%、2.87%、1.82%、1.21%、0.91%、0.61%和0%。EGFR、ROS1和HER2的突变更易发生在在女性患者中(P<0.05),而KRAS突变常发生于男性患者(P<0.05)。EGFR、KRAS和ALK突变在腺癌中的突变率显著高于鳞癌和非小细胞肺癌非特指型(NSCLC.NOS)(P<0.05),PIK3CA在NSCLC.NOS中的突变率最高。KRAS基因在Ⅰ+Ⅱ期的突变率显著高于Ⅲ+Ⅳ期(P<0.05),其他基因与临床分期无明显相关性。与吸烟者相比,非吸烟者的总驱动基因突变率明显较高(P<0.05),EGFR、ALK、PIK3CA、ROS1、BRAF和HER2常发生于非吸烟患者中(P<0.05),而KRAS基因更易发生于吸烟患者中(P<0.05)。沉渣细胞块标本10种驱动基因突变率78.67%,检出率显著高于其他类型标本(P<0.05)。结论EGFR、KRAS、ALK等常见驱动基因与患者性别、病理类型、临床分期以及吸烟具有一定的相关性。质控合格的沉渣细胞块标本用于基因检测的优势明显,可以在有条件的患者中广泛推广;ARMS-PCR法联合检测10种基因可作为初诊初治NSCLC患者的首选基因检测方法。 展开更多
关键词 非小细胞肺癌 驱动基因 多基因检测 ARMS-PCR法
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管碟法测定硫酸新霉素效价的方法优化
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作者 吴雨珊 孙冰清 +4 位作者 张妤 姜芹 顾欣 张文刚 曹莹 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期667-672,共6页
目的优化硫酸新霉素含量管碟法测定方法,增大新霉素抑菌圈直径大小,提高检测结果的准确性。方法按照《中国兽药典》2020版一部附录1200抗生素微生物(检定法)的实验基本要求,设置菌液麦氏浊度(0.5、1、2、3和>4 mcf)、培养基pH(7.6、... 目的优化硫酸新霉素含量管碟法测定方法,增大新霉素抑菌圈直径大小,提高检测结果的准确性。方法按照《中国兽药典》2020版一部附录1200抗生素微生物(检定法)的实验基本要求,设置菌液麦氏浊度(0.5、1、2、3和>4 mcf)、培养基pH(7.6、7.8、8.0、8.2和8.4)、磷酸盐缓冲液中NaCl添加比例(0、3%、4%、5%、7%和9%)等变量进行含量测定,比较抑菌圈直径大小和可信限率等指标。结果在添加0.5%的菌液麦氏浊度为3 mcf的金黄色葡萄球菌液、培养基p H为8.0、缓冲液添加5%的Na Cl条件下,高剂量抑菌圈直径扩大至20 mm左右,抑菌圈边缘清晰,且符合《中国兽药典》可信限率的要求(不大于5%)。通过多产品多厂家的实样验证此条件稳定可靠。结论优化后的方法可用于硫酸新霉素常规效价含量的测定。 展开更多
关键词 新霉素 抗生素微生物检定法 效价测定 金黄色葡萄球菌
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人类免疫缺陷病毒储存库检测方法的现状及应用前景
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作者 赵豪梅 张清燕 +4 位作者 桑锋 杨瑶瑶 邓博文 袁硕阳 李强 《中国免疫学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期2444-2451,共8页
获得性免疫缺陷综合征是由人类免疫缺陷病毒(HIV)引起的高死亡率传染病。即使经过抗逆转录病毒治疗,原病毒整合在宿主基因组形成病毒储存库仍可逃避宿主免疫监视及清除。现有的HIV储存库检测方法主要包括细胞体外培养诱导病毒生长试验... 获得性免疫缺陷综合征是由人类免疫缺陷病毒(HIV)引起的高死亡率传染病。即使经过抗逆转录病毒治疗,原病毒整合在宿主基因组形成病毒储存库仍可逃避宿主免疫监视及清除。现有的HIV储存库检测方法主要包括细胞体外培养诱导病毒生长试验和基于PCR技术直接检测原病毒基因组方法。了解并精准检测HIV储存库可为治疗HIV提供可靠的技术依据。本文通过对近年来HIV储存库的各种检测方法及其优缺点进行总结分析,以期能够选择出针对不同检测对象的HIV储存库的最优检测方法,并给出恰当建议,为艾滋病的进一步深入研究提供理论指导与技术支撑。 展开更多
