CuCoMnO_x光谱选择性吸收涂层的研究

以丙烯酸改性聚氨酯为粘结剂,CuCoMnOx半导体复合氧化物为颜料,采用喷涂法制备了光谱选择性吸收涂层。考察了颜料与粘结剂的质量比〔简称颜基比(P/B),下同〕、球磨时间、温度、底材和膜层厚度等因素对涂层光热性能的影响。结果表明,颜基比为3∶1,球磨时间9～12 h,Al作底材,膜层厚度1.9μm时所得涂层的吸收率αs=0.936,发射率εT=0.312,αs/εT=3.0。经测定,涂层具有较强的机械性能、耐腐蚀性能和耐候性能。

基于光子筛的软X光谱仪

介绍了采用新型软X光谱学光子筛作为分光元件的软X光谱仪的原理和结构参数设计。新谱仪理论测量范围为100eV～2keV,光谱分辨力达0.35nm。应用该谱仪在SILEX-Ⅰ装置上测量了飞秒激光与固体铜靶相互作用产生的X射线发射谱。实验结果表明,该谱仪主要性能指标达到设计要求,适合于激光与等离子体相互作用产生的软X射线研究。

碳等离子体发射的“水窗”波段X光谱研究

本文报道首次利用新型的ＯＨＳ（丁二酸氢十八酯）晶体诊断碳等离子体产生的“水窗”波段软Ｘ光光谱发射特性，观察到了有意义的Ｋ＿α谱线；并根据实验识别出的特征谱线，精确地推导出ＯＨＳ新晶体的品格常数２ｄ＝９．１ｎｍ，和摆动曲线半宽度Δθ＝２．５ｍｒａｄ。

软X光谱的滤波差分测量系统

采用复合滤片法建立的软X光谱滤波差分测量系统 ,设计了五对匹配差分对 ,将滤波差分法用于激光等离子体实验测量。测量结果表明 ,此系统具有单色性好、反演方法简单和精度高的特点 。

ROSS滤片法测量软X光谱强度

介绍了 ROSS滤片差分法基本原理 ,给出了 ROSS滤片差分对的理论设计及实际应用差分对的响应函数计算结果。并用此方法获得了激光等离子体发射软 X光谱的绝对强度测量值。

用于激光等离子体诊断的滤波-差分硬X光谱仪

介绍了利用滤片和 Si半导体探测器差分阵列组合的硬 X光谱仪的工作原理、结构性能和测谱特点。给出

PCI接口芯片在X光谱测量系统中的设计与实现

在X光谱探测中,采用PCI数据总线作为传输通道能够有效实现数据采集的高速实时性.论文介绍了PLXtech公司的PCI总线目标接口芯片PCI9030的功能、特点,尔后对利用PCI9030接口芯片进行X光谱测量系统中高速数据采集卡的硬件和软件设计进行了详细阐述,并利用所研制成的测量系统,得到了实测的X光谱谱线,达到了预期的应用研究目标.

X光谱的平滑处理

提出采用AR模型处理X光谱的方法。该方法将测得X光谱看作对某信号的经典谱估计,利用FFT计算原信号的自相关函数,并利用AR模型对X光谱重新估计。采用该方法处理后,光谱变得更为平滑,且提高了光谱的分辨力。实验结果证实了该方法的有效性。

PCI9030在基于PCI总线X光谱数据采集卡中的应用

工业X-CT(X-ray Computed Tomography)即工业X射线层析成像技术,既是一种精密的测试设备,也是一种先进的无损检测技术,在航空、航天、军工、机械、电子、石油及地质等部门中有着广泛的用途.在工业X-CT系统中,因为X射线的能量是一个连续谱线,故X射线与被测物作用后将产生"能谱硬化"(Beam-hrdening)现象,这对CT图像质量将造成不良的影响,必须进行硬化校正.X光谱仪即是为此而研制的.论文在分析比较X光谱仪数据采集卡及系统的基础上,研制了一种基于PCI总线的X光谱数据采集卡,并就PCI数据采集卡设计中采用目标接口芯片PCI9030时,如何对本地总线及挂接的设备进行硬件设计以及如何设置几个重要的寄存器等进行了阐述,获得了一些进展.

