高效液相色谱法测定柳树皮提取物中的水杨甙

建立了一种测定柳树皮提取物中水杨甙的反相高效液相色谱法。该法采用KromasilC18(4 6mmi.d .× 2 5 0mm ,5 μm)色谱柱 ,以甲醇 0 0 1mol/LKH2 PO4 缓冲液 (pH 4 0 1) (体积比为 15∶85 )的混合溶液作流动相 ,流速为1 0mL/min ,紫外检测波长为 2 6 5nm ,灵敏度为 0 0 4AUFS。在 8 89mg/L～ 2 84 40mg/L的范围内 ,水杨甙的峰面积Y与其质量浓度X的线性关系良好 ,回归方程为Y =- 2 91 5 2 6 0 +5 0 0 0 0 34X(r =0 9998)。水杨甙的平均回收率为 96 1%～ 10 1 2 % (n =5 ) ,相对标准偏差 (RSD)为 1 43%。该法操作简便、快速、准确。

分光光度法测定水杨苷含量的研究

以水为溶剂,50℃下超声提取柳树茎皮中的水杨苷,采用香草醛分光光度法,在吸收波长520nm下,建立水杨苷含量的测定方法。实验结果表明:标液浓度在106.65～1706.4mg/L范围内,浓度与吸光度呈良好的线性关系,回归方程为A=0.2701X+0.1442,R2=0.9994(n=3)。加样平均回收率为为99.3%,变异系数为4.13%。本法操作简便、快速、准确,可作为实验或生产中质量评价方法。

27个柳树无性系对镉的吸收分配特性

【目的】研究27个柳树无性系的根、插穗树皮、枝条和叶片对Cd^(2+)的吸收分配特性,获得地上部和地下部富集Cd浓度最大的无性系,为Cd污染地的植物修复提供理论参考,为进一步研究柳属植物对Cd^(2+)的解毒机制提供依据。【方法】以具有优良经济价值和观赏价值的27个柳树无性系为研究对象,在水培条件下,40 mg·L^(-1)Cd^(2+)胁迫6天,分别取根、枝条、叶片和插穗树皮样品,采用原子吸收分光光度计测定不同部位的Cd浓度,并计算地上部插穗树皮、枝条和叶片对Cd向地上部转运的贡献率。【结果】27个柳树无性系Cd^(2+)主要富集在根中,很少向地上部转移,根Cd浓度为1 106.08~4 261.46 mg·kg^(-1),无性系柳Q2根中Cd浓度仅为蒿柳的25.96%,地上部Cd浓度为38.29~207.87 mg·kg^(-1),柳D31地上部Cd浓度仅为柳SH31的18.42%;柳SH31叶片、枝条和树皮中Cd浓度均高于其他柳树无性系,分别为177.17、506.85和263.04 mg·kg^(-1);27个柳树无性系对Cd的转运系数均较小,最小的柳2465为0.016,最大的柳SH31也仅为0.199;叶片、枝条和树皮对Cd向地上部转运的贡献率不同,柳Q43和柳SH18的枝条对Cd转运的贡献率最大,分别为56.3%和57.2%,其他无性系树皮的贡献率最大,最大的柳23达到了88.5%,最小的柳Q43为28.6%,仅为柳23的32.3%。【结论】27个柳树无性系主要将吸收的Cd富集在根中,以较少向地上部转移;蒿柳根富集Cd浓度最大,主要将吸收的Cd固定在根中,以减少其对自身其他器官的伤害,同时降低土壤中有效Cd的浓度,减少其对其他植物的伤害;柳SH31地上部富集Cd浓度最大,可通过多次短轮伐并收集地上部达到减少土壤中Cd^(2+)的目的。

柳皮果胶的提取及对真丝织物的防紫外整理性能研究

以综合利用柳皮为前提对柳皮进行果胶的提取,酒石酸作为主要提取剂,对影响果胶提取的时间、p H、料液比3个单因素进行分析,并在单因素分析的基础之上结合正交试验进行果胶提取的优化,将提取的果胶分别稀释成不同质量浓度的果胶溶液,对真丝织物进行整理,测试了整理织物防紫外性能的变化。结果表明,在料液比为1∶40、p H为2.5、提取时间为150 min时,柳皮果胶的提取质量最高且最稳定;柳皮果胶呈淡灰色状态,整理后的丝织物防紫外性能有明显的提高,当质量分数为6%时,整理后的丝织物抗紫外线性能最好。