关键词 人类免疫缺陷病毒 储存库 病毒生长试验 PCR 检测方法
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牛支原体可视化重组酶聚合酶扩增检测方法的建立
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作者 王健霖 田兴苗 +4 位作者 王景松 戴莎莎 郭亚男 何生虎 李继东 《浙江农业学报》 CSCD 北大核心 2024年第8期1811-1819,共9页
为建立一种对牛支原体高效、快捷的可视化重组酶聚合酶扩增(LFD-RPA)临床诊断方法,以牛支原体uvrc基因序列为靶基因,设计特异性引物和探针,通过筛选引物和探针、优化反应条件,并通过灵敏度、特异性、重复性和临床样本检测试验进行验证... 为建立一种对牛支原体高效、快捷的可视化重组酶聚合酶扩增(LFD-RPA)临床诊断方法,以牛支原体uvrc基因序列为靶基因,设计特异性引物和探针,通过筛选引物和探针、优化反应条件,并通过灵敏度、特异性、重复性和临床样本检测试验进行验证。结果显示,该试验建立的牛支原体LFD-RPA最佳引物为F2/R2,最佳反应条件为39℃、 25 min;检测灵敏度可达2.08 copies·μL^(-1),是普通PCR灵敏度的100倍;与滑液囊支原体、沙门氏菌、绵羊肺炎支原体、多杀性巴氏杆菌、金黄色葡萄球菌、无乳链球菌和产气荚膜梭菌之间无交叉反应;重复性稳定;对50份鼻拭子样本进行检测,阳性率为26%,与我国行业标准PCR检测方法的符合率为89.6%。该试验成功建立了牛支原体LFD-RPA检测方法,该方法具有操作简便、快速、高效、敏感等优点,为牛支原体的临床快速诊断提供了技术支撑。 展开更多
关键词 牛支原体 重组酶聚合酶扩增 可视化 检测方法
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纳米抗体多聚化测略提升间接竞争性酶联免疫吸附实验检测黄曲霉毒素M_(1)的灵敏度
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作者 刘颖达 刘海媛 +5 位作者 苏娜 李庆辉 刘佳 TUYATSETSEG Jambel 伊丽 吉日木图 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第18期291-299,共9页
酶联免疫吸附实验(enzyme-linked immunosorbent assay,ELISA)具有高通量、操作简单、检测结果明显等优点,是一种较为理想的检测食品中真菌污染物的免疫分析技术。然而,传统的ELISA方法具有较大的局限性,比如使用时抗体易受温度影响,容... 酶联免疫吸附实验(enzyme-linked immunosorbent assay,ELISA)具有高通量、操作简单、检测结果明显等优点,是一种较为理想的检测食品中真菌污染物的免疫分析技术。然而,传统的ELISA方法具有较大的局限性,比如使用时抗体易受温度影响,容易变性,贮存期短,易受到检测环境中其他物质干扰而造成假阳性或假阴性等。该实验使用实验室前期获得的抗黄曲霉毒素M_(1)(aflatoxin M_(1),AFM_(1))纳米抗体(nanobody-M4,Nb-M4)与C4结合蛋白(recombinant C4 binding protein alpha,C4BPa)C端片段融合形成自组装七聚体融合蛋白(Nb-M4-C4 bpα),并基于该七聚体开发应用于乳制品中AFM_(1)的间接竞争酶联免疫吸附法(indirect competitive enzyme-linked immunosorbent assay,icELISA)。