极化X光谱诊断铝激光等离子体的电子密度

为了准确诊断激光等离子体的电子密度,提出了一种基于极化光谱的类氦共振线与互组合线相对强度比诊断电子密度的方法.该法考虑了激光等离子体发射的X射线存在极化的特性,用极化光谱理论对测量的类氦共振线和互组合线光谱相对强度比进行精密校正,再推导等离子体的电子密度.在2×10J激光装置上进行了实验,使用极化PET(002)晶体谱仪测量了Al类氦离子光谱,利用光谱的极化特性推出Al等离子体的电子密度约为1.5×1020 cm-3.结果表明极化X光谱推导等离子体电子密度方法适合激光高温高密等离子体诊断.

基于PLS的X光谱重金属含量模型建立

随着宜昌地区工业水平的快速发展,宜昌及周边农田土壤中重金属的污染风险在日益增大。污染土壤的部分重金属元素生物毒性显著,若过量摄入可引起生理功能紊乱、营养失调。利用能量色散X荧光光谱仪采集土壤样本光谱数据,采用偏最小二乘法建立As、Gu、Pb、Cr、Zn五种重金属元素的含量模型。模型经交互验证,其预测值与实际值的相关系数均达到0.9以上,预测均方根误差较小。研究表明,所建模型的精度及相关性均比较理想,能够较准确地测量土壤中的5种元素,对于提高能量色散X荧光光谱仪的准确性有重要意义。

X光谱分析法在测定萤石硫中的应用

萤石中硫的检测方法有硫酸钡重量法、红外线吸收法、燃烧碘量法、ICP法，因硫酸钡重量法耗时长且不易操作；燃烧碘量法出现较高含硫量的萤石样时燃烧不完全、低含量的样品终点颜色易滴定过量；用红外吸收法测定时，因氟离子的腐蚀导致碳硫仪气路管和金属过滤器堵塞，影响仪器的正常运行和数据出现较大偏差。本文介绍了利用x荧光压片法测定萤石中的硫，用ICP—AES电感耦合等离子体发射光谱法和x荧光光谱法进行比对，结果精密度和准确度较高。

X射线荧光光谱(XRF)法测定喀斯特地区土壤样品中Al_(2)O_(3)、CaO、Fe_(2)O_(3)、K_(2)O、MgO、SiO_(2)含量

为揭示喀斯特地区不同自然环境下土壤的相似性和差异性,为后续喀斯特石漠化治理和植被恢复提供科学依据,利用微晶纤维素作为粘结剂,采用粉末样品压片制样,使用波长色散X射线荧光光谱法建立了同时测定喀斯特地区碳酸盐、硅酸盐土壤样品中关键成分Al_(2)O_(3)、CaO、Fe_(2)O_(3)、K_(2)O、MgO、SiO_(2)含量的方法。从粘结剂对压片效果的影响,粘结剂添加比例对元素含量检测结果的影响,Al_(2)O_(3)、CaO、Fe_(2)O_(3)、K_(2)O、MgO、SiO_(2)的测量参数分析线,分析晶体、基体效应和谱线重叠干扰等方面进行了方法参数确认。根据优化的参数,使用49个土壤标准物质绘制校准曲线建立了检测方法。结果表明,利用新建方法进行Al_(2)O_(3)、CaO、Fe_(2)O_(3)、K_(2)O、MgO、SiO_(2)检测,检出限多在61.0 mg/kg以下,相对标准偏差(RSD,n=6)为0~3.7%,同时,利用新建方法对采自喀斯特地区不同类型的土壤样品进行检测,Al_(2)O_(3)、CaO、Fe_(2)O_(3)、K_(2)O、MgO、SiO_(2)均可被检出。方法具有操作简便、快速、准确的优点,可同时检测喀斯特地区碳酸盐、硅酸盐土壤样品中Al_(2)O_(3)、CaO、Fe_(2)O_(3)、K_(2)O、MgO、SiO_(2)含量。

