Condensation of Aromatic Aldehydes with Isopropylidene Malonate or 5,5-Dimethyl-1,3-cyclohexanedione without Catalyst

The condensation of aromatic aldehydes with isopropylidene malonate or 5,5-dimethyl-1,3-cyclohexanedione is carried out by DMF as solvent without catalyst.

无催化剂直接熔融缩聚合成聚乳酸-乙醇酸

以乳酸（LA）、乙醇酸（GA）为原料,在无催化剂、高真空条件下直接熔融缩聚合成聚乳酸-乙醇酸（PLGA）无规共聚物,对产物进行了GPC、FTIR1、H-NMR表征,并研究了反应时间、聚合温度、LA/GA投料比对PLGA分子质量的影响.结果表明：在所研究的聚合温度范围内,PLGA分子质量随聚合时间的延长先增大后减小;聚合温度越高,PLGA所能达到的最高分子质量越小,最佳聚合温度范围为160~170℃,最佳反应时间范围为57~69 h;在相同反应条件下,LA/GA投料比越小,PLGA分子质量越大.该研究为PLGA的合成提供一种安全、经济、有效的新途径.

高酸值废弃油脂甘油酯化脱酸研究

无催化条件下,开展甘油对高酸值废弃油脂酯化脱酸研究,优化酯化反应最佳工艺参数;并对酯化脱酸后油脂经酯交换制备的生物柴油产品质量进行指标检测。研究表明,甘油无催化酯化脱酸的最佳工艺条件:甘油添加量为150%、反应温度为220℃、反应时间8 h、真空度为0.03 MPa,可将酸化油的酸值降至2.1 mg KOH/g,满足酯交换制备生物柴油原料酸值的要求;制备生物柴油产品质量指标符合国家现行生物柴油标准,为产业化、连续化和规模化的生产应用提供理论依据和参数指导。

新型无催化剂石蜡氧化改性研究

分别以硬脂酸和H2O2为引发剂进行了石蜡氧化改性研究，考察了空气流量、氧化引发剂的质量分数、反应温度和反应时间对石蜡氧化过程的影响，以及反应条件对氧化石蜡性质的影响，并确定了最佳的氧化工艺条件：其中氧化温度为145～150℃，氧化时间为6～8h。并对两种引发剂的反应效果进行了比较，其中硬脂酸效果更佳。结果表明，采用上述两种引发剂，在不添加任何催化剂的前提下，选取适当的反应条件，可以制备出酸值高、颜色浅、气味轻的氧化蜡。制得的氧化石蜡性质与天然蜂蜡相近，而且能替代天然蜂蜡制成稳定的乳化蜡。

在微波作用、无催化剂的条件下合成 3-芳基亚甲基-1 ,3-二氢-2H-吲哚-2-酮类化合物

用DMF作溶剂 ,无催化剂、微波辐射的条件下 ,使吲哚 2 酮 (1)和醛、酮 (2 )发生缩合反应 ,合成了 3 芳基亚甲基 1,3 二氢 2H 吲哚 2 酮类化合物 ,时间短。

无催化剂条件下查尔酮与丙二腈的Michael加成反应

讨论无催化剂条件下的Michael反应.实验结果表明,采用DMF作溶剂,查尔酮与丙二腈能顺利发生加成反应,产率均超过50%.产物的结构经过1HNMR及IR确证.

非催化条件下合成取代2,3-二氢-4(1H)-喹唑啉酮衍生物的研究

在乙醇/水混合溶剂中,回流条件下,无需使用催化剂,靛红酸酐、芳香醛和铵盐或伯胺三组分"一锅法"反应,可合成单取代和双取代的2,3-二氢-4(1H)-喹唑啉酮。考察了溶剂对产率的影响,结果表明,当乙醇/水体积比为1∶3时,产品产率较高。产物的结构通过熔点、IR、1H NMR和元素分析进行测定和结构表征。

低温放电等离子体催化还原脱除SO_2催化剂的研究

低温放电等离子体催化还原脱除ＳＯ２是一项新技术，本文介绍一种可用于该技术的新型、常温、常压的催化剂。此催化剂采用双组分活性非均布的结构，ＳＯ２最高脱除率达８５～９１％，工作硫容可达到９％ｇＳＯ２／ｇＭ（Ｍ为活性组分）。文中使用热重法，模拟固定床反应器法和化学法对反应后的催化剂上的硫产物的分布进行测试，分析测试的结果表明，催化剂上存在各种形态的硫，主要为单质Ｓ和ＳＯ２４，Ｓ２基本上检验不到。本项研究为低温无废脱硫作出了有意义的探索。

甲烷部分氧化反应的磷钨酸催化剂研究

以磷钨酸为催化剂和氧化剂,进行了无氧条件下的甲烷气固相部分氧化的实验研究,考察了磷钨酸催化剂的制备条件、载体影响以及反应温度对甲烷部分氧化反应的影响等。磷钨酸催化剂可有效催化甲烷部分氧化反应,甲烷首先转化生成醋酸甲酯,醋酸甲酯水解生成甲醇。制备的催化剂以SiO2为载体,采用载体质量15%（wt）的磷钨酸水溶液回流浸渍4h、120℃干燥2h、300℃焙烧4h制得。甲烷部分氧化反应在0.10MPa、267-280℃进行,甲烷转化率为26.61%,目的产物收率25.82%。

加氢裂化尾油非临氢催化降凝工艺研究

介绍了通过非临氢降凝把加氢裂化尾油加工成润滑油基础油的新工艺。介绍了该工艺催化剂FC-DB的制备和评价结果,同时讨论了反应温度和空速对降凝深度,产品分布及产品性质的影响。