在最佳实验参数下,AFM_(1)的IC_(50)为0.038 ng/mL,检测限为0.009 ng/mL,较单体Nb-M4的提高了8.63倍和5.56倍。与AFM_(1)类似物和其他常见真菌毒素的交叉反应可忽略不计,且在加标乳样中获得了良好的回收率和可重复性。此外,将所开发的方法应用于实际样品中AFM_(1)的分析,结果与HPLC的结果具有很好的相关性(R^(2)=0.995)。该研究表明,自组装的七聚化纳米抗体是改善亲和力和信号放大的有效策略,今后可用于灵敏、选择性和快速检测食品中的霉菌毒素和其他小分子污染物。 展开更多
关键词 竞争性酶联免疫吸附实验 纳米抗体 多聚化 灵敏度增强方法
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MTT法用于中药成分细胞毒性和增殖检测的干扰因素及控制措施
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作者 褚皓天 赵鹏 +1 位作者 田燕歌 任周新 《中国现代中药》 CAS 2024年第4期749-756,共8页
3-(4,5-二甲基噻唑-2)-2,5-二苯基四氮唑溴盐(MTT)法具有操作简单和成本低廉等优点,被广泛应用于中药成分的细胞毒性和对细胞增殖影响等研究。然而,细胞的数量和密度、MTT浓度和作用时间等实验条件会干扰检测结果的准确性。另外,由于中... 3-(4,5-二甲基噻唑-2)-2,5-二苯基四氮唑溴盐(MTT)法具有操作简单和成本低廉等优点,被广泛应用于中药成分的细胞毒性和对细胞增殖影响等研究。然而,细胞的数量和密度、MTT浓度和作用时间等实验条件会干扰检测结果的准确性。另外,由于中药成分种类繁多而且化学结构复杂,可能导致吸收光谱漂移、形成近似检测波长的吸收峰及干扰细胞代谢的活性等,影响MTT检测结果的准确性。对近年的相关文献进行整理,归纳和分析了影响MTT实验的实验条件、优化措施和质量控制,归类了检测需要注意的某些中药成分,总结了替代MTT法的其他实验及MTT与其他实验的联合应用,对应用中存在的问题进行了探讨和展望,期望为MTT法在中药成分相关实验中的合理应用提供参考。 展开更多
关键词 干扰因素 中草药成分 3-(4 5-二甲基噻唑-2)-2 5-二苯基四氮唑溴盐法 优化措施 替代方法
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火试金重量法测定白烟尘中的金和银 被引量:2
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作者 王佳俊 陈永红 +3 位作者 芦新根 王菊 马丽军 赵可迪 《云南冶金》 2024年第2期109-113,共5页
通过对白烟尘的深入研究,提出一种将白烟尘充分利用的方法,用火试金方法提取白烟尘中的贵金属金和银。含有金和银的白烟灰试料,对其称样量、配料方式进行试验比对,将熔渣和灰皿进行二次试金对结果进行校正。用重量法测定金量,用伏尔哈特... 通过对白烟尘的深入研究,提出一种将白烟尘充分利用的方法,用火试金方法提取白烟尘中的贵金属金和银。含有金和银的白烟灰试料,对其称样量、配料方式进行试验比对,将熔渣和灰皿进行二次试金对结果进行校正。用重量法测定金量,用伏尔哈特法(容量法)测定银量,并且进行了加标回收实验、精密度试验,重复性和再现性均较好,方法金的相对标准偏差为0.63%~1.37%,银的相对标准偏差为2.54%~4.76%,金的加标回收率为:99.74%~100.20%,银的加标回收率为:99.79%~99.91%。 展开更多
关键词 白烟尘 火试金重量法 金含量 银含量 伏尔哈特法
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MALDI-TOF MS直接靶板微滴生长测定法在CRKP快速检测中的应用