双色散-双聚焦X射线光谱仪研制与特性研究

X射线发射谱技术(XES)是一种原位无损获得元素化学形态的技术方法,目前国内外实验室型X射线发射谱测定装置的研制尚处于探索阶段。能量色散X射线荧光(EDXRF)光谱仪和波长色散X射线荧光(WDXRF)光谱仪在地质、环境、考古等多学科领域得到广泛应用,然而,EDXRF虽结构简单,可实现多元素快速无损检测,但分辨率不理想、谱线干扰严重,检出限较差;WDXRF虽可分辨常规应用中多数具有谱线重叠特性的元素,但结构复杂成本高。为探索实验室型XES装置研制,该研究综合了能量色散X射线荧光和波长色散X射线荧光的性能优势,提出了一种波长-能量双色散、激发-发射双聚焦X射线光谱仪(DDF-XRS)设计理念,并成功研制了原理样机。实验数据和分析结果显示,该DDF-XRS型光谱仪兼具聚焦X射线和波长与能量色散光谱仪的优点,结构简单,信噪比好,具有高分辨率和低检出限特性。通过波长-能量双色散技术,X射线首先被晶体衍射发生波长色散,从而获得单色光,同时利用硅漂移探测器的能量色散特性,降低谱线干扰误判风险,提高分析结果准确,该技术克服了WDXRF结构复杂和EDXRF能量分辨率不足的限制,凸显了双色散的必要性和优越性。目前DDF-XRS光谱仪分辨率45 eV,可减少过渡金属K_(β)对K_(α)峰的谱线重叠影响;同时,显著降低了连续谱背景,最优信噪比>1000;测定地质样品中的Cr,检出限可达0.26 mg·kg^(-1)。应用DDF-XRS,一定程度上已可分辨过渡金属K_(α1)和K_(α2)谱线,如结合线性或二维阵列探测器,则有望进一步提高分辨率,实现X射线发射指纹谱的测定,以获得分析元素的化学形态。由于目前的晶体特性尚不能达到完全分辨过渡金属的重叠谱线的性能要求,故探寻具有高分率能力、高衍射强度特性的弯晶,将成为下一步的研究重点。

全反射X射线荧光光谱法快速测定全血中多种无机元素的含量

为实现全血样品中无机元素的快速、准确测定,提出了题示方法。取经乙二胺四乙酸(EDTA)抗凝处理过的全血样品100 mg和100 mg·L^(−1)镓内标溶液10 mg,分别用100 mg、500 mg、1000 mg 1%(质量分数)Triton X-100溶液(稀释剂)(对应稀释剂和样品质量比1∶1,5∶1,10∶1,记作“稀释比”)进行分散,混匀后振荡2 min,采用全反射X射线荧光光谱仪检测,结合内标法和相对灵敏度因子公式计算全血样品中无机元素的含量。结果显示:加大稀释比有利于磷、硫、钾、钙元素的分散,有助于提高其测定结果的准确度;采用相对灵敏度因子校正可将磷、硫元素的回收率提高至80.0%以上;方法应用于豚鼠全血样品的分析,检出了磷、硫、钾、钙、铁、铜、锌、铷、硒等无机元素。和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)相比,这9种元素测定值的相对误差的绝对值均小于10%,测定值的相对标准偏差(n=20)不大于18%;7种元素(铷、硒除外)的检出限(3s)为0.2~19 mg·L^(−1)。该方法无需消解样品和制作标准曲线,可在25 min内完成全血样品分析。

