正交试验优选白柳皮的提取工艺

以水杨苷含量及白柳皮提取物收率为评价指标,采用L9(34)正交试验设计,考察乙醇体积分数、料液质量体积比、提取时间、提取次数对白柳皮提取工艺的影响,筛选最佳提取工艺。利用HPLC法测定提取物中水杨苷的含量,以水杨苷含量及白柳皮提取物收率确定其最佳提取工艺为:4倍量的80%乙醇(体积分数)热回流提取2次,每次2 h。采用该工艺,白柳皮提取物中水杨苷含量为16.5%(质量分数),高于市售产品。综上,优化后的提取工艺稳定可靠,适合工业化生产,可为白柳皮资源开发利用提供参考。

水杨苷对照品的制备工艺

从白柳皮中提取分离水杨苷,并通过纯化工艺,制备水杨苷对照品。采用大孔树脂分离、正丁醇萃取、重结晶方法从白柳皮中提取水杨苷,经熔点和比旋度测定、元素分析、红外光谱、液相色谱-质谱联用和核磁共振谱进行水杨苷的鉴别,并采用HPLC-UV进行水杨苷纯度测定。结果表明其含量为99.19%,纯度大于99%,符合中药标准品(供含量测定用)的要求。

大孔树脂分离纯化白柳皮中水杨苷的工艺研究

以白柳皮中水杨苷含量为指标,研究大孔树脂纯化白柳皮中水杨苷的工艺,比较了DA201-CIV、DA201-M8、DA201-H等11种大孔树脂对水杨苷静态吸附和解析性能。结果发现DA201-CIV树脂纯化水杨苷的效果最好,其纯化最佳工艺是:上样浓度4 mg/mL,上样流速1.2 BV/h,解析液乙醇浓度为50%(v/v),解析液用量为2 BV,解析流速为1.5 BV/h,经此工艺纯化后的水杨苷经HPLC检测发现,水杨苷含量可达75.23%,回收率可达94.52%。