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作者 吴昕哲 茆海丰 +2 位作者 杨晋 左春磊 金丹婷 《检验医学》 CAS 2024年第6期587-591,共5页
目的探讨基于基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)的直接靶板微滴生长测定(DOT-MGA)法快速筛查碳青霉烯类耐药肺炎克雷伯菌(CRKP)的准确性和临床应用价值。方法收集2020—2021年连云港市第一人民医院肺炎克雷伯菌临床分离株... 目的探讨基于基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)的直接靶板微滴生长测定(DOT-MGA)法快速筛查碳青霉烯类耐药肺炎克雷伯菌(CRKP)的准确性和临床应用价值。方法收集2020—2021年连云港市第一人民医院肺炎克雷伯菌临床分离株251株,其中美罗培南敏感123株,CRKP128株。采用DOT-MGA法对4和6μL 2种取样量的所有菌株进行美罗培南耐药性检测。采用微量肉汤稀释法测定菌株的美罗培南最小抑菌浓度(MIC)。以微量肉汤稀释法耐药性分析结果为标准,评价DOT-MGA法耐药性检测结果的准确性。结果以微量肉汤稀释法为标准,孵育生长4 h后,DOT-MGA法2种取样量的敏感性和阴性预测值均为100.0%,其中4μL取样量检测CRKP的特异性为92.5%,阳性预测值为92.8%;6μL取样量检测CRKP的特异性为89.8%,阳性预测值为90.1%。123株美罗培南敏感株的美罗培南MIC_(50)为0.125μg·mL^(-1),MIC_(90)为0.25μg·mL^(-1);128株美罗培南耐药株的MIC_(50)和MIC_(90)均为≥128μg·mL^(-1)。DOT-MGA法与微量肉汤稀释法的一致性分析结果显示,4μL加样量Kappa值为0.88,6μL加样量Kappa值为0.83。结论基于MALDITOF MS的DOT-MGA法筛查CRKP具有较高的准确性,且简便、快捷,可用于快速检测CRKP。 展开更多
关键词 碳青霉烯类耐药肺炎克雷伯菌 基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱 直接靶板微滴生长测定法 微量肉汤稀释法
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铋试金-高分辨率连续光源火焰原子吸收光谱法测定矿石中的痕量金
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作者 王甜甜 郭晓瑞 +3 位作者 樊蕾 毛香菊 刘闫 倪文山 《矿产综合利用》 CAS 2024年第4期128-133,共6页
这是一篇分析测试领域的论文。铋试金作为一种高效分离富集矿石中痕量贵金属的绿色环保火试金方法,有效避免了铅试金有毒污染的问题。本篇采用低毒的Bi_(2)O_(3)作为Au元素的火试金捕集剂,在高温熔融过程中Bi_(2)O_(3)经试金配料中的还... 这是一篇分析测试领域的论文。铋试金作为一种高效分离富集矿石中痕量贵金属的绿色环保火试金方法,有效避免了铅试金有毒污染的问题。本篇采用低毒的Bi_(2)O_(3)作为Au元素的火试金捕集剂,在高温熔融过程中Bi_(2)O_(3)经试金配料中的还原剂面粉还原为Bi后,与样品中的Au形成Au_(2)Bi合金,并采用Ag保护灰吹法使Au与Ag形成约1 mg的Ag合粒;对Ag合粒采用酸溶法将其加热溶解,使Au完全进入溶液。本实验以国家标准物质GBW 07205中Au元素含量为参考,对连续光源火焰原子吸收光谱仪的CCD检测器有效像素点进行了优化选择,综合其灵敏度和稳定性,选择7作为CCD检测器的有效像素点。在质量浓度0~20μg/mL范围内与其对应吸光度运用二次方程最小二乘法拟合校准曲线,校准曲线拟合系数为0.9998;特征浓度为0.06997μg/mL,方法检出限为0.0127μg/mL。按照选定实验方法及优化仪器参数下对国家标准物质中Au进行测定,测定值与标准值吻合良好,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.23%~4.54%。将所建立的方法应用于实际矿石样品中Au的测试,加标回收率为92.6%~106%;相对标准偏差(n=6)为2.53%~4.70%,满足国家地质矿产行业标准DZ/T 0130—2006的要求。 展开更多