基于X射线荧光光谱-X射线衍射技术的泥土物证分析与区域分类鉴别研究

在法庭科学鉴定领域,土壤、岩石等地球化学相关材料是重要的物证来源。在实际案情分析中,物证材料所提供的信息往往指向未知区域,在没有明确犯罪现场位置的情况下,预测物证的来源是一项极具挑战性的工作。针对地球化学物证信息的未知性,通过建立包含矿物组成、元素含量、地理位置等理化性质和地理信息的数据集,比对案发现场样本信息,快速确定物证样本来源,为案情调查提供有力的技术支持和证据支持。本文采集辽宁沈阳市城市内表层泥土样品(0~10cm),应用X射线荧光光谱法(XRF)和X射线粉晶衍射法(XRD)对泥土物证样本中15种元素(SiO_(2)、Al_(2)O_(3)、CaO、Cu、Zn和Pb等)和矿物成分进行测试分析;借助MapGIS软件绘制元素含量分布图,探讨研究区元素分布特点及影响因素,利用主成分分析法(PCA)对三个研究区域泥土样本进行分类鉴别。结果表明:①通过城市地质填图可以获得准确直观的元素含量分布图,法庭工作者可以比对泥土样本的元素特征,追溯物证来源。②沈阳市泥土物证样本主要由石英、长石、蒙脱石和伊利石组成(88.0%~98.0%),XRD条形热图便于法庭工作者进行大量数据比对分析。③基于主成分分析法对三个研究区域15种元素进行降维分析,在95%的置信区间内实现显著的区域鉴别(第1组F_(1)<0,F_(2)<0;第2组F_(1)>0,F_(2)>0;第三组F_(1)>0,F_(2)<0)。④三个研究区域泥土样本中绿泥石、透闪石、高岭石、方解石和白云石存在显著差异,进一步佐证PCA分析分类的准确性。XRF与XRD的联合应用能够有效地区分城市内不同区域的泥土物证样本,为泥土物证溯源调查提供指向性研究区域,并为缩小调查范围提供重要线索。

玻璃熔片-X射线荧光光谱法快速测定电池用磷酸铁产品中的磷和铁

通过玻璃熔片-X射线荧光光谱法对电池用磷酸铁产品中磷和铁含量的测定进行了探究,采用理论α系数矫正后线性回归方程相关系数达0.9996,线性良好,P相对标准偏差(RSD)为0.24%,Fe相对标准偏差(RSD)为0.12%,结果表明,方法有较好的精密度、准确度,检测快速、操作简便,适合于磷酸铁产品中磷和铁含量的快速测定。

采用偏振能量色散X射线荧光光谱法快速测定汽油中有机硅元素的研究

介绍了采用偏振能量色散X射线荧光光谱法测定汽油中微量有机硅元素的方法。样品无需预处理,选用0~50μg/g的标准工作曲线,消除元素共存干扰影响,使用偏振能量色散X射线荧光光谱仪测定汽油中微量有机硅元素。汽油中有机硅含量与荧光强度线性相关系数为0.9999,样品加标回收率为95.2%~115.4%,测定值的相对标准偏差为1.8%~10.1%(n=6),检出限为1.0μg/g。本方法有机硅元素测定结果与《GB/T33647-2017车用汽油中硅含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》相比较,具有很好的一致性,能够满足汽油中微量有机硅元素的快速测定要求。

超低稀释比熔融制样X射线荧光光谱法测定铀矿石中主次量元素

铀矿属于国家战略性矿产,目前对铀矿石的分析以化学法为主,方法成熟,标准化程度高,但操作复杂,步骤繁琐。而采用X射线荧光光谱法进行分析,样品用量大,无法用于极少量样品分析。选用四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂,与样品以100∶1的超低稀释比熔融制样,利用波长色散X射线荧光光谱法测定铀矿石中Si、Al、Fe、Ca、Mg、K和U等元素。采用多个铀矿石标准物质和人工配制的工作标准制作标准曲线,理论α系数及康普顿散射内标法校正元素间的吸收增强效应,讨论了样片厚度对于样品测量的影响。方法精密度(RSD,n=10)介于0.7%~3.4%之间,且U元素方法检出限可低至15μg·g^(-1)。采用未参加回归的标准物质验证方法准确度,测量结果均在不确定度范围内。本方法通过选择有效的助熔剂和极低的稀释比,解决了X射线荧光法样品用量大,无法分析极少量样品的问题。

X射线荧光光谱法测定锌合金中铜和铝的含量

建立了一种通过X射线荧光光谱法测定锌合金中铜、铝含量的方法,并利用整套锌合金标准样品建立了标准曲线,优化了仪器条件,采用经验系数法对基体效应进行了校正。对参与曲线建立的标准品进行测定,测定值的相对标准偏差为铜0.4%、铝0.04%;对未参与曲线建立的标准品进行7次测定,测定结果的平均值与认定值的差值绝对值铝为0%、铜为0.03%,均小于现行国家标准方法的重复性限。