柴油非临氢降凝催化剂的中试应用

研制新型柴油降凝催化剂,在常压﹑非临氢条件下以抚顺石油二厂催化裂化柴油和辽化加氢裂化尾油为原料,考察了温度、空速对降凝效果的影响。催化裂化柴油凝点可降低5~25℃,液体收率98%以上,柴油收率85%以上；加氢裂化尾油凝点可降低36~56℃,液体收率在95%左右,润滑油基础油的收率在90%左右,裂解气产量很少,降凝效果显著。

不用汞盐溶液的废水化学需氧量的快速测定

对测定废水的化学需氧量(COD)的标准方法(GB/T 11914-1989)作了两点改进:用硫酸锰代替硫酸银作催化剂和用少量银盐代表汞盐作为氯离子的掩蔽剂。这一改进使氧化时间由原来的2 h缩短为6 min,而且彻底消除了由汞离子所带来的污染问题。试验所得优化的测定条件为:加热温度为160℃;回流时间为6 min;酸度为15 mol.L-1;硫酸锰的加入量为7.5 g.L-1及测定下限为100 mg.L-1COD。

无铬中变催化剂的XRD研究

以Ｘ光衍射作研究手段，对无铬中变催化剂的氧化态和还原态进行了研究．结果表明，无铬中变催化剂氧化态是非晶态的ｒ－ＦｅＯＯＨ，还原态主要是一种反尖晶石结构，主要物相为Ｆｅ３Ｏ４，ＭｅＯ，（Ｍｅ，Ｆｅ）Ｆｅ２Ｏ４，ＣｅＭｅ５等。

非催化条件下合成1-苯甲酰基-2-萘酚

以2-萘酚和三氯甲苯为起始原料,异丙醇水溶液作溶剂,非催化条件下合成了1-苯甲酰基-2-萘酚。考察了三氯甲苯用量、醇、水和异丙醇的体积比、溶剂用量及回流反应时间对产率的影响。确定较佳工艺条件为:2-萘酚50 mmol,三氯甲苯60 mmol,异丙醇水溶液18 mL(V水∶V异丙醇=1∶5),回流反应时间2 h,1-苯甲酰基-2-萘酚收率达74%。异丙醇经回收后可重复利用。产品结构经IR,1H NMR,13C NMR及元素分析进行了表征。

无催化双（4-羟基-2-氧代喹啉-3-基）芳基甲烷衍生物的简便合成

目的设计、开发一种新型的具有潜在抗肿瘤活性的4-羟基喹啉-2-酮的合成工艺。方法以芳醛和4-羟基喹啉-2-酮为原料，在微波辐射条件下一锅法合成了目标产物。结果产物的结构通过核磁共振氢谱、红外光谱进行了确证。结论本文所报道的合成路线具有反应条件温和，无催化剂，路线短等优点，最终以较高产率获得了目标化合物。

无助催化剂下钕Schiff碱配合物催化MMA聚合

为了优化甲基丙烯酸甲酯(MMA)聚合反应的条件,提出将合成的新型稀土钕精氨酸Schiff碱配合物作为催化剂,催化MMA的聚合.采用核磁共振1HNMR、黏度测量及凝胶渗透色谱(GPC)等方法对聚合物的立体规整度、黏均分子量和相对分子质量分布分别进行表征.实验表明,当该配合物用量与单体MMA物质的量比为0.05%时,无需助催化剂,在80℃反应20h,聚合反应的转化率高达93%,聚合物的黏均分子量达到8.3×105,说明该配合物具有优良的催化活性,优化了MMA聚合反应条件.

高性能燃料电池催化剂及其5kW常温常压免增湿电堆

应用高压有机溶胶法制得高性能的Pt/C催化剂.该催化剂的活性颗粒度达2.8 nm,活性比表面为450 m2/g,并进行了小批量试产(10 g).建立新型直接涂膜电极和免增湿技术,并制作了275 cm2的膜电极,设计和组装5 kW质子交换膜燃料电池电堆,以氢气为燃料,空气为氧化剂在常温常压免增湿条件下试运行,电堆连续运行10 h,输出功率基本稳定不变.

聚乙烯醇缩丁醛合成新工艺研究

在不添加乳化剂的条件下,采用同时滴加盐酸(HCl)和聚乙烯醇(PVA)-正丁醛(BA)混合胶液,通过新型高效混合分散机制合成了聚乙烯醇缩丁醛(PVB)。研究结果表明:合成PVB的最佳工艺条件是m(BA)∶m(PVA)=0.60∶1、初始反应温度为30℃、pH为1.4左右、反应时间为2.5h和升温速率为10K/20min(最高至65℃);此时,BA利用率超过99%,并且PVB的透明度(超过96%)和雾度(低至0.2%)完全满足夹层安全玻璃的使用要求。

非临氢降凝催化剂的研究

研制了降凝催化剂FC-DB,在常压非临氢条件下以抚顺石油二厂催化裂化柴油和辽化加氢裂化尾油为原料,考察了温度、空速对降凝效果的影响。催化裂化柴油凝点可降低5-25℃,液体收率98%以上,柴油收率85%以上;加氢裂化尾油凝点可降低36-56℃,液体收率在95%左右,润滑油基础油的收率在90%左右,裂解气产量很少,降凝效果显著。

浅议气相色谱法测定有机污染物的质量保证

阐述了气相色谱法测定有机污染物质量保证方面需加以控制的一些问题。对测试结果的精密度和加标回收率等指标要根据样品的种类和测定项目的不同而定。建议尽快建立各种有机污染物的监测方法和适合我国国情的质量保证方法和控制指标。