水杨苷对照品的制备工艺

从白柳皮中提取分离水杨苷,并通过纯化工艺,制备水杨苷对照品。采用大孔树脂分离、正丁醇萃取、重结晶方法从白柳皮中提取水杨苷,经熔点和比旋度测定、元素分析、红外光谱、液相色谱-质谱联用和核磁共振谱进行水杨苷的鉴别,并采用HPLC-UV进行水杨苷纯度测定。结果表明其含量为99.19%,纯度大于99%,符合中药标准品(供含量测定用)的要求。

固相萃取-气相色谱-质谱法测定柳树皮中卤代阻燃剂

建立了固相萃取-气相色谱-负化学电离源-质谱（GC-NCI-MS）法同时测定柳树皮中四溴对二甲苯（pTBX）,五溴苯（PBBz）,五溴甲苯（PBT）,五溴乙苯（PBEB）,六溴苯（HBB）,顺式双（六氯环戊二烯）环辛烷（s-DP）,反式双（六氯环戊二烯）环辛烷（a-DP）和多溴联苯醚（PBDEs）的方法.树皮样品经过正己烷-丙酮（1∶1,V/V）索氏提取24 h后,利用硅胶/氧化铝柱净化,并用正己烷-二氯甲烷（3∶7,V/V）混合溶液作为淋洗液.结果表明,各卤代阻燃剂树皮基质加标回收率为76.2％～92.3％,检出限在0.1～5.0 ng/g脂肪.13C6-HBB,13 C12-BDE-139和13C10-S-DP的加标回收率为75.6％±2.2％,77.3％±3.4％,76.0％±2.8％.应用本方法测定柳树皮样品中卤代阻燃剂的含量,pTBX,PBT,PBBz,HBB,s-DP,a-DP和PBDEs在所有样品中均有检出,而PBEB的检出率则为16.7％.

苏柳172主干树皮率与含水率研究

研究苏柳172等无性系树皮率、含水率在树干部位的分布和随树高、直径、密度的变化规律,确定以树干相对高度0.32H处的树皮率、0.30H处的含水率测值代表树干的平均树皮率、含水率。

柳树皮纤维制取的研究

在自然界中有许多天然资源可以利用,柳树皮纤维尚未开发利用,通过清水浸渍脱胶法制取的柳树皮纤维,随着处理时间的增加,脱胶过程逐渐完全,一般30天左右能达到较好纤维制取效果,纤维细度越来越细,颜色呈白色。这种脱胶加工方法简单、对环境污染轻,经济效益高,可以用于纺织加工。

大孔树脂分离纯化白柳皮中水杨苷的工艺研究

以白柳皮中水杨苷含量为指标,研究大孔树脂纯化白柳皮中水杨苷的工艺,比较了DA201-CIV、DA201-M8、DA201-H等11种大孔树脂对水杨苷静态吸附和解析性能。结果发现DA201-CIV树脂纯化水杨苷的效果最好,其纯化最佳工艺是:上样浓度4 mg/mL,上样流速1.2 BV/h,解析液乙醇浓度为50%(v/v),解析液用量为2 BV,解析流速为1.5 BV/h,经此工艺纯化后的水杨苷经HPLC检测发现,水杨苷含量可达75.23%,回收率可达94.52%。

正交试验优选白柳皮的提取工艺

以水杨苷含量及白柳皮提取物收率为评价指标,采用L9(34)正交试验设计,考察乙醇体积分数、料液质量体积比、提取时间、提取次数对白柳皮提取工艺的影响,筛选最佳提取工艺。利用HPLC法测定提取物中水杨苷的含量,以水杨苷含量及白柳皮提取物收率确定其最佳提取工艺为:4倍量的80%乙醇(体积分数)热回流提取2次,每次2 h。采用该工艺,白柳皮提取物中水杨苷含量为16.5%(质量分数),高于市售产品。综上,优化后的提取工艺稳定可靠,适合工业化生产,可为白柳皮资源开发利用提供参考。

植物性抗炎药治疗骨关节炎的研究

近年有关植物性抗炎药的研究日益增多。植物沟果草及柳皮的提取物,主要成分为玄参苷和水杨苷,具有抗炎、镇痛作用且副作用小、价格低廉等优点,被认为是治疗骨关节炎及慢性疼痛的可选药物。