牙签电喷雾电离质谱分析脐橙果汁成分

在无需样品预处理的前提下,采用牙签电喷雾电离质谱（wooden-tip ESI-MS）法对脐橙果汁成分进行快速检测。结果表明：在正离子模式下,检测到的主要成分为胆碱、蔗糖、葡萄糖、脯氨酸、正壬醇等,其中胆碱和脯氨酸产生[M＋H]＋信号,蔗糖和葡萄糖产生[M＋K]＋信号;在负离子模式下,检测到的主要成分是脂肪酸、酚酸、羟基酸等有机酸。同时,对抗坏血酸进行了半定量测定,方法检出限为3.7μg/L,相对标准偏差为7.4%~9.7%,单次检测时间小于0.5min。该方法无需样品预处理、操作简便、检出限低、分析速度快,有望成为农产品品质分析的一种新方法。

瓜子壳作为新型木质电喷雾材料的分析性能研究

建立了一种简单经济实用的电喷雾质谱技术(ESI-MS),利用一次性前端削尖的瓜子壳承载样品,并使其离子化。采用瓜子壳蘸取样品溶液,或通过移液器将样品加入到瓜子壳的凹槽中。瓜子壳的尖端角度在60°~90°范围内,瓜子壳尖端与质谱仪入口之间的距离在2~3 mm范围内,关闭所有去溶剂化气体,在尖端施加3.5~4.0 kV高压后,可获得理想的质谱效果。实验结果表明,这种新技术适用于多种样品的分析,包括木质素、人参皂苷、氨基酸和蛋白质等。将其与传统电喷雾和牙签木尖喷雾进行对比,在检测木质素类物质和人参皂苷及蛋白质分子时,瓜子壳木尖喷雾相较于其它两种电离方式效果更佳。本方法还可分析一些不能通过传统的电喷雾技术直接分析的样品,如固体粉末样品等。在本研究中,参照ESI的单针进样方式设计了一种可连续进样的装置,利用此装置对人参粉末进行在线提取,获得持续稳定的总离子流图,并得到了十分丰富的质谱信息。

使用木尖喷雾和直接电离质谱对比分析制附子中乌头碱类生物碱

采用直接电离技术和木尖喷雾电离技术检测中药材制附子,建立快速、简便分析其中乌头碱类生物碱的方法。将制附子用水浸湿的滤纸包裹过夜,剪成三角形,滴加不同溶剂,分别用于直接电离质谱和木尖喷雾质谱系统检测。结果表明,这两种质谱分析方法不经过复杂的前处理过程,均能快速检测制附子中的生物碱,效果好于传统的毛细管电喷雾质谱分析方法。两种分析方法对比,除了以二氯甲烷为溶剂时,直接电离质谱分析的效果都好于木尖喷雾质谱。在不同极性的溶剂条件下,能选择性地检测出不同种类的生物碱。本实验为制附子成分分析提供了一种快速的质谱方法,从而为其种植、储存、炮制、配伍、品质的研究提供方法。