关键词 分析测试 铋试金 Ag保护灰吹法 Au 连续光源火焰原子吸收光谱法
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“质量强国”视域下维生素C含量测定方法的创意教学 被引量:1
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作者 马卫兴 卫泽辉 +4 位作者 苏倩倩 秦昆明 司鑫鑫 高珣 史大华 《广东化工》 CAS 2024年第9期201-203,共3页
在“质量强国”视域下,按照教育部对金课要求,以思维导图和药物维生素C含量测定的光谱分析方法创意相结合,启发学生将知识内化为创新药物分析方法的创意思路,锻炼学生创新思维、独立分析问题和解决问题的本领,探索药物分析课程教学,培... 在“质量强国”视域下,按照教育部对金课要求,以思维导图和药物维生素C含量测定的光谱分析方法创意相结合,启发学生将知识内化为创新药物分析方法的创意思路,锻炼学生创新思维、独立分析问题和解决问题的本领,探索药物分析课程教学,培养学生的创新意识、创新思维和创新能力等综合素养,提高药物分析课程教学质量,达到药物分析课程教学的高阶性、创新性和挑战度。 展开更多
关键词 维生素C 含量测定 光谱分析方法 思维导图 创意教学
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早期推拿后大鼠24 h内疼痛变化特点的研究
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作者 杨震杰 萨出拉 +6 位作者 于天源 陈金平 张润龙 张英琦 刘家玥 孙佳伟 张汉钰 《长春中医药大学学报》 2024年第7期740-745,共6页
目的通过机械、温度伤害感受变化评价早期推拿镇痛启动后,慢性压迫性神经损伤(minor CCI)模型大鼠24 h内疼痛变化情况及疗效最优时间点,为推拿镇痛启动疗效提供支撑。方法将49只SD大鼠随机分为7组,即假手术组、模型组、推拿后即刻组、... 目的通过机械、温度伤害感受变化评价早期推拿镇痛启动后,慢性压迫性神经损伤(minor CCI)模型大鼠24 h内疼痛变化情况及疗效最优时间点,为推拿镇痛启动疗效提供支撑。方法将49只SD大鼠随机分为7组,即假手术组、模型组、推拿后即刻组、推拿后6 h组、推拿后12 h组、推拿后18 h组与推拿后24 h组。模型组和推拿各亚组建立minor CCI模型。推拿各亚组在造模后7 d进行1次三法三穴干预;模型组与假手术组进行抓握束缚。干预结束后对推拿各亚组、模型组及假手术组先后进行冷敏阈值(CST)、机械缩足反射阈值(PWMT)和热缩足反射潜伏期(TWL)测试不同性质痛觉的变化;取血清进行ELISA测试白介素-10(IL-10)和肿瘤坏死因子(TNF-α)的变化;取造模侧背根神经节(DRG)进行qPCR检测;观察TNF-α、TRPV1和TRPA1基因表达的变化。结果行为学检测显示CST、PWMT、TWL均有不同程度的降低或延长;ELISA检测大鼠血清IL-10、TNF-α显示明显降低;qPCR检测显示TNF-α、TRPV1、TRPA1基因表达均减少,但三种检测方法结果显示指标变化显著时间点均不相同。结论对于CST、PWMT、TWL三种不同伤害性感受阈值,推拿干预后24 h内的镇痛疗效显著时间点不同;推拿可通过降低IL-10、TNF-α、TRPV1和TRPA1的表达发挥即刻镇痛和持续镇痛作用。 展开更多
关键词 三法三穴 周围神经病理性疼痛 行为学 酶联免疫吸附试验 镇痛
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微生物管碟法测定血浆氨苄西林浓度分析
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作者 陶梦筱 刘容序 +3 位作者 阮入琳 熊智慧 周康 吴海港 《现代畜牧科技》 2024年第11期45-49,共5页
该试验以藤黄微球菌为工作菌,按藤黄微球菌细菌生长曲线、菌悬液制备、氨苄西林钠溶液配制、双层培养基的制备进行试验,对精密度、线性关系和回收率试验结果进行讨论,探索了确定血浆中氨苄西林钠浓度的微生物学方法。结果显示,氨苄西林... 该试验以藤黄微球菌为工作菌,按藤黄微球菌细菌生长曲线、菌悬液制备、氨苄西林钠溶液配制、双层培养基的制备进行试验,对精密度、线性关系和回收率试验结果进行讨论,探索了确定血浆中氨苄西林钠浓度的微生物学方法。结果显示,氨苄西林钠浓度在0.04~5μg/mL范围内,药物浓度对数与抑菌圈直径之间有良好线性关系r=0.997,血浆中最低检测线0.04μg/mL。氨苄西林钠浓度在5.0、0.31、0.04μg/mL时,日内变异系数分别时6.55%、7.96%、7.06%;日间变异系数分别是5.97%、6.91%、7.71%。回收率为97.8%~100%。与测定血浆中氨苄西林钠浓度的仪器方法相比,微生物管碟法可靠、准确、灵敏,检定菌易培养,易观察结果,费用低廉,可以满足对血浆中氨苄西林钠浓度分析要求。 展开更多
关键词 氨苄西林 管碟法 血浆 回收率 生长曲线 含量测定
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氟维司群注射液前处理及细菌内毒素检查方法研究
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作者 洪颖 翁鹭娜 +1 位作者 林丽花 盖雅婷 《中国药业》 CAS 2024年第6期69-73,共5页
目的建立氟维司群注射液细菌内毒素的检查方法。方法取样品0.5 mL,加细菌内毒素检查用水(BET用水)5 mL,2000 r/min振荡5 min后,3000 r/min离心5 min,取水相,用BET用水稀释至所需倍数系列溶液。按2020年版《中国药典(四部)》通则1143细... 目的建立氟维司群注射液细菌内毒素的检查方法。方法取样品0.5 mL,加细菌内毒素检查用水(BET用水)5 mL,2000 r/min振荡5 min后,3000 r/min离心5 min,取水相,用BET用水稀释至所需倍数系列溶液。按2020年版《中国药典(四部)》通则1143细菌内毒素检查法,分别采用凝胶法、动态显色法、动态浊度法检测样品中的内毒素,考察水萃取液(水相溶液)的干扰及内毒素回收比。结果水相溶液稀释至2倍及以上时对鲎试剂均无干扰;外加20 EU/mL内毒素时回收比均在50%~200%范围内。结论氟维司群注射液经水萃取后,采用凝胶法、动态显色法、动态浊度法进行细菌内毒素检查均可行。 展开更多
关键词 氟维司群注射液 细菌内毒素 水萃取法 凝胶法 动态显色法 动态浊度法
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碱熔分离富集-XRF溶液法测定伴生放射性矿中钍含量
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作者 宋茂生 柳金良 +4 位作者 张鑫 范鹏飞 刘朝 鄢飞燕 姚杰祖 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第12期1667-1675,共9页
为提高伴生放射性矿中钍含量检测效率,建立碱熔分离富集-X射线荧光光谱(XRF)法测定伴生放射性矿中常量钍的方法。试样经Na_(2) O_(2)分解,在过氧化氢存在条件下,用5%乙醇(TEA)-0.1 mol/L二醚二胺四乙酸(EGTA)浸提剂提取熔块,使钍与大部... 为提高伴生放射性矿中钍含量检测效率,建立碱熔分离富集-X射线荧光光谱(XRF)法测定伴生放射性矿中常量钍的方法。试样经Na_(2) O_(2)分解,在过氧化氢存在条件下,用5%乙醇(TEA)-0.1 mol/L二醚二胺四乙酸(EGTA)浸提剂提取熔块,使钍与大部分基体元素U、Pb、Sr、Ti、Fe、P分离。沉淀经4 mol/L热盐酸溶液溶解收集于50 mL容量瓶,准确加入5 mL Sr标准溶液(0.10 mol/L),Th与内标元素Sr共存于溶液体系,4 mol/L盐酸溶液定容至刻度,摇匀。XRF分析中选择LiF200晶体同时测定钍的Lα分析谱线及锶的Kα分析谱线强度(kcps)。以两者强度比I_(Th)/I_(Sr)为横坐标,Th质量(μg)为纵坐标绘制工作曲线。钍的质量浓度在0~200μg/mL具有良好的线性关系,线性相关系数为0.9999,钍的方法检出限为0.36μg/mL。测定结果的相对标准偏差为4.4%~7.4%(n=3),对3种国家标准物质进行测定,测定值与标准值的相对误差小于4.8%,测定值与认定值基本相符。 展开更多
关键词 碱熔 XRF溶液法 伴生放射性矿 钍测定
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微量动态显色法细菌内毒素检查方法研究
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作者 张晨雪 蔡彤 +2 位作者 陈晨 赵小燕 裴宇盛 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期1392-1398,共7页
目的通过研究确定微量动态显色法能否满足《中国药典》的要求,作为现有细菌内毒素检查法的补充。方法使用微量动态显色法鲎试剂,每孔样品和鲎试剂加样量各为25μL,检测波长405 nm,预设OD值0.05,使用半孔酶标板检测。依据《中华人民共和... 目的通过研究确定微量动态显色法能否满足《中国药典》的要求,作为现有细菌内毒素检查法的补充。方法使用微量动态显色法鲎试剂,每孔样品和鲎试剂加样量各为25μL,检测波长405 nm,预设OD值0.05,使用半孔酶标板检测。依据《中华人民共和国药典》2020年版第四部“9101药品质量分析方法验证指导原则”的规定,按照其项下“杂质测定”中“定量”项目的具体要求,进行专属性、准确度、精密度、定量限、线性、范围、耐用度7项内容的方法学验证,并对48个药品品种共74批样品开展了品种适用性研究,对76个药品品种共143批样品(包括133批阴性样品和10批阳性样品)进行日常检验,并将结果与传统显色法检验结果进行了比对分析。结果经过方法学验证,表明微量动态显色法符合《中华人民共和国药典》对定量方法的要求;经过品种适用性与一致性比对研究,结果表明微量动态显色法与传统显色法相比,具有较好的等效性。结论微量动态显色法可以作为现有细菌内毒素的补充方法推广使用。 展开更多
关键词 细菌内毒素 方法学验证 品种适用性 一致性比对 微量动态显色法 补充替代方法
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比较化学发光法与酶联免疫吸附试验(ELISA法)检测乙肝两对半的结果分析
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作者 杨柳梅 《中国医药指南》 2024年第18期95-98,共4页
目的探讨化学发光法与酶联免疫吸附试验(ELISA法)在乙肝两对半检测上的结果。方法选取2023年1月至2023年12月本院就诊的100例乙型肝炎病毒携带者,均对就诊患者进行血清标本采集,并分别实行化学发光法与ELISA法检测乙肝两对半。以病理结... 目的探讨化学发光法与酶联免疫吸附试验(ELISA法)在乙肝两对半检测上的结果。方法选取2023年1月至2023年12月本院就诊的100例乙型肝炎病毒携带者,均对就诊患者进行血清标本采集,并分别实行化学发光法与ELISA法检测乙肝两对半。以病理结果为金标准,对比两种检查结果。结果ELISA法的乙肝两对半阳性率比化学发光法低,差异明显(P<0.05);ELISA法检测结果22例阳性,78例阴性;化学发光法检测结果69例阳性,31例阴性。化学发光法在乙肝两对半阳性抗体上的灵敏度、准确性和阳性预测值比ELISA法高(P<0.05),其特异度、阴性预测值较ELISA法差异无统计学意义(P>0.05)。结论对乙肝两对半检测上选择化学发光法比酶联免疫吸附试验法更具有良好优势,而且化学发光法作为一种半定量检验,更具临床检测价值和推广意义。 展开更多
关键词 化学发光法 酶联免疫吸附试验 乙肝两对半
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不同炮制方法对款冬花中款冬酮含量的影响研究
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作者 刘佩沂 赖岳晓 +1 位作者 陈五妹 田素英 《中国医药科学》 2024年第15期61-65,共5页
目的分析不同炮制方法对款冬花中款冬酮含量的影响,探讨最佳炮制方法。方法收集款冬花样品,按有关文献炮制款冬花,采用高效液相色谱法进行含量测定,比较4种炮制品的款冬酮含量是否存在差异。结果4种炮制方法对10个产地的款冬花中款冬酮... 目的分析不同炮制方法对款冬花中款冬酮含量的影响,探讨最佳炮制方法。方法收集款冬花样品,按有关文献炮制款冬花,采用高效液相色谱法进行含量测定,比较4种炮制品的款冬酮含量是否存在差异。结果4种炮制方法对10个产地的款冬花中款冬酮含量影响不同,分别为生品(0.99±0.27)mg/g、甘草水制(1.24±0.28)mg/g、蜜炙(1.13±0.27)mg/g、甘草水制后蜜炙款冬花(1.20±0.32)mg/g、甘草水炼蜜后蜜炙款冬花(1.09±0.25)mg/g。甘草水制组的款冬花中款冬酮含量高于甘草水制后蜜炙款冬花组、蜜炙组、甘草水炼蜜后蜜炙款冬花组,差异有统计学意义(P<0.05)。结论与生品款冬花比较,4种炮制方法中款冬酮含量均为增加,含量增加由高到低分别是甘草水制、甘草水制后蜜炙、蜜炙、甘草水炼蜜后蜜炙,依款冬酮含量论最佳炮制方法为甘草水制。 展开更多
关键词 款冬花 炮制方法 款冬酮 含量测定
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微柱凝胶检验法在RhD、ABO血型抗原鉴定中的应用价值分析
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作者 侯晓禹 《中国现代药物应用》 2024年第16期89-91,共3页
目的探讨微柱凝胶检验法在RhD、ABO血型抗原鉴定中的应用价值。方法120例需行RhD及ABO血型鉴定患者,将所有取得的血样分为两份,分别使用试管法及手工微柱凝胶免疫检验法(微柱凝胶检验法)对血型进行分析。比较两种检测方式的鉴定结果。结... 目的探讨微柱凝胶检验法在RhD、ABO血型抗原鉴定中的应用价值。方法120例需行RhD及ABO血型鉴定患者,将所有取得的血样分为两份,分别使用试管法及手工微柱凝胶免疫检验法(微柱凝胶检验法)对血型进行分析。比较两种检测方式的鉴定结果。结果120例患者血样经试管法及微柱凝胶检验法检测后,结果均发现ABO阳性112例(其中A型34例,B型33例,AB型11例,O型34例),ABO阳性率为93.33%;RhD阴性1例,RhD阴性率为0.83%。两种方法的抗原检测结果符合率为100.00%,两种方法检测血型结果比较差异无统计学意义(P>0.05)。结论微柱凝胶检验法应用在RhD、ABO血型抗原鉴定中,操作简便,准确率高,值得在临床中推广应用。 展开更多
关键词 微柱凝胶检验法 试管法 ABO血型系统 RhD系统 抗原鉴定
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